以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纳米镍粉分级技术领域，特指一种以低温高纯水为介质对纳米级金属 粉末分级的方法。
【背景技术】
[0002] CN 102327806 B公开了一种《以有机溶剂为介质分级MLCC用纳米镍粉的方法》， 该方法包括以下步骤：①以平均粒径为1000 nm以下的金属镍粉为原料，将其加入到浓度为 90~99. 9 %的有机溶剂中混合得到固-液体系，固-液体系的固含量控制在20 %~50%， 所述的有机溶剂为无水乙醇、异丙醇或正丙醇的一种；②对上述固-液体系进行机械分散 处理，分散时间控制在IOmin~60min、机械分散时固-液体系的温度控制在10~50°C得 分散料浆；③将步骤②所得的分散料浆通过增压泵送入旋流器中，旋流器进口处料浆的压 力控制在0. 1~2. OMpa，旋流器进料口的流量控制在10~200L/min，旋流器底流口的流量 控制在2~20L/min ;④将水力旋流器分级的时间控制在5min~60min，对步骤③旋流器溢 流口溢流出的料浆进行收集，得到所需粒径分布的镍粉，所述的金属镍粉为由PVD法制备 的纳米镍粉。其不足之处在于：一是该方法使用的有机溶剂（如酒精）为易燃物质，操作不 当容易引起火灾；二是该方法使用的有机溶剂的价格高，形成生产成本高；三是该方法使 用的有机溶剂内必然含有其他成分的杂质，对分级的金属镍粉会造成二次污染，影响产品 的纯度及减低其附加值。
[0003] 另外，CN 102327806 B同时指出：用PVD方法制备的纳米铜粉必须进行一定的分 级处理才能达到MLCC的原料的使用要求；水力旋流器是一种用途十分广泛的湿式机械分 离分级设备，它的工作原理是依靠锥形容器内的离心力将不同粒径大小的颗粒从水流中分 离出来，在以水为分级介质利用水力旋流器分级纳米镍粉时，由于纳米镍粉粒径小，比表 面积和表面能大，粉体表面极易吸附水并与之发生化学反应生成新的表面结构Ni-0-Η，此 类机构将进一步形成氢键，并引起镍粉的团聚，最终影响水力旋流器的分级效率。同时， Ni-O-H结构的存在将改变镍粉表面结构形态，促使粉体表面积粗糙度增加，表现为粉体的 比表面积增大，这将严重影响纳米镍粉在MLCC领域的应用。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种生产成本低、无二次污染及火灾危险、粉体表面粗糙度 小的以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的：
[0006] 以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，包括如下步骤：
[0007] (1)以平均粒径为1500nm以下的金属粉末为原料，将其加入到低温高纯水中混合 得到固-液体系，固-液体系中的固含量控制在20 %~30 %，所述的低温高纯水为0 -15°C 的高纯水，低温高纯水的电阻率为10~20欧姆?米，所述的纳米级金属粉末为纳米镍粉末 或纳米银粉末或纳米锡粉末；
[0008] (2)对上述固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在IOmin~30min、机械 分散时，固-液体系的温度控制在〇~15°C得分散料浆；
[0009] (3)将步骤（2)所得的分散料浆通过增压泵送入旋流器中，旋流器进口处料浆的 压力控制在0. 5~3Mpa，旋流器进料口的流量控制在100~300L/min，旋流器底流口的流 量控制在10~30L/min ;
[0010] (4)将水力旋流器分级的时间控制在20min~35min，对步骤（3)旋流器溢流口溢 流出的料浆进行收集，得到所需粒径分布的金属粉末，所述的金属粉末为由PVD法制备的 纳米级金属粉末。
[0011] 上述的金属粉末的平均粒径为IOOnm~250nm。
[0012] 上述的固-液体系中的固含量控制在20%~25%。
[0013] 上述的机械分散处理为超声波分散或高速机械搅拌分散。
[0014] 上述的料浆温度控制在0~5°C。
[0015] 上述的低温高纯水为0~5°C的高纯水，低温高纯水的电阻率为17~18欧姆?米。
[0016] 上述的增压泵为机械增压泵。
[0017] 本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：
[0018] 1.本发明选用低温高纯水为介质对纳米级金属粉末进行分级，由于低温高纯水的 纯度高且不易燃烧，因此用低温高纯水为介质对纳米级金属粉末进行分级，生产过程无安 全隐患，不会形成二次污染，产品的纯度高、附加值高，生产成本低。
[0019] 2.本发明选用低温高纯水为介质对纳米级金属粉末进行分级，由于高纯水在低温 下不会与金属粉末产生氧化反应，可避免粉体表面受分级介质的侵蚀，粉体表面积基本保 持不变，从而对金属粉末的广泛应用不产生影响。
[0020] 3.本发明选用采用通用的水力旋流器对纳米级金属粉末进行分级，能得到不同粒 径范围的纳米纳米级金属粉末，不仅可以对纳米级镍粉末进行分级，还可以对纳米级银粉 末或纳米级锡粉末进行分级，所得粉体的粒径均匀，一致性好。
【具体实施方式】
[0021] 下面以具体实施例对本发明作进一步描述：
