一种媒蜡制备氧化蜡的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氧化蜡的制备领域，尤其是一种媒蜡制备氧化蜡的工艺。
【背景技术】
[0002] 蜡在橡塑行业、涂料、油墨领域以及日化工业有着广泛的用途。蜡经过不同程度的 氧化改性，其长直链上带上了羟基、羧基、酯基基团而具有了一定的极性，与聚合物树脂、有 机无机颜填料有着更好的相容性，在水中可以乳化，从而扩大了蜡的应用范围。
[0003] 蜡可以包括石蜡、微晶蜡、费托蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡等等。蜡的氧化程度的指标 可以是蜡的氧化产物的酸值，即中和1克（g)试样所需的KOH毫克数，以mgKOH/g表示。氧 化蜡通常可以用作PVC加工的内外润滑剂、填充母料以及色母料的湿润分散剂、橡胶的光 亮剂等等，可以用于制备蜡乳液和日化产品，也可以进一步加工为皂化、酯化蜡。
[0004]CN104178219A公开了一种费托合成粗蜡生产微晶蜡的方法，其中披露道：随着世 界石油资源的日渐枯竭和对环境保护意识的不断增强，研究与寻找环境友好的石油能源的 替代品成为世界技术开发的方向之一。用煤炭和天然气通过费托合成（Fischer-Tropsch Synthesis)反应制备煤制蜡代替传统石蜡，一方面可以解决石油资源短缺问题，满足国民 经济快速增长对能源的需求；另一方面可以提高费托蜡的经济附加值，同时还可以减少直 接燃烧造成的环境污染，意义重大。
[0005] 文献[石蜡氧化改性的发展及应用，辽宁化工，2009, 38(9) :670~673]披露了 ： 近年来，我国虽然在开发氧化蜡方面取得了一定的进展，但有以下几点不足：未形成大规模 的开发、生产和应用局面；氧化蜡颜色深、气味重、质量较差；酸值、皂化值等指标满足不了 需求，限制了其使用；含有残存的催化剂和反应生成的交质等杂质。
[0006] CN103468316A公开了一种高酸皂氧化蜡的制备方法，公开了以锰盐（硫酸锰）作 为催化剂制备氧化蜡的方法，该产品虽然酸值达23. 71mgK0H/g，皂化值达49. 13mgK0H/g， 但在氧气氛围中，金属离子会被氧化生产金属氧化物及其他副产物，加深产物颜色，降低催 化剂活性。
[0007]CN1206719A公开了一种借助氧气或含氧气的气体混合物熔融氧化由金属茂催化 剂制备的乙烯均聚物和共聚物蜡的方法，其制备的氧化蜡的酸值18. 00mgK0H/g，皂化值 40mgK0H/g〇
[0008] 文献[硬质氧化蜡的研制，石化技术与应用? 2007, 25 (4) :314~315]报导了一种 氮气保护条件下生产硬质氧化蜡的方法；
[0009] CN101289540A、CN101724107A均公开了聚乙烯蜡或乙烯蜡乳液的氧化方法。
[0010] 由上述已公开专利及文献可知，有关于F-T蜡合成微晶蜡、石蜡氧化、聚乙烯蜡氧 化的报道，但是至今国内外还没有F-T煤制蜡氧化的报导，其相关研究方向值得深入探讨。
【发明内容】
[0011] 本发明要解决的技术问题是：提出以F-T煤制蜡替代传统石蜡制备氧化蜡的新型 工艺。
[0012] 本发明所采用的技术方案为：一种媒蜡制备氧化蜡的工艺，包括如下步骤：
[0013] (a)准备原料F-T煤制錯，并加入三口烧瓶中，逐渐升温至100°C并使其熔化；
[0014] (b)再加入重量为F-T煤制蜡的0? 1%~L0%的催化剂；
[0015] (c)按照每一克F-T煤制蜡通入0. 2~0. 8L/h的氧气，此阶段反应温度控制在 125°C~160°C，反应3~8h后，趁热取出产品并取样分析。
[0016] 进一步的，作为一种具体的实施方式，本发明中所述催化剂为硬脂酸、硼酸、对甲 苯磺酸中任 种，或任意几种的组合。
[0017] 进一步的，作为一种具体的实施方式，本发明中所述催化剂的重量为F-T煤制蜡 的 0? 5%
[0018] 本发明的有益效果是：主要有以下几点：
[0019] (1)以F-T煤制蜡替代传统石蜡制备氧化錯，缓解石油资源短缺的压力，提高煤制 蜡的经济附加值；
[0020] (2)该工艺不采用重金属离子催化剂、氮气保护气、带水剂以及聚合助剂等物料；
[0021] (3)该工艺反应时间短，操作简便，制备的氧化蜡产品色泽浅，气味轻，酸值、皂化 值均达到南非SASOLWAXA28指标要求；
