晶硅片切割用复合螯合剂的制作方法
【专利摘要】本发明属于太阳能晶硅片切割【技术领域】，具体涉及一种晶硅片切割用螯合剂。本发明复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：羟基羧酸25～50%、有机磷酸20～50%、胺类化合物15～30%和有机溶剂5～20%。本发明复合螯合剂易溶于水、不含金属离子、螯合环数量多，能够有效去除硅片切割中的金属离子，使得切割后的硅片达到后续处理的要求。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明属于太阳能晶硅片切割【技术领域】，具体涉及一种晶硅片切割用螯合剂。 晶硅片切割用复合螯合剂
【背景技术】
[0002] 随着太阳能光伏产业的不断发展，对光伏用晶硅片的要求也更加严格，晶硅片的 直径要求更大、厚度要求更薄，这对晶硅片的切割工艺提出了更高的要求。而硅片切割液作 为硅片加工过程中必须使用的一种辅料耗材产品，对其性能也提出了更高的要求。硅片切 割液能够使碳化硅颗粒均匀的分散，并且带走切割过程中产生的大量摩擦热，降低硅片切 割中断线、表面线痕、微裂、崩边等问题的发生，防止设备生锈，使硅片表面便于清洗，可以 起到润滑、悬浮、冷却等作用。
[0003] 晶硅片在切割过程中，由于金属离子过多容易导致氧化片。金属离子的污染难以 防范且难以去除，而微量的金属离子又会对半导体材料的物理性质和化学性质产生很大的 影响。硅片切割时以铁离子为主的金属离子会附着在晶硅片表面并渗入到晶硅片内部，使 硅片清洗困难，出现污片、成品率低等情况。通常通过加入螯合剂的方式来减少切割过程中 的金属离子，以保证切割硅片的质量。
[0004] 在晶硅片的切割中螯合剂的使用必不可少，螯合剂含有两个或多个能提供电子对 的原子，且这些原子要相隔两个或三个其他原子，它们与金属离子络合成环状螯合物，从而 使金属离子不再往硅片内部扩散，达到提高切割效果的目的。目前的硅片切割中多使用乙 二胺四乙酸做螯合剂，但是其作为螯合剂的螯合环较少，对金属离子的络合能力不强；而且 乙二胺四乙酸在水中的溶解度低，不溶于醇且一般有机溶剂使得其在硅片切割中的使用受 到限制；虽然乙二胺四乙酸的二钠盐溶于水，但是钠离子的引入对硅片的后续处理会造成 不利影响。以上问题给工业生产造成诸多不便，亟待解决。
【发明内容】
[0005] 为了克服以上问题，本发明提供了一种易溶于水、不含金属离子、螯合环数量多且 使用方便的高效复合螯合剂，能够有效去除硅片切割中的金属离子，使得切割后的硅片达 到后续处理的要求。
[0006] 本发明通过以下技术方案予以实现： 设计一种晶硅片切割用复合螯合剂，所述复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成： 羟基羧酸25?50%、有机磷酸20?50%、胺类化合物15?30%和有机溶剂5?20%。
[0007] 对于上述晶硅片切割用复合螯合剂，所述羟基羧酸为柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、 聚丙烯酸和马来酸中的至少一种。
[0008] 对于上述晶硅片切割用复合螯合剂，所述有机磷酸为氨基三亚甲基膦酸、羟基亚 乙基二膦酸、聚磷酸、肌醇六磷酸和乙二胺四亚甲基膦酸中的至少一种。
[0009] 对于上述晶硅片切割用复合螯合剂，所述胺类化合物为二苯胺、对苯二胺、羟乙基 乙二胺和三乙醇胺中的至少一种。
[0010] 对于上述晶硅片切割用复合螯合剂，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇 中的至少一种。
[0011] 对于上述晶硅片切割用复合螯合剂，所述复合螯合剂由以下重量百分比的原料组 成：马来酸为34%、乙二胺四甲基膦酸为42%、三乙醇胺为17%和乙醇为7%。
[0012] 对于上述晶硅片切割用复合螯合剂，所述复合螯合剂的制备方法如下： 在20?40°C条件下，将所述羟基羧酸、有机磷酸、胺类化合物和有机溶剂按所述比例 混合，再经过超声混合1?1. 5小时后，即得本发明复合螯合剂。
[0013] 本发明的积极有益效果： 1.本发明晶硅片切割用复合螯合剂易溶于水、不含金属离子、螯合环数量多，络合效果 好，能够有效去除硅片切割中的金属离子，使得切割后的硅片达到后续处理的要求。
[0014] 2.本发明晶硅片切割用复合螯合剂所需原料来源广泛，生产、使用成本低廉，具 有显著地经济效益。
【具体实施方式】
[0015] 以下结合具体实施例进一步阐述本发明。下述实施例中的试验方法，如无特别说 明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料及试剂，如无特别说明，均为市购。
[0016] 实施例1 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：柠檬酸为27%、氨 基三亚甲基膦酸为32%、二苯胺为26%和甲醇为15%。
[0017] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的柠檬酸倒入烧杯中，先加 入甲醇，再依次加入氨基三亚甲基膦酸、二苯胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌1小 时后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0018] 实施例2 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：酒石酸为30%、羟 基亚乙基二膦酸为23%、对苯二胺为30%和乙醇为17%。
[0019] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的酒石酸倒入烧杯中，先 加入乙醇，再依次加入羟基亚乙基二膦酸、对苯二胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌 1. 5小时后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0020] 实施例3 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：葡萄糖酸为27%、 肌醇六磷酸为31%、羟乙基乙二胺为28%和异丙醇为14%。
[0021] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的葡萄糖酸倒入烧杯中，先 加入异丙醇，再依次加入肌醇六磷酸、羟乙基乙二胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌 1. 2小时后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0022] 实施例4 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：柠檬酸为25%、肌 醇六磷酸为48%、羟乙基乙二胺为20%和正丁醇为7%。
