专利名称：一种多级纳米结构钇掺杂的氧化锆(ysz)粉体及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多级纳米结构钇掺杂的氧化锆(YSZ)粉体及其合成方法，可应用于高温热防护涂层领域。
背景技术：
热障涂层(TBCs)是目前最先进的高温防护涂层之一，主要用于高温发动机热端部件，用以提升发动机的入口温度，从而提高燃油的使用效率；更能保护基体抵御高温环境的腐蚀，延长热端部件的使用寿命。此外，热障涂层基于其隔热、耐腐蚀的特点，也可用于高炉风口，使基底材料免受风口热流极端温度环境的侵蚀，延长高炉的使用寿命。
由此可见，热障涂层主要作业于高温大气或具有热腐蚀性的静/动态气氛中，工作环境恶劣，易受高温氧化，热腐蚀，热冲击，流体冲蚀等多种侵害。热障涂层材料的选择标准是高熔点；低热导率；工作温度范围内良好的相稳定性；与金属基材热膨胀匹配 (Coioxio-6K-1);抗烧结。其中低热导是热障涂层实现热防护功能的最关键性能，是选择热障涂层陶瓷材料的最重要指标之一。经上述要求筛选，目前应用最广泛、综合性能最优异的热障涂层陶瓷材料是钇掺杂的氧化锆(YSZ)，其熔点达到2700°C，块体导热系数为 2. 17W/ (m · K)，线膨胀系数是11 UXKT6K'
降低热导率可以进一步提升热障涂层的隔热效果，增大陶瓷层两侧的温降，显著降低金属基体的表面温度。此外，在燃气轮机涡轮叶片的设计中，陶瓷层材料热导率的降低还能使更薄的涂层达到相同的温降要求，从而减轻叶片重量，提高发动机的热效率，增加其推重比(曲岳峤，对热障涂层陶瓷层材料性能要求的探究.实践与研究，6，2011:250)。
目前的研究主要有通过对YSZ表面进行包覆，制备成具有核壳结构的热障涂层粉体来提高涂层抗烧结性和隔热性能(赵君，郑学斌，CN102503419A，一种YSZ基复合热障涂层材料及其制备方法)。
此外，许多科研工作者通过改进和优化YSZ涂层的微观结构来提高涂层的工作温度、使用寿命和隔热性能。TBCs的寿命与陶瓷层的热机械性能以及微观结构紧密相关。一般而言，一定数量的孔隙和微裂纹有利于抗热冲击性能的提高(热喷涂技术(J. Therm. Spray Technol.)，13 (3)，2004 :432 ；Surf. Coat. Technol.(表面涂层技术)，190 (2 - 3)，2005 378)。
在热循环过程中，微裂纹和孔隙作为应力集中之后的能量释放场所，可以起到提高涂层的应力容限的作用。以等离子喷涂而言，涂层的微观结构由喷涂工艺参数和给料特性决定。针对粉体特征(比如颗粒密度、粒径大小)和喷涂工艺参数对YSZ涂层微观结构和性能的影响，科研工作者已做了大量的研究(Acta Mater.(材料学报)，51，2003 :5319 ; Acta Mater.(材料学报)，49，2001 :1661)。
但是，目前的研究仅仅局限于涂层结构中孔隙和微裂纹的研究，对于粉体形貌对其热导率的影响尚未见相关报道，而关于特定形貌YSZ粉体合成的报道也很少见。
综上所述，本领域缺乏一种制备特定形貌的YSZ粉体，并将其应用于热障涂层领域的技术方案。发明内容
本发明的第一目的在于获得一种可应用于热障涂层的并具有特定形貌的钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体。
本发明的第二目的在于获得一种可应用于热障涂层的并具有特定形貌的钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体的制备方法。
本发明的第三目的在于获得一种可应用于热障涂层的并具有特定形貌的钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体的用途。
在本发明的第一方面，提供了一种多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体，其中，
所述粉体具有花状结构，所述花状结构为片状多晶结构自组装而成的多级纳米结构，其内部由多层褶皱片状多晶结构堆积而成；
所述花状结构的整体粒径最大不超过15 μ m。
在一个具体实施方式
中，所述花状结构的形貌为有缺口的花球团簇状。
更具体的，每个粉体颗粒的外观接近有缺口的球状，平均直径为I 15 μ m，缺口为凹坑状，占据整个球体积的10 25%。最具体的，所述花状结构由厚度为20 50nm的鱼鳞状薄片组成。通常，所述薄片由内而外呈放射状排列，组成有凹坑状缺口的球状结构。
