一种以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除硫化物的方法
【专利摘要】本发明属车用燃料脱硫领域，尤其涉及一种采用尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除油品中硫化物的方法，可按如下步骤实施：（1）低熔点共融物的合成：称取氯化胆碱,按摩尔比为1～3:2～5加入尿素,在95～110℃的油浴中搅拌1～2h，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；（2）脱硫：将低熔点共融物和二苯并噻吩浓度为350～550ppm的模拟油混合，两者的体积比为1：1～3，在室温下搅拌20～30min,然后静止放置5～10min，取上层液体，测定其中的硫含量。本发明成本低廉，操作条件温和，脱硫效果理想，环保效能显著。
【专利说明】一种以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除硫化物的方法
【技术领域】
[0001]本发明属车用燃料脱硫领域，尤其涉及一种采用尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除油品中硫化物的方法。
【背景技术】
[0002]随着汽车业的快速发展，车用燃料燃烧产生的硫化物对环境的污染也日趋严重，世界各国和地区相继制定了严格的汽油和柴油的硫含量标准。工业上通常采用加氢脱硫(HDS)来脱除汽柴油中的硫化物，但是对于噻吩及其衍生物由于存在空间位阻效应，脱硫效果较差，为了达到深度脱硫的目的必定会对反应条件和催化剂提出更高的要求，进而导致汽柴油成本增加。而以生物脱硫，吸附脱硫和氧化脱硫为代表的非加氢脱硫技术正在成为学界研究的热点。萃取脱硫操作过程简单，甚至可以在常温常压下进行。但是其萃取剂常常采用挥发性的有毒试剂环境危害较大。因此，开发绿色、安全、高效的新型萃取剂具有重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种成本低廉，操作条件温和，脱硫效果理想，环保效能显著的以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除硫化物的方法。
[0004]为解决上述技 术问题，本发明是这样实现的。
[0005]一种以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除油品中硫化物的方法，可按如下步骤实施。
[0006](I)低熔点共融物的合成:称取氯化胆碱，按摩尔比为I~3:2~5加入尿素，在95~110°C的油浴中搅拌I~2 h，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物。
[0007](2)脱硫:将低熔点共融物和二苯并噻吩浓度为350~550ppm的模拟油混合，两者的体积比为1:1~3，在室温下搅拌20~30 min,然后静止放置5~10 min，取上层液体，测定其中的硫含量。
[0008]作为一种优选方案,本发明所述模拟油中二苯并噻吩浓度为500 ppm ο
[0009]进一步地，本发明所述低熔点共融物与模拟油的体积比为I~2。
[0010]进一步地，本发明所述氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:2。
[0011]作为一种新型的溶剂，低熔点共融物以其优异的物化性质受到人们的广泛关注。其具有不易挥发、低毒可降解、价格低廉、容易得到且易于制备等优点。由氯化胆碱与尿素等氢键供体组成的低共熔溶剂，对多种无机盐具有良好的溶解性。氯化胆碱是维生素B的一种，可作为家禽饲料的添加剂，配位剂尿素可以作为土壤肥料。两者形成的低熔点共融物具有制备过程简单，安全绿色和成本较低等优点。而作为共融物组分之一的尿素与常用的硫化物萃取剂甲酰胺具有相类似的分子结构，应具备一定的萃取脱硫能力，但其熔点较高(131-135°C)限制了其在萃取脱硫方面的应用。如将其与氯化胆碱混合形成低熔点共融物可具有脱硫性能。本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，无需繁琐制备；本发明通过尿素与氯化胆碱形成低熔点共融物降低了尿素的熔点，成功应用于油品的萃取脱硫；本发明过程操作条件温和，绿色且成本较低。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
[0013]实施例1。
[0014]称取氯化胆碱，按摩尔比为1:2加入尿素，在100°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合,两者的体积比为I,在室温下搅拌20 min,然后静止放置5 min，取上层液体用WK-2D型微库仑仪测定其中的硫含量，脱硫率为18%。
[0015]实施例2
