一种复合钛基润滑脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工材料技术领域，涉及一种复合钛基润滑脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 润滑脂主要由基础油、稠化剂以及添加剂等组成，基础油占润滑脂成分的大部分， 所以基础油是润滑脂的主要组成部分，制备复合钛基润滑脂选择中粘度的石蜡基矿物油， 因为基础油粘度大小，对润滑脂性能有影响，当基础油粘度太大时，皂化反应速度和反应程 度都受到影响，而且皂纤维在基础油中分散比较困难，皂-油体系结构不稳定，这样制备的 复合钛基润滑脂的稠度小，容易分油；同样，当基础油的粘度太小时，虽然皂化反应速度变 快，皂纤维也容易分散了，但是由于皂纤维与基础油分子的吸附力小，所以难以形成稳定的 皂-油体系，这样制备的复合钛基润滑脂也容易分油。
[0003] 目前，制备复合锂基润滑脂高分子酸普遍采用十二-羟基硬脂酸，十二-羟基硬脂 酸制备的润滑脂通过形成氢键使得皂纤维结构更稳定，而润滑脂性能更好。但是与硬脂酸 相比，十二-羟基硬脂酸的价格要昂贵得多。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种复合钛基润滑脂，解决了现有的复合钛基润滑脂难以 形成稳定的皂-油体系、如果使用十二-羟基硬脂酸则造价昂贵的问题。
[0005] 本发明的另一个目的在于提供复合钛基润滑脂的制备方法。
[0006] 本发明所采用的技术方案是复合钛基润滑脂由稠化剂、水和基础油组成，其中稠 化剂为硬脂酸、苯甲酸和钛酸四异丙酯，硬脂酸：苯甲酸：钛酸四异丙酯的比例范围为1? 1. 5 :1?1. 2 :2?2. 5,钛酸四异丙酯：水的比例范围为I :1. 1-1 :1. 7,基础油包括石蜡基 150BS矿物油与环氧大豆油，石赌基150BS矿物油：环氧大豆油比例为1?2 :1?1. 5,基础 油占总质量的70%?95%。
[0007] 制备复合钛基润滑脂的方法，按照以下步骤进行：
[0008] 步骤1 :准备硬脂酸、苯甲酸和钛酸四异丙酯、水、石蜡基150BS矿物油和环氧大 豆油，硬脂酸：苯甲酸：钛酸四异丙酯的比例范围为1?1. 5 :1?1. 2 :2?2. 5,钛酸四异 丙酯：水的比例范围为I :1. 1-1 :1. 7,石蜡基150BS矿物油：环氧大豆油比例为1?2 :1? 1. 5,石蜡基150BS矿物油和环氧大豆油占总质量的70%?95% ;
[0009] 步骤2 :将硬脂酸与1/3或1/2的基础油混合，升温至90°C，保温0. 5小时，此阶段 搅拌的速率为60转/分，使硬脂酸完全溶解在基础油中；
[0010] 步骤3 :加入钛酸四异丙酯，在快速搅拌下120转/分反应0. 5小时，使其与基础 油中的硬脂酸进行充分的反应；
[0011] 步骤4 :加入苯甲酸，保温1. 5小时，并快速搅拌120转/分进行皂化反应；
[0012] 步骤5 :加入水，此时有小颗粒状复合钛皂出现，小颗粒复合钛皂逐渐聚集成大颗 粒，釜内反应物混浊粘稠，形成凝胶，皂化保温0. 6小时，此时皂化接近完全；
[0013] 步骤6 :开始升温，以速率30转/分搅拌，当温度到135°C时，复合钛皂完全溶化， 均匀地分散在基础油中，釜内物变成透明流体状，由凝胶变为溶胶，随着温度的升高，颜色 逐渐加深，在升温到170°C时，将余量基础油加入釜内，使基础油能在皂中充分膨化，然后继 续升温到195°C，在此温度下保持5?IOmin停止加热；
[0014] 步骤7 :冷却至60°C，以速率16转/分搅拌，然后研磨，即得所需复合钛基润滑脂；
[0015] 步骤8 :将复合钛基润滑脂在常温下进行包装。
[0016] 进一步，所属步骤6中余量基础油预先加热到70°C?80°C，以免使釜内温度降得 太低。
[0017] 进一步，所述步骤6整个过程时间为4?8小时。
[0018] 本发明的有益效果是使用硬脂酸制备复合钛基润滑脂，将获得一种低成本，且性 能优异的复合钛基润滑脂。
【附图说明】
[0019] 图1是不同基础油的量皂化复合钛基润滑脂的滴点和锥入度示意图；
[0020] 图2是不同比例基础油复合钛基润滑脂的滴点和锥入度示意图；
[0021] 图3是不同石蜡基基础油复合钛基润滑脂的锥入度和滴点示意图；
[0022] 图4是复合钛基脂滴点随复合基础油粘度的变化示意图；
[0023] 图5是复合钛基脂锥入度随复合基础油粘度的变化示意图；
[0024] 图6是复合钛基润滑脂的锥入度和滴点随升温炼制时间的变化示意图；
[0025] 图7是锥入度与滴点随高温炼制温度的变化示意图；