在一个具体实施方式
中，所述粉体为四方相粉体。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述花状结构的粒径分布中，粒径在2 8μπι 的粉体占所述粉体摩尔数的85%以上；其余为粒径在2 μ m以下的粉体以及粒径在8 μ m以上且不大于15 μ m的粉体。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述粉体的比表面积为50 70!! -1之间，以 BET测试法在氮气条件下测定。
本发明的多级纳米结构的YSZ粉存在气孔，比表面积不低于δΟπιΥ1，更优选的 50 70之间，以BET氮气吸附法测定；更具体的测得的比表面积为63. ZeiSm2g'
在本发明的一个具体实施方式
中，所述粉体在100 1500°C范围内热导率为 O. 63 I. 27W/ (m · K)。
本发明的多级纳米结构YSZ粉体具有较低的热扩散系数和热导率，在100 1500。。范围内热导率为 O. 63 I. 27W/(m · K)，1200。。时为 O. 95±0. 05W/(m · K)，明显低于块体材料的热导率(2. 17ff/(m · K))，这主要是因为结构中大量气孔的存在。
本发明的第二方面提供一种本发明所述的多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体的制备方法，其包括如下步骤
(I)配置含有锆源和钇源的反应溶液；
所述锆源为含有硫酸根离子的锆源；
(2)将步骤(I)得到的溶液进行水热反应，得到水热产物；
(3)将步骤(2)得到的水热产物洗涤，经干燥后煅烧，得到最后的粉体。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(3)包括将步骤(2)得到的水热产物洗涤，经干燥后放入马弗炉中煅烧或不经干燥直接煅烧，得到最后的粉体。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述钇的掺杂量为，所述钇的摩尔含量是3 15mol%,以钇和锆的总摩尔量计。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述锆源和钇源的用量以获得所需掺杂量(例如钇的摩尔含量是3 15mol%)为准。
本发明中的含有硫酸根的锆源包括各种可形成含锆离子和硫酸根离子溶液的化合物。包括但不限于硫酸锆，也可以是用硫酸溶解的锆的可溶性无机盐。
本发明的钇源可以是各类可溶性钇盐(如氯化物、硝酸盐、硫酸盐等)或其混合物；钇的摩尔含量是3 15mol%。
在一个具体实施方式
中，所述方法包括如下步骤
(I)配置含有锆源和钇源的反应溶液；
(2)将步骤(I)得到的溶液按照一定的填充比加入到水热釜中进行水热实验(水热反应)。
(3)将步骤(2)产物洗涤，经干燥后放入马弗炉中煅烧或不经干燥直接煅烧，得到最后的粉体。
优选的，步骤(2)中的填充比为20 90% :优选为60 80%。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述的反应溶液中钇和锆总浓度为 O. 0125mol · L 1 I. 25mol · L 1 :优选为 O. 125mol · L 1 O. 625mol · L、
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(2)的水热反应的条件为温度在 120 300°C，时间为I 72小时。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(3)中的干燥温度为60 500°C。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(3)中的煅烧温度为500 1600°C，优选650-1300°C ;保温时间为I 24小时。
所述步骤⑶的升温速率不限。
本发明的第三方面提供一种本发明所述的多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体在1000°C以上高温热防护涂层的应用。
图I为实施例I制备的多级纳米结构YSZ粉体的扫描电子显微镜照片，由图可知， 制备的粉体具有多级纳米结构，形貌为花球团簇状。
图2为实施例I制备的多级纳米结构的YSZ粉体的能量色散谱图，结果显示，产物为钇掺杂的氧化钇粉体。
