专利名称：硫化银纳米颗粒的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种纳米复合材料技术领域的制备方法，具体是一种硫化 银纳米颗粒的制备方法。
背景技术：
硫化物半导体纳米材料以其新颖的光电物理性质及具有部分电子导电性能 和部分离子导电性能，并可用作超离子导体而受到人们的关注。其中硫化银半导 体因其催化性质和以及有前途的光电和热电性质而令人们广泛研究。
硫化银是1 VI族的一种直接的窄带隙能的半导体，并具有稳定的化学性质 和极好的光学极限性质。已被广泛应用于光电池、光电导元件、红外检测器、快 离子导体等制造业，另外，Ag2S纳米颗粒具有良好的润滑作用，可用作润滑油添 加剂。众所周知，纳米级硫化银材料因产生较大的比表面以及量子尺寸效应，在 光吸收、传感、催化等方面，有更为广泛而又重要的潜在性的应用。因此，人们 在合成和表征这类材料的性质方面作了大量工作，并且其潜在应用领域也逐渐被 开发出来。到目前为止，人们已经开发出很多方法制备纳米级硫化银，如微乳法、 溶胶-凝胶离子植入技术、模板法、声化学方法、Y-射线诱导、金属有机前驱体 方法等等。这些方法在一定程度上可以制备出硫化银纳米颗粒。但是，迄今为止， 寻找方便可行的、适合大量制备均匀硫化银纳米粒子的方法以进一步开发其实际 应用仍然是化学工作者的一个重要研究课题。
经过对现有技术的检索发现，虽然有很多技术成功地合成了 Ag2S复合纳米 材料，但是这些现有技术有的需要特殊的设备、有的需要高温、高压等苛刻的反 应条件，很大程度上限制了 Ag2S复合纳米材料的制备和应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种硫化银纳米颗粒的制备方 法，所得的Ag2S纳米颗粒成球形，大小均一，生物相容好，且制备工艺简单新 颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及硫化银纳米颗粒的制备方法包括以下步骤
第一步、向10 mL蛋白质水溶液中加入5 mL硝酸银溶液，并在室温下剧烈 搅拌，抽真空氮气中静置保存1 6小时，制成银离子蛋白混合液；
所述的蛋白质水溶液是指牛血清白蛋白、牛血红蛋白、猪血清白蛋白、 猪血红蛋白、人血清白蛋白、人血红蛋白或羊血清白蛋白的水溶液中的一种或其 组合，该蛋白质水溶液的浓度为1 6mg/mL;
所述的银离子溶液是指硝酸银(AgN03)、硫酸银(Ag2S04)或碳酸银(Ag2C03) 的水溶液中的一种或其组合，该银离子溶液的浓度为50mmol/L;
第二步、向银离子蛋白混合液中加入5 mL含硫试剂并轻微搅拌，制成银-硫蛋白混合液；
所述的含硫试剂是指硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、硫化钠(Na2S 9H20)、硫
代硫酸钠(Na2SA)、硫代氨基脲((NH2)2CSNH)或硫脲((NH丄CS)的水溶液中
的一种或其组合，该含硫试剂的浓度为50mraol/L。
第三步、将银-硫蛋白混合液在室温下静置反应12 96小时，然后进行离
心处理，将离心处理制成的黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后真
空干燥或冷冻干燥处理，制成硫化银纳米颗粒。
所述的离心处理是指以15000转/分钟的速度离心处理10分钟； 所述的真空干燥处理是指在3(TC环境下真空干燥12小时。 本发明与现有技术相比具有所得的Ag2S纳米颗粒成球形，大小均一，生物
相容好，且制备工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广等等
技术效果和优点。
图l为本发明流程示意图2为实施例1的纳米颗粒透射电镜照片；
图3为实施例1的纳米颗粒粒径分布图。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提 下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不 限于下述的实施例。
实施例1如图l所示，本实施例通过以下步骤进行制备硫化银纳米颗粒
(a) 称取10 mg的牛血清白蛋白溶解于10 mL去离子水中，加入5 mL的AgN03 溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成银离子蛋白混合 液；
所述的牛血清白蛋白的纯度〉99. 8%，分子量68000; 所述的AgN03溶液的浓度为50mmol/L;
(b) 称取0.0188 g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5 mL去离子水中，加入 (a)中的银离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成银-硫蛋白混合液；
(c) 将银-硫蛋白混合液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离心 IO分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在30'C环境下 真空干燥12小时，制成硫化银纳米颗粒。
如图2和图3所示，本实施例制备获得的所得的Ag2S纳米颗粒成球形，大 小均一，生物相容好等优点。 实施例2