[0022] (4)该工艺不需要特殊加工设备。
【具体实施方式】
[0023] 现在结合优选实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0024] 实施例1
[0025] 在装有温度计、进气管和尾气管的500mL的三口烧瓶中加入40g煤制蜡，升温熔 化，加入0. 5%硬脂酸、反应温度为125°C、氧气流量0. 5lV(h?g蜡）、反应5h后结束，取样 分析，结果见表1。
[0026] 表1硬脂酸催化氧化结果：
[0027]
[0028] 实施例2
[0029] 步骤同实例1，将对硬脂酸改为硼酸，得最终产物，取样分析，结果见表2。
[0030] 表2硼酸催化氧化结果：
[0031]
[0032] 实施例3
[0033] 步骤同实例1，将硬脂酸改为对甲苯磺酸，得最终产物，取样分析，结果见表3。
[0034] 表3对甲苯磺酸催化氧化结果
[0035]
[0036] 实施例4
[0037] 在装有温度计、进气管和尾气管的500mL的三口烧瓶中加入40g煤制蜡，升温熔 化，加入0. 5%硬脂酸、反应温度为135°C、氧气流量0. 5lV(h? g蜡）、反应5h结束，取样分 析，结果见表4。
[0038] 实施例5
[0039] 步骤同实例4,将反应温度125 °C改为150,得最终产物，取样分析，结果见表4。
[0040] 实施例6
[0041] 步骤同实例4,将反应温度125°C改为160°C，得最终产物，取样分析，结果见表4。
[0042] 实施例7
[0043] 步骤同实例4,将反应时间由5h改为3h，得最终产物，取样分析，结果见表4。
[0044] 实施例8
[0045] 步骤同实例4,将反应时间由5h改为8h，得最终产物，取样分析，结果见表4。
[0046] 实施例9
[0047]步骤同实例4,将氧气流量由0? 5lV(h? g蜡）改为0? 2lV(h? g蜡），取样分析，结 果见表4。
[0048] 实施例10
[0049] 步骤同实例4,将氧气流量0. 5lV(h? g蜡）改为0. 8lV(h? g蜡），取样分析，结果 见表4。
[0050] 表4产品的酸值、皂化值：
[0051]
[0052] 以上说明书中描述的只是本发明的【具体实施方式】，各种举例说明不对本发明的实 质内容构成限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了说明书后可以对以前所述的具体 实施方式做修改或变形，而不背离发明的实质和范围。
【主权项】
1. 一种媒蜡制备氧化蜡的工艺，其特征在于：包括如下步骤： (a) 准备原料F-T煤制蜡，并加入三口烧瓶中，逐渐升温至100°C并使其熔化； (b) 再加入重量为F-T煤制蜡的0. 1 %~1.0 %的催化剂； (c) 按照每一克F-T煤制蜡通入0. 2~0. 8L/h的氧气，此阶段反应温度控制在125°C~ 160°C，反应3~8h后，趁热取出产品并取样分析。2. 如权利要求1所述的一种媒蜡制备氧化蜡的工艺，其特征在于：所述催化剂为硬脂 酸、硼酸、对甲苯磺酸中任一一种，或任意几种的组合。3. 如权利要求1所述的一种媒蜡制备氧化蜡的工艺，其特征在于：所述催化剂的重量 为F-T煤制蜡的0.5%。
【专利摘要】本发明涉及一种媒蜡制备氧化蜡的工艺，包括如下步骤：准备原料F-T煤制蜡，并加入三口烧瓶中，逐渐升温至100℃并使其熔化；再加入重量为F-T煤制蜡的0.1％～1.0％的催化剂；按照每一克F-T煤制蜡通入0.2～0.8L/h的氧气，此阶段反应温度控制在125℃～160℃，反应3～8h后，趁热取出产品并取样分析。本发明以F-T煤制蜡替代传统石蜡制备氧化蜡，缓解石油资源短缺的压力，提高煤制蜡的经济附加值；不采用重金属离子催化剂、氮气保护气、带水剂以及聚合助剂等物料；反应时间短，操作简便，制备的氧化蜡产品色泽浅，气味轻，酸值、皂化值均达到南非SASOLWAX？A28指标要求；该工艺不需要特殊加工设备。
【IPC分类】C10G73/00
【公开号】CN105087068
【申请号】CN201510582254
【发明人】许文高, 杨基和, 顾磊磊, 陈婷, 徐鸽, 徐小汇
【申请人】江苏朗孚石化有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月14日