图3为实施例I制备的多级纳米结构的YSZ粉体的氮气等温吸附-脱附曲线，说明多级纳米结构YSZ粉体中存在气孔，比表面积达63. 26111 '
图4为实施例I制备的多级纳米结构YSZ粉体压制的圆片状素坯在1200°C，3小时热处理后得到的陶瓷片的热扩散系数以及热导率随温度变化的关系图，100 1500°C范围内热导率为O. 63 I. 27W/ (m · K)。
图5为由实施例2制备的多级纳米结构YSZ粉体压制的圆片状素坯在1200°C，20 小时热处理后断面的扫描电子显微镜照片，由图可知，断面呈现均匀分布的多孔结构。
图6为实施例3制备的多级纳米结构YSZ粉体的扫描电子显微镜照片，由图可见，所得的产物与实施例I制备的粉体形貌类似，不过有散落的片状结构存在。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究，通过改进制备工艺，获得了一种制备特定形貌的YSZ粉体，并将其应用于热障涂层领域的技术方案。在此基础上完成了本发明。
本发明的发明构思如下
一种多级纳米结构钇掺杂的氧化锆(YSZ)粉体及其制备方法，属于粉体合成与应用领域。本发明采用水热-煅烧的方法合成了粒度分布较窄的多级纳米结构YSZ粉体，合成方法简单，可重复性高；经过煅烧，可形成结晶性良好的四方相YSZ多级纳米结构，该多级结构层间含有大量气孔，比表面积高达50!!! -1以上，隔热性能显著；实验结果显示，1200°C 时，热导率为O. 8 I. Off/(m · K)，明显低于块体材料的热导率(2. 17ff/(m · K))，在高温热防护涂层领域具有良好的应用前景。
本发明中，术语“含有”或“包括”表示各种成分可一起应用于本发明的混合物或组合物中。因此，术语“主要由...组成”和“由...组成”包含在术语“含有”或“包括”中。
以下对本发明的各个方面进行详述
多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体
在本发明的第一方面，提供了一种多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体，其中，
所述粉体具有花状结构，所述花状结构为片状多晶结构自组装而成的多级纳米结构，其内部由多层褶皱片状多晶结构堆积而成；
所述花状结构的整体粒径最大不超过15 μ m。
针对本领域的问题和研究空白，本发明首次提出了一种多级纳米结构YSZ粉体的合成方法，为高温热防护涂层领域增添了一种形貌新颖，热导率低的陶瓷材料。
在一个具体实施方式
中，所述花状结构的形貌为有缺口的花球团簇状。
更具体的，每个粉体颗粒的外观接近有缺口的球状，平均直径为I 15 μ m，缺口为凹坑状，占据整个球体积的10 25%。最具体的，所述花状结构由厚度为20 50nm的鱼鳞状薄片组成。通常，所述薄片由内而外呈放射状排列，组成有凹坑状缺口的球状结构。
在一个具体实施方式
中，所述粉体为四方相粉体。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述花状结构的粒径分布中，粒径在2 8μπι 的粉体占所述粉体摩尔数的85%以上；其余为粒径在2 μ m以下的粉体以及粒径在8 μ m以上且不大于15 μ m的粉体。
本发明人获得了一种窄分布的粉体，其粉体粒径分布特别集中在2 8μπι。通过 Nano Measurer软件对扫描电子显微镜照片中的粒子尺寸进行统计，发现本发明的粉体粒径在2 8 μ m的粒子占85%以上，在本粉体领域属于窄粒径分布。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述粉体的比表面积为50 70!! -1之间，以 BET测试法在氮气条件下测定。
本发明的多级纳米结构的YSZ粉存在气孔，比表面积不低于δΟπιΥ1，更优选的50 70之间，以BET测试法在氮气条件下测定；更具体的测得的比表面积为 63. 26±5m2g 1O
在本发明的一个具体实施方式
中，所述粉体在100 1500°C范围内热导率为O. 63 I. 27W/ (m · K)。
本发明的多级纳米结构YSZ粉体具有较低的热扩散系数和热导率，在100 1500。。范围内热导率为 O. 63 I. 27W/(m · K)，1200。。时为 O. 95±0. 05W/(m · K)，明显低于块体材料的热导率(2. 17ff/(m · K))，这主要是因为结构中大量气孔的存在。