(a) 称取20 mg的牛血红蛋白溶解于10 mL去离子水中，加入5 mL AgN03 溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成银离子蛋白混 合液；
所述的AgNO,溶液的浓度为50mmol/L;
(b) 称取0.0188 g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5 mL去离子水中，加入 (a)中的银离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成银-硫蛋白混合液；
(c) 将银-硫蛋白混合液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离心 IO分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在3(TC环境下 真空干燥12小时，制成硫化银纳米颗粒。
实施例3
(a)称取30 mg的猪血清白蛋白溶解于10 mL去离子水中，加入5 mL AgN03 溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成银离子蛋白混 合液；
所述的AgN0:i溶液的浓度为50mmol/L; (b)称取0.0188 g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5 mL去离子水中，加 入(a)中的银离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成银-硫蛋白混合液；(c)将银-硫蛋白混合液溶液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离 心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在3(TC环境 下真空干燥12小时，制成硫化银纳米颗粒。
本实施例1 3与现有技术相比所得的Ag2S纳米颗粒成球形，大小均一，生 物相容好，且制备工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广等 等技术效果和优点。
权利要求
1、一种硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤第一步、向10mL蛋白质水溶液中加入5mL银离子溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存1～6小时，制成银离子蛋白混合液；第二步、向银离子蛋白混合液中加入5mL含硫试剂并轻微搅拌，制成银-硫混合液；第三步、将银-硫蛋白混合液在室温下静置反应12～96小时，然后进行离心处理，将离心处理制成的黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后在30℃环境下真空干燥12小时，制成硫化银纳米颗粒。
2、 根据权利要求1所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是，所述的 蛋白质水溶液是指牛血清白蛋白、牛血红蛋白、猪血清白蛋白、猪血红蛋白、 人血清白蛋白、人血红蛋白或羊血清白蛋白的水溶液中的一种或其组合。
3、 根据权利要求1或者2所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是， 所述的蛋白质水溶液的浓度为1 6mg/mL。
4、 根据权利要求1所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是，所述的 银离子溶液是指硝酸银、硫酸银或碳酸银的水溶液中的一种或其组合。
5、 根据权利要求1或者4所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是， 所述的银离子溶液的浓度为50mmol/L。
6、 根据权利要求1所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是，所述的 含硫试剂是指硫代乙酰胺、硫化钠、硫代硫酸钠、硫代氨基脲或硫脲的水溶液 中的一种或其组合。
7、 根据权利要求1或者6所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是， 所述的含硫试剂的浓度为50mmol/L。
8、 根据权利要求1所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是，所述的 离心处理是指以15000转/分钟的速度离心处理IO分钟。
9、 根据权利要求1所述的硫化银纳米颗粒的制备方法，其特征是，所述的 真空干燥处理是指在3(TC环境下真空干燥12小时。
全文摘要
一种纳米复合材料技术领域的硫化银纳米颗粒的制备方法，包括制备银离子蛋白混合液；制备银-硫蛋白混合液；离心处理以及真空干燥处理，制成硫化银纳米颗粒。本发明所述方法工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，制备获得的纳米颗粒成球形。
文档编号B82B3/00GK101559972SQ200910050778
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月7日 优先权日2009年5月7日
发明者孔毅飞, 崔大祥, 峰 高, 鹏 黄 申请人:上海交通大学