称取氯化胆碱，按摩尔比为1:2.5加入尿素，在100°C的油浴中搅拌。lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合,两者的体积比为I,在室温下搅拌20 min,然后静止放置5 min，取上层液体用WK-2D型微库仑仪测定其中的硫含量，脱硫率为18%。
[0016]实施例3。
[0017]称取氯化胆碱，按摩尔比为1:2.5加入尿素，在95°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合,两者的体积比为I,在室温下搅拌20 min,然后静止放置5 min，取上层液体`用WK-2D型微库仑仪测定其中的硫含量，脱硫率为18%。
[0018]实施例4。
[0019]称取氯化胆碱，按摩尔比为1:2加入尿素，在100°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合，两者的体积比为2，在室温下搅拌20 min,然后静止放置5 min，取上层液体用WK-2D型微库仑仪测定其中的硫含量，脱硫率为32%。
[0020]实施例5。
[0021]称取氯化胆碱，按摩尔比为1:2加入尿素，在100°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合,两者的体积比为3,在室温下搅拌20 min,然后静止放置5 min，取上层液体用WK-2D型微库仑仪测定其中的硫含量。脱硫率为36%
实施例6。
[0022]称取氯化胆碱，按摩尔比为1:2加入尿素，在100°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合,两者的体积比为2,在室温下搅拌30 min,然后静止放置5 min，取上层液体用WK-2D型微库仑仪测定其中的硫含量。脱硫率为33%。[0023]实施例7。
[0024]称取氯化胆碱，按摩尔比为1:2加入尿素，在100°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合，两者的体积比为2，在室温下搅拌20 min,然后静止放置10 min，取上层液体用WK-2D型微库仑仪测定其中的硫含量。脱硫率为32%。
[0025]实施例8。
[0026]称取氯化胆碱，按摩尔比为1: 2加入尿素，在100°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共熔物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合，两者的体积比为2，在室温下搅拌20 min,然后静止放置10 min，取上层液体再加入相同体积的共熔物，重复以上的萃取过程。脱硫率为42%。
[0027]实施例9。
[0028]称取氯化胆碱，按摩尔比为1: 2加入尿素，在100°C的油浴中搅拌lh，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物；将尿素和氯化胆碱形成的低沸点共融物和二苯并噻吩浓度为500 ppm的模拟油混合，两者的体积比为2，在室温下搅拌20 min,然后静止放置10 min，取上层液体再加入相同体积的共融物，重复以上的萃取过程，共连续萃取7次，脱硫率为92%。
[0029]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应 包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除油品中硫化物的方法，其特征在于，按如下步骤实施: (1)低熔点共融物的合成:称取氯化胆碱，按摩尔比为I~3:2~5加入尿素，在95~110°C的油浴中搅拌I~2 h，形成透明的粘稠液体，即为以尿素为原料的低熔点共融物； (2)脱硫:将低熔点共融物和二苯并噻吩浓度为350~550ppm的模拟油混合，两者的体积比为1:1~3,在室温下搅拌20~30 min,然后静止放置5~10 min,取上层液体，测定其中的硫含量。
2.根据权利要求1所述的以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除油品中硫化物的方法，其特征在于:所述模拟油中二苯并噻吩浓度为500 ppm。
3.根据权利要求2所述的以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除油品中硫化物的方法，其特征在于:所述低熔点共融物与模拟油的体积比为I~2。
4.根据权利要求3所述的以尿素和氯化胆碱组成的低熔点共融物萃取脱除油品中硫化物的方法，其特征在于:所·述氯化胆碱与尿素的摩尔比为1:2。
【文档编号】C10G21/20GK103710043SQ201310742175
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】赵荣祥, 李秀萍, 李佳慧, 胡嘉 申请人:辽宁石油化工大学