制备方法
技术领域：
本发明的第二方面提供一种本发明所述的多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体的制备方法，其包括如下步骤
(I)配置含有锆源和钇源的反应溶液；
所述锆源为含有硫酸根离子的锆源；
(2)将步骤(I)得到的溶液进行水热反应，得到水热产物；
(3)将步骤⑵得到的水热产物洗涤，经干燥后煅烧，得到最后的粉体。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(3)包括将步骤(2)得到的水热产物洗涤，经干燥后放入马弗炉中煅烧或不经干燥直接煅烧，得到最后的粉体。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述钇的掺杂量为，所述钇的摩尔含量是3 15mol%,以钇和锆的总摩尔量计。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述锆源和钇源的用量以获得所需掺杂量(例如钇的摩尔含量是3 15mol%)为准。
本发明人发现采用含有硫酸根的锆源可形成结晶性良好的四方相YSZ多级纳米结构，该多级结构层间含有大量气孔，比表面积高达50!!! -1以上，隔热性能显著，在一个具体实施方式
中，1200°C时，热导率为0.8 I. OW/(m· K)，明显低于块体材料的热导率 (2. 17ff/(m · K))，在高温热防护涂层领域具有良好的应用前景。
本发明中的含有硫酸根的锆源包括各种可形成含锆离子和硫酸根离子溶液的化合物。包括但不限于硫酸锆，也可以是用硫酸溶解的锆的可溶性无机盐。
本发明的钇源可以是各类可溶性钇盐(如氯化物、硝酸盐、硫酸盐等)或其混合物；钇的摩尔含量是3 15mol%。
在一个具体实施方式
中，所述方法包括如下步骤
(I)配置含有锆源和钇源的反应溶液；
(2)将步骤⑴得到的溶液按照一定的填充比加入到水热釜中进行水热实验(水热反应)。
(3)将步骤(2)产物洗涤，经干燥后放入马弗炉中煅烧或不经干燥直接煅烧，得到最后的粉体。
优选的，步骤(2)中的填充比为20 90% :优选为60 80%。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述的反应溶液中钇和锆总浓度为 O. 0125mol · L 1 I. 25mol · L 1 :优选为 O. 125mol · L 1 O. 625mol · L、
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(2)的水热反应的条件为温度在 120 300°C，时间为I 72小时。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(3)中的干燥温度为60 500°C。
在本发明的一个具体实施方式
中，所述步骤(3)中的煅烧温度为500 1600°C，优选650-1300°C ;保温时间为I 24小时。
所述步骤(3)的升温速率不限。应用本发明的第三方面提供一种本发明所述的多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉 体在1000°C以上高温热防护涂层的应用。本文中，所述“高温”是指温度不低于1000°C。优选的实施方式为实现发明目的，本发明采取的技术方案如下一种多级纳米结构的YSZ粉体是通过水热_煅烧的技术手段制备。所述的多级纳米结构粉体是3 15mol%钇掺杂的氧化锆粉体。上述的多级纳米结构YSZ粉体制备方法，过程如下(1)配置含有锆源和钇源的反应溶液；(2)将步骤(1)得到的澄清溶液按照一定的填充比加入到水热釜中进行水热处理。(3)将步骤(2)产物洗涤，经干燥后放入马弗炉中煅烧或不经干燥直接煅烧。步骤(1)中，所选的反应物中优选锆源为硫酸锆；钇源优选为各类可溶性钇盐(如 氯化物、硝酸盐、硫酸盐等)，步骤⑴中，所述的反应液中钇和锆总浓度，优选为0. 125mol L—1 0. 625mol L i,步骤(1)中，反应物中钇的摩尔含量优选为3 15mol%，步骤⑵中，填充比优选为60 80%，步骤(2)中，水热处理温度优选为120 300°C，步骤(2)中，水热处理时间优选为1 72小时，步骤(3)中，煅烧温度优选为650 1300°C，步骤(3)中，煅烧时间优选为1 24小时。本发明通过控制反应物浓度，反应温度及时间等条件，可以制备出粒度分布较窄 的多级纳米结构YSZ粉体。