一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及琼脂糖的技术领域，尤其涉及一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法。
【背景技术】
[0002] 琼脂是从石花菜科植物和江蓠科植物中提取的多糖产品，主要由琼脂糖和少量硫 琼胶组成，其中琼脂糖是琼脂中的中性多糖部分，是构成琼脂产品增稠稳定性质的主要成 分。
[0003] 目前，琼脂和琼脂糖的提取技术已经日趋成熟，并大规模应用于食品、医药和农业 等产业中。天然琼脂糖链相互间结合很紧密，通常要在95° C以上的热水中溶化，尤其是在 乳制品加热杀菌的温度条件下（90-95° C)难以完全溶解，限制了琼脂及琼脂糖产品在食 品增稠稳定中的应用。针对该问题，已有一些研宄发明开发了降低琼脂糖熔点的方法，比如 采用双螺杆挤压及羧甲基化反应等，但采用这些方法制备的琼脂糖产品粘度低，而降低了 在乳制品及其他流态食品中的增稠稳定效果。
[0004] 有鉴于此，本发明人研宄和设计了一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，本案由 此产生。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，通过碱化反应、抑 制溶解、保护剂保护及改性反应后，以制得适于在乳制品及其他食品增稠稳定剂使用的高 粘度低熔点的琼脂糖。
[0006] 为实现上述目的，本发明解决其技术问题的技术方案是： 一种高粘度低熔点琼脂糖的制备方法，包括以下步骤： 步骤一、琼脂糖与冷水混合：称取琼脂糖固体，加入琼脂糖2-40倍的冷水混合均匀，制 得琼脂溶液； 步骤二、碱化反应：加入NaOH固体或质量百分比浓度为8-20%的NaOH溶液，使所述琼 脂溶液的pH值大于11，并控制NaOH溶液质量百分比终浓度小于4%，维持15min ; 步骤三、抑制溶解：向所述琼脂溶液中加入硫酸钠，至其浓度为14-50% ;或者加入乙 醇、甲醇或异丙醇，至其浓度为10-70% ;抑制琼脂加热后在水中溶解； 步骤四、加入保护剂：按照琼脂糖0.01-4%的比例加入硼氢化钠或者按照琼脂糖 0. 01-4%的比例加入Pt、PcU Ni后通入氢气，以保护产物，防止降解； 步骤五、改性反应：通入氮气排空，加入环氧乙烷或二氯乙醇，在20-80°C保持15min以 上，向溶液中加入醋酸或草酸酸性溶液调节PH为6-7,用200目尼龙布过滤，收集沉淀，反复 洗涤，真空干燥后，制得羟乙基琼脂糖成品。
[0007] 作为实施例的优选方式，所述羟乙基琼脂糖成品溶化温度为77-93°C，粘度为 13.4-25 mPa*s〇
[0008] 作为实施例的优选方式，所述步骤二中，体系中氢氧化钠的浓度为1. 5%。
[0009] 作为实施例的优选方式，所述步骤三中，反应体系中硫酸钠的浓度为16%，或者反 应体系中乙醇、甲醇或异丙醇的浓度为30%。
[0010] 作为实施例的优选方式，所述步骤五中，保持温度为60_70°C，改性反应时间为 30min〇
[0011] 本发明采用上述技术方案后，琼脂糖在保持松散的颗粒状态下，快速加上了亲水 基团，并在保护剂存在的条件下避免了降解，从而大幅度提高了产品的粘度并降低了熔点， 本发明制得的产品主要用作乳制品及其他食品增稠稳定剂，不仅提高了产品使用的方便 性，还可减少产品的用量及成本。
【具体实施方式】
[0012] 本发明先对琼脂糖进行碱化溶胀，使琼脂糖分子内部的氢键作用减弱而形成松散 的分子结构，再加入溶化抑制剂保持琼脂处于颗粒状态进行反应，从而使反应既充分又克 服了降解，达到了增加粘度且降低溶化温度。
[0013] 实施例1 (1) 琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到200ml冷水中； (2) 碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为10%的NaOH溶液，至NaOH溶液终 浓度为〇. 49%，碱化时间为15 min ; (3) 抑制溶解：向体系中加入无水硫酸钠固体，至其浓度为16%。
[0014] (4)加入保护剂：向体系中加入0· 005g硼氢化钠。
[0015] (5)改性反应：在反应体系中通入氮气排空，低温下加入环氧乙烷液体2ml，反应 温度60° C，反应时间80 min ; (6)中和干燥：反应完成后，向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6,用200目尼 龙筛布过滤，收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
[0016] 本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为467 g/cm2 (1.5%琼脂糖)，凝固温度 38. 2° C，溶化温度86. 5° C，透明度66%，粘度为14. 7 mPa·s。
[0017] 实施例2 (1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到10 ml水中。
[0018] (2 )碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为8%的NaOH溶液，至NaOH溶液 终浓度为〇. 5%，维持15 min ; (3)抑制溶解：加入无水硫酸钠固体，搅拌混匀至其浓度为50%。
[0019] (4)加入保护剂：在体系中加入0.0 Olg Ni，通氮气后通入0. 2mL氢气，维持5min。
[0020] (5)改性反应：通入氮气排空，低温下加入二氯乙醇液体3ml，在70°C反应30 min ； (6)中和干燥：向溶液中加草酸溶液调节pH为6,用200目尼龙筛布过滤，收集沉淀，反 复洗涤，真空干燥。
[0021] 本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为506 g/cm2 (1.5%琼脂糖)，凝固温度 30. 2°C，融化温度93°C，透明度80. 1%，粘度为22 mPa.s。
[0022] 实施例3 (1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖加入到150 ml水中。
[0023] (2)碱化反应：向琼脂糖混合液中，加入质量分数为20%的NaOH溶液，至NaOH溶 液终浓度为4%，碱化时间为15 min ; (3)抑制溶解：向体系中加入无水乙醇，至终浓度10%，搅拌混匀。
[0024] (4)加入保护剂：向体系中加入0. 002g Pt，通氮气后通入0. 4mL氢气，维持5min。
[0025] (5)改性反应：通入氮气排空，低温下加入环氧乙烷液体3ml，40°C维持150 min ; (6)中和干燥：向溶液中加3 mol/L的醋酸溶液调节pH为6,用200目尼龙筛布过滤， 收集沉淀，反复洗涤，真空干燥。
[0026] 本实施例中，羟乙基琼脂糖的凝胶强度为339g/cm2 (1.5%琼脂糖)，凝固温度 33. 1°C，融化温度91°C，透明度78. 4%，粘度为18 mPa*s。
[0027] 实施例4 (1)琼脂糖与冷水混合：称取5g琼脂糖，加入30 ml冷水。
[0028] (2 )碱化反应：加入质量分数为8%的NaOH溶液，至NaOH溶液终浓度为1. 5%，维持 15 min ; (3)抑制溶解：向体系中加入无水乙醇，至终浓度30%，搅拌混匀。
[0029] (4)加入保护剂：向体系中加入硼氢化钠至终浓度0. 4%，混合均匀。
[0030] (5)环氧乙烷改性：氮气排空，低温下加入环氧乙烷3ml，保持温度70°C，反应时间 30 min. (6)中和干燥：反应完成后