专利名称：：固体酒精的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种固体燃料及其制备方法，属于化工产品。技术背景固体酒精是一种使用安全、携带方便、经济实惠、日常生活中经常使用的固体燃料。目前已经广泛应用于饭店、旅游、航海、野外作业等。现在市面上使用的固体酒精，有的储存稳定性差，放置一段时间就会变软，呈膏状，有的还有液体渗出；有的燃烧时冒黑烟，有异味，污染环境；有的燃烧时会迸出黑色颗粒，造成粉尘污染；有的不耐燃烧，有的燃烧后残渣较多等。为此，特提出本发明。本发明提供的是一种储存稳定性好、燃烧持续时间长、燃烧中无异味、无任何环境污染，燃烧后残渣少的彩色固体酒精。在做固体酒精燃烧实验时发现点燃时，表面的酒精蒸汽立即燃烧，火焰很快把固体酒精完全覆盖，火焰里面的固体遇热，表面熔化，熔化的液体遇热气化，酒精蒸汽冲出液体表面的薄膜而燃烧。这时可以观察到固体酒精表面液体上面有许多气化的小气泡。根据燃烧的状况可分为A.有的固体酒精点燃，完全熔化，液体铺满整个容器底部，面积比较大，火焰较大，不稳定，燃烧的非常快，像液体酒精一样。这种固体酒精不耐烧，也不安全；B.有的固体酒精点燃后，表面熔化的较多，熔化的液体不能完全变成蒸汽而燃烧，这些多余的液体就流到下面，这就是常说的流淌。这种固体酒精火焰也较大，燃烧的较快，也不耐烧；C.有的固体酒精点燃后，表面熔化，熔化的液体可完全变成蒸汽而燃烧，这种固体酒精火焰比较稳定，需要时可以把固体块切的小些，表面积大些，燃烧的火焰就大些，否则火焰就小些。这种固体酒精是比较好的。从上述燃烧实验可以看出，固体酒精熔化的温度是关系到固体酒精燃烧时是否流淌、燃烧时间长短、储存稳定性等的重要指标。固体酒精为凝胶体，是非晶态物质，没有恒定的"熔点"。当温度大于凝胶温度时，固体酒精开始软化并熔融，逐渐形成液体，熔程较大。由上述实验发现，当熔点小于5(TC时，固体酒精的储存稳定性差，燃烧时流淌，火焰不稳定，燃烧时间短，不安全，如上述实验A和B。当熔点在6(TC左右时，固体酒精燃烧火焰平稳，不流淌，无气味，如上述实验C。在固体酒精制备过程中，加入适当的物质控制固体酒精的熔点，是关系到固体酒精质量好坏的关键。这也是本发明的关键点。
发明内容硬脂酸与氢氧化钠混合后发生反应△C17H35COOH+NaOH==C17H35COONa+H20反应生成的硬脂酸钠是一个长链的极性分子，不溶于乙醇，可均匀分散在乙醇中形成溶胶，这时具有溶胶的典型性质_丁铎尔效应。当温度降低时，胶粒的动能减少，原本分散的溶胶不稳定，大量胶粒析出，胶粒靠分子之间的范德华引力，相互连接起来形成网状结构，酒精分子处于网眼结构的孔隙中，被束缚于相互连接的硬脂酸钠三维空间网状骨架间隙中，呈不流动状态而凝固，形成了固体酒精，这时胶体呈凝胶状态。当温度升高时，胶粒3的动能增大，分子的运动速度加快，胶粒的联系消失，网状结构不再存在，胶粒呈自由活动状态，就又变成了液态的溶胶。固体酒精属于热可逆的溶胶-凝胶体系。在该体系中溶胶转变为凝胶时，硬脂酸钠胶束析出聚集的空间网状结构的疏密程度，是决定固体酒精熔点高低的关键。加入一些高分子聚合物，可以增加这种网状结构的密实程度，提高固体酒精的熔点。