专利名称：一种脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种捕收剂及其制备方法和用途，特别涉及一种浮选稀土金属矿的捕 收剂及其制备方法和用途。
背景技术：
目前，浮选分离稀土金属矿的捕收剂大致有三类①脂肪酸类捕收剂。如日本向井 兹教授用油酸钠同300号药；美国钼公司用木素碳酸铵、水玻璃和N-80油酸在90 100°C 条件下生产氟碳铈镧矿精矿；②烷磺盐、磷酸类捕收剂。此类药剂的应用只有小型试验的报 导，尚未用于生产；③羟肟酸类捕收剂。如前苏联二十世纪六十年代开始用匪_50((7 9羟 肟酸，专利号SU390074A、513970)浮选稀土金属。我国也在同期研制生产羟肟酸用于稀土 金属及其它稀有金属矿的选矿，先后研制出环烷羟肟酸802、L1(I2、H2(I5 (2羟基-3萘羟肟酸)、 苯羟肟酸等作为浮选稀土金属矿的捕收剂。在上述三类捕收剂中，油酸类分选效果差；烷磺盐、磷酸类捕收剂未用于生产；羟 肟酸类虽然较前二者选择性好，分选指标高，但水溶性差，起泡性太强。稀土金属矿物的分离，通常采用浮选法。浮选法的关键在于浮选药剂的选择性和 介质PH值。中国专利93112332. 1报导了用水杨羟肟酸，浮选分离氟碳铈镧矿，取得了比脂 肪酸类捕收剂，烷磺盐、磷酸类捕收剂和H2(l5等羟肟酸类捕收剂更好的分选指标；中国专利 96107505. 8报导了采用H2(15浮选稀土金属矿取得了品位大于50%的稀土金属精矿，金属回 收率大于80% ；中国专利88101129. 0报导了采用羟肟酸、硅酸钠和一般的起泡剂(如酮醇 油)，从白云鄂博低品位氟碳铈矿和独居石混合原料中分选出高品位精矿。上述专利对于高 含泥(-lOiim占士40% )、高含铁(铁含量士30% )的难选稀土金属矿稀土金属矿都不适 用。无论采用脱泥或不脱泥工艺，其分选指标都不理想，当稀土金属品位> 40%时，其稀土 金属回收率仅50%左右。
发明内容
本发明的目的在于提出一种选择性好，捕收性强，起泡性合适，易溶于水的捕收剂 的制备方法。本发明的另一个目的在于提出一种工艺简单，分选效率高，适合于工业生产的所 述捕收剂的用途。本发明的目的是这样实现的脂肪羟肟酸的合成按C > 5 9烷基羟肟 酸C5 22脂肪酸C4 30混合溶剂油的重量比为1 0.28 2. 50 0. 10 0. 50， 在室温下搅拌反应0. 5 1小时，静置23 23. 5小时，完毕后，分离油水相，油相即为所述 脂肪羟肟酸捕收剂。所述捕收剂为暗红色均勻液体，水溶性好。所述C5 22脂肪酸为亚麻酸、亚油酸或油酸。所述C4 30混合溶剂油为煤油、桉树油、柴油或2#油中的两种混合物。稀土金属氧化物原矿，经磨矿，在矿浆温度45 60°C下，添加氢氧化钠1900 2300g/t、水玻璃4500 7100g/t，氟硅酸钠700 2000g/t，硫化钠500 1400g/t，然后加 入所述的脂肪羟肟酸2000 2400g/t，再加入改性淀粉180 230g/t，经过浮选，获得稀土
金属精矿。采用本发明所述的脂肪羟肟酸作捕收剂，氢氧化钠、水玻璃、硫化钠、氟硅酸钠、 改性淀粉作调整剂，介质pH值9. 0 11. 0，能有效地不脱泥浮选分离高含泥(-10 p m占 士40% )、高含铁(铁含量士30% )的难选稀土金属矿，其中捕收剂、pH值、水玻璃用量以 及浮选温度是重要的因素。PH值过低，稀土金属矿不上浮，回收率偏低；pH值过高，矿浆发 粘，稀土金属和脉石矿物分离不好，品位达不到要求。捕收剂用量1 5kg/t、水玻璃用量 3 10kg/t，浮选温度45 60°C较好。浮选温度太低，稀土金属的浮游速率慢，回收率低； 浮选温度偏高，分选指标较好，但温度> 60°C，对设备的材质要求高，生产成本增加，不便于 操作及管理。本发明与已有技术相比，工艺简单，分选效果好，使高含泥高含铁难选稀土金属矿 的回收采用不脱泥直接浮选成为可能。原矿品位稀土金属氧化物(RE0)16 19%，含泥 (-10 ii m占士 40 % )，含铁士 30 %。一段磨矿至80 %为40 ii m左右，稀土金属矿物和脉石矿 物的分离采用本发明所述的脂肪羟肟酸作捕收剂，氢氧化钠、水玻璃、氟硅酸钠、硫化钠、改 性淀粉作调整剂，无需起泡剂，在pH 9 11、矿浆浓度20 27%、温度45 60°C，经过浮 选，获得了稀土金属品位RE0彡40%，稀土金属回收率65 75%的分选指标。C彡5 9 羟肟酸、H2Q5或L1Q2其回收率不超过45%。