[0022] 以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，包括如下步骤：
[0023] (1)以平均粒径为1500nm以下的金属粉末为原料，将其加入到低温高纯水中混合 得到固-液体系，固-液体系中的固含量控制在20 %~30 %，所述的低温高纯水为0 -15°C 的高纯水，低温高纯水的电阻率为10~20欧姆?米，所述的纳米级金属粉末为纳米镍粉末 或纳米银粉末或纳米锡粉末；
[0024] (2)对上述固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在IOmin~30min、机械 分散时，固-液体系的温度控制在〇~15°C得分散料浆；
[0025] (3)将步骤（2)所得的分散料浆通过增压泵送入旋流器中，旋流器进口处料浆的 压力控制在0. 5~3Mpa，旋流器进料口的流量控制在100~300L/min，旋流器底流口的流 量控制在10~30L/min ;
[0026] (4)将水力旋流器分级的时间控制在20min~35min，对步骤（3)旋流器溢流口溢 流出的料浆进行收集，得到所需粒径分布的金属粉末，所述的金属粉末为由PVD法制备的 纳米级金属粉末。
[0027] 上述的金属粉末的平均粒径为IOOnm~250nm。
[0028] 上述的固-液体系中的固含量控制在20%~25%。
[0029] 上述的机械分散处理为超声波分散或高速机械搅拌分散。
[0030] 上述的料浆温度控制在0~5°C。
[0031] 上述的低温高纯水为0~5°C的高纯水，低温高纯水的电阻率为17~18欧姆?米。
[0032] 上述的增压泵为机械增压泵。
[0033] 实验对比表：
【主权项】
1. 以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 以平均粒径为1500nm以下的金属粉末为原料，将其加入到低温高纯水中混合得到 固-液体系，固-液体系中的固含量控制在20 %~30 %，所述的低温高纯水为O- 15°C的 高纯水，低温高纯水的电阻率为10~20欧姆?米，所述的纳米级金属粉末为纳米镍粉末或 纳米银粉末或纳米锡粉末； (2) 对上述固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在IOmin~30min、机械分散 时，固-液体系的温度控制在〇~15°C得分散料浆； (3) 将步骤（2)所得的分散料浆通过增压泵送入旋流器中，旋流器进口处料浆的压力 控制在0. 5~3Mpa，旋流器进料口的流量控制在100~300L/min，旋流器底流口的流量控 制在 10 ~30L/min; (4) 将水力旋流器分级的时间控制在20min~35min，对步骤（3)旋流器溢流口溢流出 的料浆进行收集，得到所需粒径分布的金属粉末，所述的金属粉末为由PVD法制备的纳米 级金属粉末。
2. 根据权利要求1所述的以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，其特征 在于：所述的金属粉末的平均粒径为IOOnm~250nm。
3. 根据权利要求1所述的以低温高纯水为介质分级纳米级金属粉末的方法，其特征在 于：所述的固-液体系中的固含量控制在20%~25%。
4. 根据权利要求1所述的以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，其特征 在于：所述的机械分散处理为超声波分散或高速机械搅拌分散。
5. 根据权利要求1所述的以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，其特征 在于：所述的料浆温度控制在〇~5°C。
6. 根据权利要求1所述的以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，其特征 在于：所述的低温高纯水为〇~5°C的高纯水，低温高纯水的电阻率为17~18欧姆?米。
7. 根据权利要求1所述的以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，其特征 在于：所述的增压泵为机械增压泵。
【专利摘要】本发明属于纳米镍粉分级技术领域，涉及以低温高纯水为介质对纳米级金属粉末分级的方法，包括以平均粒径为1500nm以下的金属粉末为原料，将其加入到低温高纯水中混合得到固-液体系，固-液体系中的固含量控制在20％～30％；对上述固-液体系进行机械分散处理，分散时间控制在10min～30min、机械分散时，固-液体系的温度控制在0～15℃得分散料浆；将所得的分散料浆通过增压泵送入旋流器中；将水力旋流器分级的时间控制在20min～35min，对旋流器溢流口溢流出的料浆进行收集，得到所需粒径分布的金属粉末，所述的金属粉末为由PVD法制备的纳米级金属粉末，优点是：生产过程无安全隐患，不会对粉末形成二次污染，粉体表面积基本保持不变，纯度高、附加值高，生产成本低。
【IPC分类】B03B5-48
【公开号】CN104785354
【申请号】CN201510160193
【发明人】江永斌, 江科言
【申请人】台州市金博超导纳米材料科技有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月7日