本发明涉及废润滑油再生利用技术领域，具体涉及一种废润滑油分级除杂的净化方法。
背景技术：
机车内的润滑油经过机车零部件运转、摩擦一定时间后，由于高温氧化逐渐老化变质，附产出沥青、胶质、有机酸性物质、金属杂质、焦碳粉等杂质，形成了废润滑油，这些杂质严重地影响润滑油的功效，因此必须将其清除。
中国专利cn104498173a公开了含胶废润滑油的再生方法，其采用凹凸棒精矿吸附剂、高铝凹凸棒精矿吸附剂、硅质沉积岩原矿和硅质火山酸性熔岩原矿混和煅烧而得的分子筛等作为吸附剂分三步吸附废润滑油中的胶质，该方法可以除去大部分胶质，但其吸附剂用量大、制作成本高，而且脱除了废油中利于制备防锈油脂的成分，另外废润滑油中含有的酸性杂质、碳素、金属杂质难以除尽。中国专利cn106833739a公开了一种再生废机油的方法，该方法以改性钠基膨润土为吸附剂，采用一步吸附废机油中的胶质，同样的，其它杂质如酸性有机质、金属杂质及碳素等难以脱除，且过滤阻力大，所得油品的质量差。
上述方法虽然可以脱除废润滑油中部分沥青、胶质和有机酸等杂质，但达不到润滑油基础油的品质要求。此外，由于沥青、胶质微粒均匀地混入废油中形成了稳定的体系，仅仅通过加热和添加吸附剂只能减少部分沥青、胶质，彻底脱除废油中沥青、胶质还需要降低油品粘度，促使沥青、胶质析出。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决现有废润滑油再生过程中沥青和胶质等杂质难以脱除、吸附及用量多、再生油品质量差等不足，提供一种废润滑油分级除杂的净化方法，该方法利用有机溶剂、加热升温和电解质等手段，加速沥青、胶质从油品中脱离，配合一定孔隙率的碱性微粒进一步脱除残留的胶质和酸性杂质，接着在溶剂存在条件下利用磁性微粒离析金属杂质，最后利用碳硅过滤层有效脱除油中的碳素和微粒杂质，通过以上处理可获得高品质的净化油品，其指标甚至达到了润滑油基础油的标准。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种废润滑油分级除杂的净化方法，包括稀释脱胶、碱化脱胶酸、磁吸脱屑、碳硅滤色四个步骤，其中稀释脱胶工艺具体为：将废润滑油加热后与有机溶剂混合搅拌，过滤后脱除胶质；碱化脱胶酸工艺具体为：向稀释脱胶后的废润滑油中加入碱化微粒，搅拌后过滤除去酸性杂质；磁吸脱屑工艺具体为：向碱化脱胶酸后的废润滑油中加入磁性微粒，搅拌一定时间；碳硅滤色工艺具体为：将上一步得到的油品通过活性碳硅胶层进行过滤，然后除去滤液中的有机溶剂。
按照上述方案，稀释脱胶工艺中将废润滑油加热至50-80摄氏度，接着将其与正庚烷按照1:0.5-1.2的油剂体积比混合，搅拌5-15min后离心过滤。
按照上述方案，稀释脱胶工艺中还向废润滑油中加入了相当于废润滑油质量1-5％的cacl2。加入的cacl2可促进胶质、沥青等凝聚、沉降。
按照上述方案，碱化脱胶酸工艺中所使用的碱化微粒选自经氧化钙(碱性氧化物)或氢氧化钙碱化(即碱性化)的多孔分子筛，其粒径为60-100目。
按照上述方案，油品与碱化微粒的液固体积比为1:0.1-0.3，加入碱化微粒后搅拌5-15min，离心过滤。
按照上述方案，磁吸脱屑工艺所使用的磁性微粒选自四氧化三铁磁体、磁铁矿石、钕铁硼磁体、钐钴磁体、铝镍钴磁体中的一种，其粒径为50-100目。
按照上述方案，油品与磁性微粒的液固体积比为1:0.1-0.3，加入磁性微粒后搅拌5-15min，离心过滤脱除金属屑。
按照上述方案，碳硅滤色所使用的活性碳硅胶层由活性碳粉、活性白土、氢氧化铝凝胶以质量比1:(1.5-2):(0.5-1)制备而成，其平均孔径为1-10um。
按照上述方案，碳硅滤色工艺中油品过滤后，常压下将过滤所得净化油加热至98℃，除去有机溶剂即得。