与现有的传统YSZ粉体相比，具有以下优点粉体形貌为多级纳 米结构；合成工艺简单，操作简便易控，重复性高；生产成本低，产物粒度分布窄。所述的热导率测试样品制备方法如下取制备的YSZ粉体0. 15g 0. 2g采用6 lOMPa的压力，持续30 60s，得到圆 片状素坯，将圆片状素坯在1200 °C，热处理3，20，50小时，然后对烧结的陶瓷片进行激光热 导率测试，对其断面拍照。经1200°C，20小时热处理的陶瓷片，未见明显烧结，断面结构中仍有大量气孔存 在；经激光热导法测得的热扩散系数低，隔热性能好。如无具体说明，本发明的各种原料均可以通过市售得到；或根据本领域的常规方 法制备得到。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟 练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本 发明方法中。上述合成方法只是本发明部分化合物的合成路线，根据上述例子，本领域技术人 员可以通过调整不同的方法来合成本发明的其他化合物，或者，本领域技术人员根据现有公知技术可以合成本发明的化合物。
本发明的其他方面由于本文的公开内容，对本领域的技术人员而言是显而易见的。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。除非另外说明，否则所有的份数为重量份，所有的百分比为重量百分比，所述的聚合物分子量为数均分子量。
除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。此外任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。
下面结合具体的实施例对本发明做具体详细的说明。
实施例I
将O. 4mmol Y (NO3) 3 · 6H20, 4. 6mmol Zr (SO4) 2 ·4Η20 溶解于 40ml 蒸馏水中，混合搅拌至溶解；
取35mL澄清溶液倒入容积为50mL的水热釜中，控制温度为200°C，反应8小时后随炉冷却至室温；
将水热产物离心分离，去除上清液后，再用蒸馏水分散，然后再离心分离，如此往复，水洗两次，乙醇洗一次，然后在烘箱内80°C干燥3小时；
将干燥的粉体放入刚玉坩埚中，置于马弗炉中煅烧，采用10°C /分钟的加热速度升到700°C，然后在700°C保温4小时即得最终的YSZ粉体。
取制备的多级纳米结构YSZ粉体O. 15g采用6MPa的压力，保压30s，得到圆片状素坯；将圆片状素坯在1200°C，热处理3小时得到陶瓷片；然后对陶瓷片进行激光热导率测试。
本实施例制备的多级纳米结构YSZ粉体的扫描电子显微镜照片如图I所示，本实施例制备的YSZ粉体是有缺口的花球团簇状多级纳米结构；粒度在2 μ m 4 μ m。
本实施例制备的多级纳米结构的YSZ粉体的能量色散谱图如图2所示，结果显示本实施例制备的粉体是钇掺杂的氧化锆粉体。
本实施例制备的多级纳米结构的YSZ粉体的氮气等温吸附-脱附曲线如图3所示，本实施例制备的多级纳米结构YSZ粉体中存在气孔，测得的比表面积为63. 26111 '
本实施例制备的YSZ陶瓷片的热扩散系数以及热导率随温度变化的关系图如图4 所示，本实施例制备的多级纳米结构YSZ粉体具有较低的热扩散系数和热导率，在100 1500°C范围内热导率为O. 63 I. 27W/ (m · K)，1200°C时为O. 95W/ (m · K)，明显低于块体材料的热导率(2. 17W/(m· K))，这主要是因为结构中大量气孔的存在。
实施例2
将O. 8mmol Y(NO3)3 · 6H20, 9. 2mmol ZrOCO3,6mol · L 1 硫酸 5mL 溶解于 35mL 蒸馏水中，混合搅拌至溶解；将40mL澄清溶液全部倒入容积为50mL的水热釜中，控制温度为 260°C，反应6小时后随炉冷却至室温；将水热产物离心分离，去除上清液后，再用蒸馏水分散，然后再离心分离，如此往复，水洗两次，乙醇洗一次，然后在烘箱内70°C干燥3小时；将9干燥的粉体放入刚玉坩埚中，置于马弗炉中煅烧，以8°C /分钟的升温速度升到1000°C，保温3小时即得最终的YSZ粉体。
取制备的多级纳米结构YSZ粉体O. 2g采用6MPa的压力，保压30s，得到圆片状素坯；将圆片状素坯在1200°C，热处理20小时得到陶瓷片。
