专利名称：熔盐电解法生产镝铁合金工艺及设备的制作方法
技术领域：
本发明是涉及一种熔盐电解法生产镝铁合金的工艺，属于稀土产品制备领域。
背景技术：
我国现有的生产镝铁的方法有氟化物真空钙热还原法和氧化物真空铁还原扩散法。
氟化物钙热还原法生产工艺比较成熟，是生产镝和镝铁的主要方法，但是氟化物钙热还原工艺因需要氟化过程和还原剂钙，需要复杂的真空设备和昂贵的坩埚材料，生产成本高；氟化过程污染环境；产品中的O、Ca、F、W等杂质含量高。
氧化物铁还原扩散法生产工艺，由于产品中氧含量高、不易于连续生产、镝和铁的比例难控制等原因，难以推广应用；采用电解法理论上可获得液态金属镝，但由于其需要的电解温度(1450℃)较高，使得电解槽的选择及操作复杂化。
另外由于目前的电解槽阳极结构为柱状，所以操作复杂、能耗高，而且不利于电解槽不同深度的有效电解，使原料Dy2O3深积在电解槽的底部，降低收率。
发明内容
本发明解决的技术问题是降低电解温度，使电解能够持续进行；降低电解质熔点、提高流动性和稳定性，环保节能，可连续生产镝铁合金，生产成本大幅度降低；且可使电解槽不同深度均能有效电解，防止原料深积在电解槽底部的一种熔盐电解法生产镝铁合金的工艺及设备。
本发明以氧化镝为原料，将氧化镝加入温度为950-1050℃的氟化物(DyF3、LiF)熔体中，氧化镝在熔体中的熔解，熔解度为2～5％，熔解的氧化镝随即发生电离；在直流电场(95V/M)的作用下，Dy3+在铁阴极表面析出，被还原为Dy，Dy与Fe合金化形成Dy-Fe；O2-在石墨阴极表面氧化为O2，与石墨反应为CO2进入空气。镝铁(20％Fe)熔点为1046℃，远低于纯Dy的熔点1407℃，能够使电解在1050℃左右进行；
在熔融的二元氟盐体系中用自耗纯铁阴极电解氧化镝生产镝铁合金。
氧化稀土为氧化镝。
熔体为氟化物熔盐，氟化物熔盐为DyF3、LiF，其中氟化镝占80-90％，氟化锂占10-20％。
电解阴极采用纯铁。
电解直流电电压8-10V、电解温度950-1050℃、电解时间90分钟。
一种熔盐电解法生产镝铁合金的设备，包括外壳、接收器、阳极、阴极、石墨坩埚、内保护壳、保温材料，附于石墨坩埚内表面的阳极形状为倒锥形。
本发明工艺填补了自治区空白，达到了国内领先、国际先进水平，产品质量达到国际同类产品水平。
电流效率大于68％、金属直收率大于92％产品质量TREM(85～77)±0.5％，Fe(15～23)±0.5％，C＜0.05％，O＜0.05％，Ca＜0.01％，W+Mo＜0.01％本发明选用纯铁为阴极，电解产物为Dy-Fe合金，大大降低了电解温度，使电解能够持续进行；选用二元电解质体系，降低电解质熔点、提高流动性和稳定性。在实际生产过程中表现为Dy-Fe与电解质完全分离、避免夹杂，电解质物理化学性能长期稳定；采用特殊的阳极结构，不仅可以简化操作、降低能耗，而且有利于电解槽不同深度均能有效电解，防止原料Dy2O3深积在电解槽的底部，提高收率。
本发明不仅可以减少投资、降低生产成本、简化生产工艺，而且可连续规模化生产，产品的杂质含量也很低，氧化镝直接电解省去了热还原法的氧化镝氟化为氟化镝的工艺步骤、环保节能，是一项创新型的生产工艺。
四
附图1为本发明的镝铁合金两元体系相图；附图2为本发明的电解槽结构示意图。
五具体实施例方式
本发明是以氧化镝为原料，氟化镝、氟化锂二元体系为电解质，氧化镝熔解于氟化物(DyF3、LiF)熔体中，氧化镝在熔体中的熔解度2～5％，利用自耗铁阴极电解稀土氧化镝，得到镝铁合金。
电解槽经过充分干燥，并用打弧机接石墨在电解槽内起弧加热，DyF3和LiF按90∶10的比例混合后缓慢加入电解槽熔化，当电解液达到所需液面高度，温度在950-1050℃时，DyO3通过自动加料机均匀定量加入，在直流电场(95V/M)的作用下，Dy3+在铁阴极表面析出，被还原为Dy，Dy与Fe合金化形成Dy-Fe。O2-在石墨阴极表面氧化为O2，与石墨反应为CO2进入空气。
90分钟后取出铁阴极下部的接受器，倒接受器中的镝铁合金于铸模铸锭。
权利要求
1.熔盐电解法生产镝铁合金工艺，其特征在于(1)是以氧化镝为原料，在温度为950-1050℃时，将氧化镝加入氟化物熔体中，氧化镝在熔体中的熔解度为2～5％，熔解的氧化镝随即发生电离(2)在直流电场(95V/M)的作用下，Dy3+在铁阴极表面析出，被还原为Dy，Dy与Fe合金化形成Dy-Fe，O2-在石墨阴极表面氧化为O2，与石墨反应为CO2进入空气；(3)镝铁20％Fe的熔点为1046℃，低于纯Dy的熔点1407℃，能够使电解在1050℃以下进行。
2.根据权利要求1所述的熔盐电解法生产镝铁合金工艺，其特征在于氧化稀土为氧化镝。
3.根据权利要求1所述的熔盐电解法生产镝铁合金工艺，其特征在于熔体为氟化物熔盐，氟化物熔盐为DyF3、LiF，其中氟化镝占80-90％，氟化锂占10-20％。
4.根据权利要求1所述的熔盐电解法生产镝铁合金工艺，其特征在于电解阴极采用纯铁。
5.根据权利要求1所述的熔盐电解法生产镝铁合金工艺，其特征在于电解直流电电压8-10V、电解温度950-1050℃、电解时间90分钟。
6.一种熔盐电解法生产镝铁合金的设备，包括外壳(1)、接收器(2)、阳极(3)、阴极(4)、石墨坩埚(5)、内保护壳(6)、保温材料(7)，其特征在于附于石墨坩埚(5)内表面的阳极(3)形状为倒锥形。
全文摘要
本发明涉及一种熔盐电解法生产镝铁合金及设备，属于稀土产品制备领域，是一种新的生产重稀土合金工艺技术。本发明是高温下，氧化镝熔解于氟化物熔体中，氧化镝在熔体中的熔解度一般在2～5％，熔解的氧化镝随即发生电离；在直流电场(95V/M)的作用下，Dy
文档编号C25C3/36GK1827860SQ20051005406
公开日2006年9月6日 申请日期2005年2月28日 优先权日2005年2月28日
发明者蔺继荣, 赵良忠, 韩福军 申请人:包头市稀土应用技术研究所