据此，发明者分别试用了聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、硝化纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、琼脂、海藻酸钠、硅溶胶、吐温等等。在乙醇溶液中，加入这些高聚物分子，有的溶解度太小，对固体酒精的熔点影响不明显；有的可以提高熔点，但是固体酒精燃烧时有异味；有的成本较高，不适用。根据性价比综合考虑后，最后选用聚乙烯吡咯烷酮和硅溶胶为固体酒精的熔点改进剂，用明矾和硼砂为熔点改进剂助剂。按不同的比例加入这些物质，固体酒精的熔点可以控制在所要求的范围之内。可以显著的提高固体酒精的质量性能。固体酒精的组成质量百分比是原料名称质量百分比(％)酒精(95%)50-90硬脂酸1-15氢氧化钠1-8水1-20聚乙烯吡咯烷酮0.3-4硅溶胶0.2-5明矾0.4-6硼砂0.05-2着色剂0.01-0.6以上各组分之和等于100%。酒精为95%的工业酒精。着色剂可以是酚酞、或者甲基橙、或者甲基红、或者硝酸铜、或者硝酸钴、或者氯化钡等。加入着色剂目的是制备出具有各种颜色的彩色固体酒精。按照本发明提供的配方和制备方法，根据需要，可以做成红色、或者黄色、或者蓝色、或者紫色等彩色固体酒精。这种彩色固体酒精燃烧时，有的还能呈现出斑斓的火焰，给生活增添情趣。工艺过程A.取氢氧化钠，加入95%酒精，搅拌使其完全溶解备用。B.取明矾和硼砂，加入开水，搅拌使其完全溶解，加入95%酒精搅拌均匀备用。C.取聚乙烯吡咯烷酮，加入95%酒精，搅拌使其完全溶解，慢慢加入硅溶胶，搅拌均匀备用。D.取95%酒精，加入硬脂酸，加热回流，保持微沸，搅拌，使硬脂酸完全溶解。慢慢加入C、B、A和着色剂，继续搅拌保持微沸30分钟。倒入模具，在75t:热水中，使其慢慢降温冷却。当温度降至室温时，倒出模具，包装即得本发明产品。用小刀切成方形固体酒精块，质量为3.OOg，放在蒸发皿中点燃，使其完全燃烧，待自然熄灭时，记录燃烧时间，把剩余残渣称重。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从上述实验可以看出，本发明制备的固体酒精熔点在54-68。C之间，熔点较高，产品的硬度大，储存时不软化，无液体渗出；燃烧时不流淌，火焰平稳，无黑烟，无异味，对环境无污染；燃烧时间长，残渣少；产品颜色艳丽，燃烧时呈现斑斓火焰；制备操作简单，生产成本较低。具体实施例方式实施例一原料名称酒精(95%)硬脂酸氢氧化钠水聚乙烯吡咯烷酮硅溶胶明矶硼砂酚酞工艺过程质量百分比(％)8461.180.20.30.30.090.01A.取1.1Kg氢氧化钠，加入95%酒精9Kg，搅拌使其完全溶解备用。B.取0.3Kg明矾和0.09Kg硼砂，加入8Kg开水，搅拌使其完全溶解，加入95%酒精5Kg，搅拌均匀备用。C.取0.2Kg聚乙烯吡咯烷酮，加入95%酒精10Kg，搅拌使其完全溶解，慢慢加入0.3Kg硅溶胶，搅拌均匀备用。D.取95X酒精60Kg，加入6Kg硬脂酸，0.01Kg酚酞，加热回流，保持微沸。慢慢加入C、B和A，整个加入过程保持微沸，时间大约30分钟。停止加热，倒入模具，模具放在75°C热水中，使其慢慢降温冷却。当温度降至2(TC时，倒出模具，包装，可得到粉红色固体酒精。实施例二原料名称质量百分比(％)酒精(95%)85硬脂酸6氢氧化钠1.1水7聚乙烯吡咯烷酮0.1硅溶胶0.3明砜0.4硼砂0.09硝酸铜0.01工艺过程A.