本实施例中陶瓷片的断面扫描电子显微镜照片如图5所示，陶瓷片中的YSZ粉体未见明显烧结，仍然保持了与实施例I形貌类似的多级纳米结构，陶瓷断面呈现均匀分布的多孔结构，这在某种程度上说明了该粉体具有较好的抗烧结性能。
实施例3
将4mmol YCl3 *6H20, 46mmol Zr (SO4) 2 ·4Η20 溶解于 40ml 蒸懼水中，混合揽拌至溶解；取35mL澄清溶液倒入容积为50mL的水热釜中，控制温度为240°C，反应12小时后随炉冷却至室温；将水热产物离心分离，去除上清液后，再用蒸馏水分散，然后再离心分离，如此往复，水洗两次，乙醇洗一次，然后在烘箱内60°C干燥4小时；将干燥的粉体放入刚玉坩埚中，置于马弗炉中煅烧，以10°C /分钟的升温速度升到1200°C，保温6小时即得最终的YSZ 粉体。
本实施例制备的YSZ粉体的扫描电子显微镜照片如图6所示，结果显示制备的YSZ 粉体与实施例I的产物形貌类似，也是有缺口的花状多级纳米结构；粒度在6μπι左右，同时还有散落的片状结构存在。
综上所述，本发明提供的多级纳米结构YSZ粉体，粒径分布窄，在烧结片中可以引入大量均匀的气孔，使热导率降低，隔热性能好，有望应用于高温热防护涂层领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
权利要求
1.一种多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体，其特征在于， 所述粉体具有花状结构，所述花状结构为片状多晶结构自组装而成的多级纳米结构，其内部由多层褶皱片状多晶结构堆积而成； 所述花状结构的整体粒径最大不超过15 μ m。
2.如权利要求I所述的粉体，其特征在于， 所述花状结构的粒径分布中，粒径在2 8 μ m的粉体占所述粉体摩尔数的85%以上；其余为粒径在2 μ m以下的粉体以及粒径在8 μ m以上且不大于15 μ m的粉体。
3.如权利要求I所述的粉体，其特征在于，所述粉体的比表面积为50 70!!! -1之间，以BET氮气吸附法测定。
4.如权利要求I所述的粉体，其特征在于，所述粉体在100 1500°C范围内热导率为O.63 I. 27W/ (m · K)。
5.—种如权利要求I所述的多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)配置含有锆源和钇源的反应溶液； 所述锆源为含有硫酸根离子的锆源； (2)将步骤(I)得到的溶液进行水热反应，得到水热产物； (3)将步骤(2)得到的水热产物洗涤，经干燥后煅烧，得到最后的粉体。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶液中钇和锆总浓度为O. 0125mol · L 1 I. 25mol · L 1 :优选为 O. 125mol · L 1 O. 625mol · L、
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的水热反应的条件为温度在120 300°C，时间为I 72小时。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥温度为60 500°C。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的煅烧温度为500 1600°C，优选650-1300°C ;保温时间为I 24小时。
所述步骤(3)的升温速率不限。
10.一种如权利要求I所述的多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体高温热防护涂层的应用。
全文摘要
本发明提供一种多级纳米结构钇掺杂氧化锆(YSZ)粉体，所述粉体具有花状结构，所述花状结构为片状多晶结构自组装而成的多级纳米结构，其内部由多层褶皱片状多晶结构堆积而成；所述花状结构的整体粒径最大不超过15μm。本发明还提供所述粉体的制备方法及其用途。本发明获得特定形貌的YSZ粉体，并可将其应用于热障涂层领域。
文档编号B82Y30/00GK102976405SQ20121054449
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月14日 优先权日2012年12月14日
发明者高彦峰, 曹凤梅, 陈宏飞, 刘新玲, 罗宏杰, 金平实 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所