按照上述方案，所述废润滑油来自重型卡车、船舶、火车、重型拖拉机更换后的废弃润滑油。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)工艺简单、操作性强，有机溶剂可回收重复使用；(2)废润滑油中的沥青、胶质、酸性杂质、金属杂质及碳素杂质通过分步分级处理，得到极大的脱除，杂质脱除率达95％以上；(3)净化油的品质高，呈现浅黄色，回收率为60％-80％。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
一种废润滑油分级除杂的净化方法，主要包括溶剂稀释、吸附脱胶、碱化脱胶酸、磁吸脱屑、碳硅胶脱色等步骤，其中碱化脱胶酸工艺所使用的碱化微粒制备方法为：将氧化钙粉末与分子筛颗粒按质量比1：(1-1.5)混合，加入少量水碱化1小时，再经过水洗后置入烘箱中于100±2℃下完全干燥；或按照分子筛与氢氧化钙按质量比1：(1-2)的比例，直接将分子筛置于氢氧化钙过饱和溶液中于100℃下混合浸泡1小时，过滤后置入烘箱中于100±2℃下完全干燥。碳硅胶脱色工艺所使用的活性碳硅胶滤层制备方法为：80-100℃下，将氢氧化铝凝胶与活性碳粉、活性白土按质量比(0.5-1):1:(1.5-2)进行快速混合并搅拌均匀，置入马弗炉中在300℃、氮气存在下焙烤制备而成。
实施例1
以小型汽车废润滑油为原料，通过稀释脱胶工艺将废润滑油加热到80℃，按油剂体积比1:0.5的比例加入正庚烷，再加入相当于废润滑油质量5％的cacl2，搅拌15分钟，离心过滤脱除胶质和沥青。通过碱化脱胶酸工艺在上级滤液中按液固体积比1:0.1的比例加入粒径60-100目的碱化微粒，快速搅拌5分钟后离心过滤。通过磁吸脱屑工艺将50-100目的高强磁性微粒按液固体积比1:0.3的比例加入到上级滤液中，快速搅拌5分钟，离心过滤。通过碳硅胶脱色工艺将上级滤液通过1-10um的活性碳硅胶层进行过滤，得到含溶剂的净化油，最后在常压、98℃下蒸馏回收正庚烷，得到浅黄色的净化油。
表1为本发明实施例1小型汽车废润滑油经过处理前后的杂质含量对比结果。表1表明c7沥青质去除率达95.5％，铁杂质去除率达95％，酸性杂质几乎趋近于零。
表1小型汽车废润滑油经过处理前后的杂质含量对比
实施例2
以动车废润滑油为原料，通过稀释脱胶工艺将废润滑油加热到50℃，按油剂体积比1:1.2的比例加入正庚烷，再加入相当于废润滑油质量1％的cacl2，搅拌5分钟，离心过滤脱除胶质和沥青。通过碱化脱胶酸工艺在上级滤液中按液固体积比1:0.1的比例加入粒径60-100目的碱化微粒，快速搅拌15分钟后离心过滤。通过磁吸脱屑工艺将50-100目的高强磁性微粒按液固体积比1:0.1的比例加入到上级滤液中，快速搅拌15分钟，离心过滤。通过碳硅胶脱色将上级滤液通过1-10um的活性碳硅胶层进行过滤，得到含溶剂的净化油，最后在常压、98℃下蒸馏回收正庚烷，得到浅黄色的净化油。
表2为本发明实施例2动车废润滑油经过处理前后的杂质含量对比结果。表2表明c7沥青质去除率达95.1％，铁杂质去除率达95.4％，酸性杂质几乎趋近于零。
表2动车废润滑油经过处理前后的杂质含量对比
实施例3
以拖拉机废润滑油为原料，通过稀释脱胶工艺将废润滑油加热到60℃，按油剂体积比1:1的比例加入正庚烷，再加入相当于废润滑油质量3％的cacl2，搅拌10分钟，离心过滤脱除胶质和沥青。通过碱化脱胶酸工艺在上级滤液中按液固体积比1:0.2的比例加入粒径60-100目的碱化微粒，快速搅拌10分钟后离心过滤。通过磁吸脱屑工艺将50-100目的高强磁性微粒按液固体积比1:0.2的比例加入到上级滤液中，快速搅拌10分钟，离心过滤。通过碳硅胶脱色工艺将上级滤液通过1-10um的活性碳硅胶层进行过滤，得到含溶剂的净化油，最后在常压、98℃下蒸馏回收正庚烷，得到浅黄色的净化油。
表3为本发明实施例3拖拉机废润滑油经过处理前后的杂质含量对比结果。表3表明c7沥青质去除率达96.7％，铁杂质去除率达96.3％，酸性杂质几乎趋近于零。
表3拖拉机废润滑油经过处理前后的杂质含量对比