取1.1Kg氢氧化钠，加入95%酒精9Kg，搅拌使其完全溶解备用。B.取0.4Kg明矾和0.09Kg硼砂，加入7Kg开水，搅拌使其完全溶解，加入95%酒精5Kg，搅拌均匀备用。C.取0.1Kg聚乙烯吡咯烷酮，加入95%酒精10Kg，搅拌使其完全溶解，慢慢加入0.3Kg硅溶胶，搅拌均匀备用。D.取95X酒精61Kg，加入6Kg硬脂酸，0.01Kg硝酸铜，加热回流，保持微沸。慢慢加入C、B和A，整个加入过程保持微沸，时间大约30分钟。停止加热，倒入模具，模具放在75t:热水中，使其慢慢降温冷却。当温度降至20°C时，倒出模具，包装，可得到浅蓝色固体酒精°参考文献l丄eibovich，shai;Motzaeli，Gal.Solidalcoholproductprocess[P]，US，2009148582.date:20090611.2.苏政权一种固体酒精及其生产方法[P]，专利号ZL00130837.8，申请日期2000年12月7日。3.吴海霞，王奎涛，高金龙等，一种环保型固体酒精及其制备方法[P]，申请号200710139427.X，申请日期:2007年9月17日。4.程谨宁，胡会利，王玲，固体酒精的可逆溶胶-凝胶过程研究[J]，胶体与聚合物，2006，24(2):20-23,29。5.郑静，汪敦佳，王国宏，固体酒精的制备实验[J]，湖北师范学院学报(自然科学版)，2005,25(2):85-87。6.钱晓春，固体酒精的合成工艺研究[J]，化学世界，1992，(7):325-328。权利要求一种固体酒精的制备方法，其特征在于原料组成的质量百分比为原料名称质量百分比(％)酒精(95％)50-90硬脂酸1-15氢氧化钠1-8水1-20聚乙烯吡咯烷酮0.3-4硅溶胶0.2-5明矾0.4-6硼砂0.05-2着色剂0.01-0.6以上各组分之和等于100％.酒精为95％的工业酒精.着色剂可以是酚酞、或者甲基橙、或者甲基红、或者硝酸铜、或者硝酸钴、或者氯化钡等.2.根据权利要求1所述，其特征具有下列的加入顺序A.取氢氧化钠，加入95%酒精，搅拌使其完全溶解备用.B.取明矾和硼砂，加入开水，搅拌使其完全溶解，加入95%酒精搅拌均匀备用.C.取聚乙烯吡咯烷酮，加入95%酒精，搅拌使其完全溶解，慢慢加入硅溶胶，搅拌均匀备用.D.取95%酒精，加入硬脂酸，加热回流，保持微沸，搅拌，使其完全溶解.慢慢加入C、B、A和着色剂，继续搅拌保持微沸30分钟.倒入模具，在75t:热水中，使其慢慢降温冷却.当温度降至室温时，倒出模具，包装即得本发明产品。全文摘要在酒精中加入硬脂酸，加热，搅拌，使完全溶解。滴加氢氧化钠酒精溶液，完全反应后加入聚乙烯吡咯烷酮和硅溶胶为熔点改进剂，加入明矾和硼砂为熔点改进助剂，加入着色剂，冷却，注入模具成型，可以得到彩色固体酒精。这种固体酒精产品硬度大、储存稳定性好、不变软，无液体渗出；燃烧时不流淌，火焰平稳，无黑烟，无异味，对环境无污染；燃烧时间长，残渣少；产品颜色艳丽，燃烧时呈现斑斓火焰，增加了生活情趣；生产成本低。文档编号C10L7/04GK101709241SQ20091022724公开日2010年5月19日申请日期2009年12月2日优先权日2009年12月2日发明者刘振伟,朱玮,翟广玉,赵云龙,马海英申请人:郑州大学