一种真空精馏装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种真空精馏装置，特别是一种适用于对熔点较高，沸点较低，同时具有一定升华性物质进行提纯的精馏装置。
【背景技术】
[0002]随着科技的发展及生活水平的提高，对各类设备、材料的要求越来越高，电子消费品的普及及性能的要求也越来越高。相应的对制备电子化学品所需要的材料的要求也越来越高。现有技术中，制备电子级化学品常用方法有精馏法和升华法，但是对于其中那些熔点较高，沸点较低，同时又有一定的升华性的产品的提纯则较难处理。在现有蒸馏装置中如果固体物质有一定升华性同时物质熔点较低，则在升华时对设备的真空度要求较高，且如果产品中有一定的易挥发的杂质需要分离则通过升华分离会难以达成纯化的目的。而通过现有的真空精馏装置则会因为升华而导致真空管路堵塞。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适于对熔点较高，沸点较低，同时具有一定升华性物质进行提纯的真空精馏装置。
[0004]为解决以上技术问题，本实用新型采取如下技术方案:
[0005]—种真空精馏装置，包括蒸馏釜、精馏分离柱、真空系统、加热系统、馏分接收器，特别是，真空精馏装置还包括换热器和升华物质阻隔收集器，所述的换热器具有馏分通道和换热液通道，所述馏分通道具有分别位于换热器相对二端的前端部和后端部，其中所述前端部具有与精馏分离柱接通的前第一接口与用于温度监测的前第二接口，在前第二接口处设有测温装置，所述后端部具有后第一接口和后第二接口，所述升华物质阻隔收集器分别接通所述的后第一接口和所述的真空系统，所述的馏分接收器接通所述后第二接口。
[0006]根据本实用新型的一个具体且优选方面，加热系统包括精密电控加热源，精密电控加热源为蒸馏釜提供热源，其能量输出可以手动控制，也可以通过与馏头温度联动控制能量的输出。
[0007]进一步地，测温装置可以为温度计或温度传感器。
[0008]在一个具体的实施方式中，测温装置为温度传感器，该温度传感器与加热系统的控制电路连接，使得加热系统能够根据温度传感器检测到的温度和设定的温度来控制能量的输出。
[0009]优选地，所述的精馏分离柱为填充式分离柱，其柱长与填料均可以根据分离要求进行更换。
[0010]优选地，所述换热器为具有夹层的一体式蒸馏换热器，呈变形的工字形，其中夹层形成所述换热液通道。
[0011]进一步优选地，所述的真空精馏装置还包括与换热液通道的两端分别接通的循环管路和设于循环管路上的循环栗。
[0012]优选地，所述真空精馏装置还包括设于所述换热液通道内的换热液，所述换热液的温度优选为与待提纯物质的熔点温度基本一致以保证精馏馏分不会固化。
[0013]根据本实用新型，所述的升华物质阻隔收集器设于真空系统上游，一方面可以阻止升华物质进入到真空系统的管路中从而防止管路堵塞，另一方面，所阻隔和收集的升华物质可以回用。根据一个具体且优选方面，升华物质阻隔收集器包括柱状收集器本体、设于收集器本体内的多孔隔板、用于将多孔隔板上的升华物质刮落的磁力刮板组件。
[0014]优选地，所述多孔隔板包括上隔板和位于上隔板下方的下隔板。磁力刮板组件包括刮板，刮板的上下侧分别与所述上隔板的下表面和下隔板的上表面摩擦将升华物质刮落。刮落后的升华物质掉落到收集器本体的底部，便于收集。
[0015]优选地，所述的馏分接收器包括馏分切换器和分别与馏分切换器连接的多个接收瓶。这样的接收器通常被称为旋转接收器，通过旋转操作可进行馏分切换，从而达到接收不同馏分的目的。
[0016]本实用新型的工作原理如下:将待提纯物质加入到蒸馏釜中，按照上述结构搭建好装置后，开启加热系统进行加热，同时在换热器的换热通道中通入与待提纯物质的熔点温度基本一致的换热液以保证精馏馏分不会固化。当蒸馏釜内温度达到设定的精馏温度时，有产品馏分从换热器的馏分通道流出，在换热液的作用下，馏分始终处于液态，而顺利流入到馏分接收器中，在这个过程中，如发生升华现象，则升华物质也会被阻隔收集器所阻隔和收集，而不会进入到真空系统的管路中，从而有效避免真空管路堵塞问题。
[0017]由于采取以上技术方案，本实用新型与现有技术相比具有如下优点:
[0018]本实用新型装置特别适于对熔点较高，沸点较低，同时具有一定升华性物质进行精馏提纯，不会出现真空管路堵塞问题，且分离效果高，产品损耗小，结构简单，设置方便，成本较低。
【附图说明】
[0019]图1为本实用新型的结构示意图；
[0020]其中:1、蒸馏釜;2、精馏分离柱;3、真空系统;4、加热系统;5、馏分接收器;50、馏分切换器;51、接收瓶;6、换热器;60、馏分通道;60a、前第一接口 ；60b、前第二接口 ；60c、后第一接口 ；60d、后第二接口；7、升华物质阻隔收集器;70、收集器本体;71、多孔隔板;71a、上隔板;71b、下隔板;72、刮板组件。
【具体实施方式】
[0021]如图1所示，本实施例提供一种真空精馏装置，其包括蒸馏釜1、精馏分离柱2、真空系统3、加热系统4、馏分接收器5、换热器6以及升华物质阻隔收集器7。其中蒸馏釜1、精馏分离柱2、真空系统3、加热系统4、馏分接收器5均可以采用本领域常规的结构和设置方式来设置，没有特别限制。本例中，精馏分离柱2采用填充式分离柱，其柱长与填料均可以根据分离要求进行更换，实际应用更加灵活。加热系统4采用精密电控加热源，通常包括控制电路和加热体，其中加热体可以为例如导热油。如图所示，导热油设于蒸馏釜I的下部，对蒸馏釜I及其内的物料进行加热，提供精馏必需的能量。真空系统3主要包括真空栗、缓冲瓶以及连接管道等。
[0022]本例中，换热器6具有馏分通道60和换热液通道61，馏分通道60具有分别位于换热器6相对二端的