一种以F-T合成产物生产节温器用蜡介质的方法与流程

文档序号:12696005阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种以F-T合成产物生产节温器用蜡介质的方法,包括以下内容:

(一)加氢:F-T合成产物在加氢催化剂作用下进行加氢反应,将其中的烯烃和含氧化合物转化为正构烷烃;

(二)蒸馏:将上述经加氢所得产物在蒸馏装置中制取初馏点为470~500℃、终馏点为510~540℃的馏分;

(三)发汗:包括以下步骤:

(1)装料:以过程(二)蒸馏制取的馏分为原料,加热熔化后在压力条件下掺入可分解生成气体的无机盐粉末,装入发汗装置;

(2)降温-高温恒温-降温-低温恒温结晶:以1.0℃/h~3.0℃/h的速率将蜡层降温至适当温度,高温恒温一段时间;再以0.5℃/h~2.5℃/h的速率降温至发汗原料熔点以下5℃~20℃的降温终止温度,并低温恒温一段时间;

(3)升温-恒温-升温-恒温发汗:以0.5℃/h~2.5℃/h的速率升温,蜡层达到第一个预定温度并恒温一段时间,继续以0.5℃/h~2.5℃/h的速率升温至第二个预定温度并恒温一段时间后停止发汗;在发汗过程中强制气流通过蜡层;继续升温以熔化并取出蜡上;

(4)精制:目的组分经精制、成型、包装后即为节温器用蜡介质。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述F-T合成产物中的正构烷烃的重量含量为85%以上。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的压力为表压0.5~15.0个大气压。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,过程(一)中加氢反应的操作条件为:反应压力为3~10MPa,反应温度为150~300℃,液时体积空速为0.2~2.0 h-1,氢油体积比为100~1000:1。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的加氢催化剂为Ni/Al2O3、W-Ni/Al2O3、Mo-Ni/Al2O3或W-Mo-Ni/Al2O3催化剂,催化剂中活性金属组分以氧化物计的重量含量为20%~70%。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机盐粉末在发汗过程中分解释放出气体,且自身及分解产物均易溶于水。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机盐选自铵盐、碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或几种。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机盐粉末的粒度为50~500目。

9.按照权利要求1所述的内容,其特征在于,所述的无机盐粉末的加入量占发汗原料重量的0.1%~10.0%。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)装料过程和步骤(2)结晶的降温过程和高温恒温过程中在蜡层上方施加气压,以抑制无机盐分解产生的气体逸出蜡层。

11.按照权利要求10所述的方法,其特征在于,所述的气压为表压压力0.5~15.0个大气压。

12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加气压和/或在蜡层下方降低气压,使蜡层上下方形成压力差实现,所述的压力差为0.1~5.0个大气压。

13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中降温过程在高温恒温段之前的降温速率为1.5℃/h~2.5℃/h,在高温恒温段之后的降温速率为1.0℃/h~2.0℃/h。

14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述降温的高温恒温段的适当温度为发汗原料熔点-1.0℃~熔点+2.0℃,高温恒温的时间为0.1~4.0小时。

15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的降温终止温度为发汗原料熔点以下8℃~15℃。

16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的低温恒温的时间为0.1~3.0小时。

17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中在低温恒温的同时逐渐降低压力至常压,所述压力的降低速率为0.1~150个大气压/小时。

18.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的发汗过程的升温速率为1.0℃/h~2.0℃/h。

19.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的第一个预定温度为目的产品节温器用蜡介质的标称温度~标称温度+4℃;所述的第二个预定温为目的产品节温器用蜡介质的标称温度+4℃~标称温度+10℃。

20.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的高温恒温的时间为0.1~5.0小时。

21.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的强制气流通过蜡层在发汗升温的初期实施。

22.按照权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层上方增加气压实现,在蜡层上方施加0.2~2.0个大气压的表压压力,而蜡层下方保持为常压。

23.按照权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的强制气流通过蜡层采用在蜡层下方降低气压实现,在蜡层上方气压保持常压,而在蜡层下方维持-0.2~-1.0个大气压的表压压力。

24.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,在结晶的低温恒温过程及发汗过程中采用液体吸收方式吸收无机盐分解产生的气体,在精制过程中采用水洗方式去除未反应的无机盐和分解产物。

25.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的发汗装置为发汗皿。

26.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的目的组分是指发汗过程中第一次恒温结束到第二次恒温结束过程中收集的蜡下产物。

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