具体实施例方式实施例1C彡5 9烷基羟肟酸10kg，亚麻酸5kg，煤油2kg，桉树油1kg，反应温度25 °C，得 反应产物16. 6kg，脂肪羟肟酸含量80%。实施例2C彡5 9烷基羟肟酸15kg，亚油酸5kg，柴油2kg，桉树油1kg，反应温度25°C，得 反应产物20. 8kg，脂肪羟肟酸含量82 %。实施例3C彡5 9烷基羟肟酸18kg，油酸5kg，煤油2kg，柴油1kg，反应温度25°C，得反应 产物23. 8kg，脂肪羟肟酸含量85.6%。实施例4C彡5 9烷基羟肟酸5kg，油酸10kg，柴油0. 5kg，2#油1kg，反应温度25°C，得反 应产物15. 3kg，脂肪羟肟酸含量79. 7%。实施例5对含RE0 18. 4%的原矿，磨矿细度P80 0. 043mm，矿浆浓度25%，先加热至温度 55°C，添加氢氧化钠1950g/t、水玻璃4500g/t，氟硅酸钠840g/t，硫化钠1000g/t，然后加入 本发明所述的脂肪羟肟酸2000g/t，改性淀粉180g/t，矿浆pH 10. 5，经过浮选，获得稀土金 属元素精矿品位RE0 41. 03%, RE0回收率67. 89%的选矿指标。实施例6对含RE019. 15%的原矿，在磨矿细度P80 0.043mm的情况下，矿浆浓度27%，先加热至温度55 °C，添加氢氧化钠2300g/t、水玻璃7100g/t，氟硅酸钠700g/t，硫化钠500g/ t，改性淀粉230g/t，然后加入本发明所述的脂肪羟肟酸2400g/t，矿浆pH 10. 5，经过浮选， 获得稀土金属精矿品位RE041. 52%, RE0回收率72. 62%的选矿指标。实施例7对含RE0 17. 61%的原矿，在磨矿细度-0.074mm占88%的情况下，矿浆浓度27%， 先加热至温度52 °C，添加氢氧化钠2000g/t、水玻璃6400g/t，氟硅酸钠2000g/t，硫化钠 1400g/t,改性淀粉230g/t，然后加入本发明所述的脂肪羟肟酸2250g/t，矿浆pH 10. 5，经 过浮选，获得稀土金属精矿品位RE0 25. 03%, RE0回收率77. 68%的选矿指标。
权利要求
一种脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法，其特征在于按C≥5～9烷基羟肟酸∶C5～22脂肪酸∶C4～30混合溶剂油的重量比为1∶0.28～2.50∶0.10～0.50，在室温下搅拌反应0.5～1小时，静置23～23.5小时，完毕后，分离油水相，油相即为所述脂肪羟肟酸捕收剂。
2.根据权利要求1所述的脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法，其特征在于C5 22脂肪酸 为亚麻酸、亚油酸或油酸。
3.根据权利要求1所述的脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法，其特征在于C4 30混合溶 剂油为煤油、枝树油、柴油或2#油中的两种混合物。
4.一种权利要求1所述的脂肪羟肟酸捕收剂的用途，其特征在于稀土金属氧化物原 矿，经磨矿，在矿浆温度45 60°C下，添加氢氧化钠1900 2300g/t、水玻璃4500 7IOOg/ t，氟硅酸钠700 2000g/t，硫化钠500 1400g/t，然后加入所述的脂肪羟肟酸2000 2400g/t，再加入改性淀粉180 230g/t，经过浮选，获得稀土金属元素精矿。
全文摘要
一种脂肪羟肟酸捕收剂的制备方法，其特征在于C≥5～9烷基羟肟酸C5～22脂肪酸C4～30混合溶剂油，在室温下搅拌反应，完毕后，分离油水相，油相即为所述脂肪羟肟酸捕收剂。本发明的捕收剂是一种选择性好，捕收性强，起泡性合适，易溶于水。稀土金属氧化物原矿，经磨矿，添加氢氧化钠、水玻璃，氟硅酸钠，硫化钠，加入本发明的脂肪羟肟酸捕收剂，再加入改性淀粉，经过浮选，获得稀土金属精矿。本发明的捕收剂是一种工艺简单，分选效率高，适合于工业生产的稀土金属氧化物的浮选捕收剂。
文档编号B03D1/008GK101816980SQ20101016832
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月30日 优先权日2010年4月30日
发明者何晓娟, 林日孝, 罗传胜, 郑少冰, 雷一锋 申请人:广州有色金属研究院