[0023] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的柠檬酸倒入烧杯中，先 加入正丁醇，再依次加入肌醇六磷酸、羟乙基乙二胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌 1. 5小时后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0024] 实施例5 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：马来酸为34%、乙 二胺四甲基膦酸为42%、三乙醇胺为17%和乙醇为7%。
[0025] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的马来酸倒入烧杯中，先 加入乙醇，再依次加入乙二胺四甲基膦酸、三乙醇胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌 1. 2小时后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0026] 实施例6 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：聚丙烯酸为29%、 聚磷酸为38%、三乙醇胺为23%和甲醇为10%。
[0027] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的聚丙烯酸倒入烧杯中， 先加入甲醇，再依次加入聚磷酸、三乙醇胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌1. 1小时 后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0028] 实施例7 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：柠檬酸为25%、肌 醇六磷酸为39%、二苯胺为18%和乙醇为18%。
[0029] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的柠檬酸倒入烧杯中，先 加入乙醇，再依次加入肌醇六磷酸、二苯胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌1. 5小时 后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0030] 实施例8 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：葡萄糖酸为43%、 聚磷酸为31%、对苯二胺为15%和甲醇为11%。
[0031] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的葡萄糖酸倒入烧杯中， 先加入甲醇，再依次加入聚磷酸、对苯二胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌1. 2小时 后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0032] 实施例9 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：葡萄糖酸为50%、 聚磷酸为20%、对苯二胺为25%和甲醇为5%。
[0033] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的葡萄糖酸倒入烧杯中， 先加入甲醇，再依次加入聚磷酸、对苯二胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌1. 2小时 后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0034] 实施例10 本实施例晶硅片切割用复合螯合剂由以下重量百分比的原料组成：马来酸为25%、乙 二胺四甲基膦酸为50%、三乙醇胺为15%和乙醇为10%。
[0035] 制备方法：在20?40°C条件下，取干净烧杯，把称量好的马来酸倒入烧杯中，先 加入乙醇，再依次加入乙二胺四甲基膦酸、三乙醇胺；把烧杯放入超声波搅拌器中超声搅拌 1. 2小时后，冷却至室温，即得本实施例复合螯合剂。
[0036] 将实施例1~10复合螯合剂用于晶体硅切割，切割条件及切割液中其它组分与市 售乙二胺四乙酸螯合剂保持一致，效果对比见表1。
【权利要求】
1. 一种晶硅片切割用复合螯合剂，其特征在于：所述复合螯合剂由以下重量百分比的 原料组成：羟基羧酸25?50%、有机磷酸20?50%、胺类化合物15?30%和有机溶剂5? 20%。
2. 根据权利要求1所述晶硅片切割用复合螯合剂，其特征在于：所述羟基羧酸为柠檬 酸、酒石酸、葡萄糖酸、聚丙烯酸和马来酸中的至少一种。
3. 根据权利要求1所述晶硅片切割用复合螯合剂，其特征在于：所述有机磷酸为氨基 三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、聚磷酸、肌醇六磷酸和乙二胺四亚甲基膦酸中的至少一 种。
4. 根据权利要求1所述晶硅片切割用复合螯合剂，其特征在于：所述胺类化合物为二 苯胺、对苯二胺、羟乙基乙二胺和三乙醇胺中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述晶硅片切割用复合螯合剂，其特征在于：所述有机溶剂为甲 醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述晶硅片切割用复合螯合剂，其特征在于：所述复合螯合剂由以 下重量百分比的原料组成：马来酸为34%、乙二胺四甲基膦酸为42%、三乙醇胺为17%和乙醇 为7%。
7. 根据权利要求1所述晶硅片切割用复合螯合剂，其特征在于：所述复合螯合剂的制 备方法如下： 在20?40°C条件下，将所述羟基羧酸、有机磷酸、胺类化合物和有机溶剂按所述比例 混合，再经过超声混合1?1. 5小时后，即得本发明复合螯合剂。
【文档编号】C10M141/06GK104087364SQ201410304130
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】徐元清, 阳辉, 陈亚丽, 高敏杰, 宋漫漫, 申君来, 辛玲, 张志刚, 曹勋 申请人:河南新大新材料股份有限公司