[0026] 图8是不同的降温方法所得复合钛基润滑脂的锥入度和滴点示意图；
[0027] 图9是颗粒改性复合钛基润滑脂的制备工艺示意图。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0029] 本发明使用硬脂酸制备复合钛基润滑脂，将获得一种低成本，且性能优异的复合 钛基润滑脂。由于矿物油价格低，同时润滑性能还好，所以本发明主要选择石蜡基矿物油作 为复合钦基润滑脂的基础油；
[0030] 本发明复合钛基润滑脂，由稠化剂、水和基础油组成，其中稠化剂为硬脂酸、苯甲 酸和钛酸四异丙酯，硬脂酸：苯甲酸：钛酸四异丙酯的比例范围为1?1. 5 :1?1. 2 :2? 2. 5,钛酸四异丙酯：水的比例范围为I :1. 1-1 :1. 7,基础油包括石蜡基150BS矿物油与环 氧大豆油，石蜡基150BS矿物油：环氧大豆油比例为1?2 :1?1.5,基础油占总质量的 70%?95%。
[0031] 试验仪器：制备复合钛基润滑脂所用主要仪器和复合钛基润滑脂性能测试所用仪 器可选用表1所示的仪器。
[0032] 表1制备与性能测试试验用仪器
[0033]
【主权项】
1. 一种复合钛基润滑脂，其特征在于：由稠化剂、水和基础油组成，其中稠化剂为硬 脂酸、苯甲酸和钛酸四异丙酯，硬脂酸：苯甲酸：钛酸四异丙酯的比例范围为1?1. 5 :1? 1.2 :2?2. 5,钛酸四异丙酯：水的比例范围为I :1. 1-1 :1. 7,基础油包括石蜡基150BS矿物 油与环氧大豆油，石蜡基150BS矿物油：环氧大豆油比例为1?2 :1?1. 5,基础油占总质 量的70%?95%。
2. 制备权利要求1所述一种复合钛基润滑脂的方法，其特征在于按照以下步骤进行： 步骤1 :准备硬脂酸、苯甲酸和钛酸四异丙酯、水、石蜡基150BS矿物油和环氧大豆油， 硬脂酸：苯甲酸：钛酸四异丙酯的比例范围为1?1. 5 :1?1. 2 :2?2. 5,钛酸四异丙酯： 水的比例范围为I :1. 1-1 :1. 7,石蜡基150BS矿物油：环氧大豆油比例为1?2 :1?1. 5， 石蜡基150BS矿物油和环氧大豆油占总质量的70%?95% ; 步骤2 :将硬脂酸与1/3或1/2的基础油混合，升温至90°C，保温0. 5小时，此阶段搅拌 的速率为60转/分，使硬脂酸完全溶解在基础油中； 步骤3 :加入钛酸四异丙酯，在快速搅拌下120转/分反应0. 5小时，使其与基础油中 的硬脂酸进行充分的反应； 步骤4 :加入苯甲酸，保温1. 5小时，并快速搅拌120转/分进行皂化反应； 步骤5 :加入水，此时有小颗粒状复合钛皂出现，小颗粒复合钛皂逐渐聚集成大颗粒， 釜内反应物混浊粘稠，形成凝胶，皂化保温0. 6小时，此时皂化接近完全； 步骤6 :开始升温，以速率30转/分搅拌，当温度到135°C时，复合钛皂完全溶化，均匀 地分散在基础油中，釜内物变成透明流体状，由凝胶变为溶胶，随着温度的升高，颜色逐渐 加深，在升温到170°C时，将余量基础油加入釜内，使基础油能在皂中充分膨化，然后继续升 温到195°C，在此温度下保持5?IOmin停止加热； 步骤7 :冷却至60°C，以速率16转/分搅拌，然后研磨，即得所需复合钛基润滑脂； 步骤8 :将复合钛基润滑脂在常温下进行包装。
3. 按照权利要求2所述制备复合钛基润滑脂的方法，其特征在于：所属步骤6中余量 基础油预先加热到70°C?80°C，以免使釜内温度降得太低。
4. 按照权利要求2所述制备复合钛基润滑脂的方法，其特征在于：所述步骤6整个过 程时间为4?8小时。
【专利摘要】本发明公开了一种复合钛基润滑脂及其制备方法，包括硬脂酸、苯甲酸、钛酸四异丙酯、水、石蜡基150BS矿物油、环氧大豆油，将硬脂酸与部分基础油混合搅拌，升温至90℃，保温0.5小时，加入钛酸四异丙酯搅拌0.5小时，加入苯甲酸搅拌，保温1.5小时，加入水，皂化保温0.6小时，开始升温，在升温到170℃时将余量基础油加入釜内，继续升温到195℃，在此温度下保持5～10min停止加热；冷却至60℃，以速率16转/分搅拌，然后研磨，即得所需复合钛基润滑脂。本发明的有益效果是使用硬脂酸制备复合钛基润滑脂，将获得一种低成本，且性能优异的复合钛基润滑脂。
【IPC分类】C10M173-00, C10M169-00, C10N50-10, C10M173-02
【公开号】CN104611095
【申请号】CN201510036372
【发明人】尹继辉, 曲建俊, 于景林
【申请人】黑龙江多邦科技开发有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月24日