专利名称：一种能利用可见光分解水制氢的纳米电极的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光解水纳米电极的制备技术，特别涉及一种能利用可将光分解制 氢的纳米电极的制备方法。
背景技术：
自21世纪以来，能源的问题一直是人们关注的话题。化石类能源的减少和人类日 益增长的能量消耗，迫使人们去寻找一种新的能原.清洁，高效使得氢能源成为最为理想 的二次能源而备受人们关注。水解制氢多有报道，但是水解制氢的成本也很高。利用太阳 能水解制氢更是一个新兴的焦点。中国专利CN101143712A公开了一种利用太阳能分解制 氢的纳米电极，具体的说是利用二氧化钛微球和其他半导体材料如氧化锌构建层状纳米电 极。该发明利用紫外光可以激发二氧化钛纳米微球，引起电子的活化和跃迁从而实现光解 水制氢的功能。由于发明依赖紫外光，所以应用时不太方便；同时，从制备纳米二氧化钛到 制备电极需要高温烧结，能量消耗大，而且步骤也比较繁琐。中国专利CN1899689A公开了 一种能相应可见光的固溶体光催化剂的制备方法。发明的化学式为BixM2-xV208的化合 物，M = Y, La, Ce, Pr等中的一种，先加乙醇将固体粉末混合均勻，80°C干燥，800-1000°C固 相反应一个小时以上。本发明可以利用波长小于600nm的可见光和紫外光，具备了光催化 活性，能在吸收光谱范围内有效降解污物和水解制氢，可是发明存在明显的成本高，能源消 耗大的缺点。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提出了一种能利用可见光源且能量转化率 高，成本低，生成工艺简单，能源消耗少的绿色环保的纳米氧化亚铜纳米电极的制备方法。一种能利用可见光分解水制氢的纳米电极的制备方法，其特征在于该方法能够 利用可见光分解水制备氢的纳米电极是利用纳米氧化亚铜制备的多层半导体复合光电极， 包含以下步骤(1)将纳米氧化亚铜涂敷与电极表面，40_150°C真空烧结；(2)在纳米颗粒层上进行组装制备多层纳米氧化亚铜光解电极；步骤(1)中所用纳米氧化亚铜为油溶性纳米氧化亚铜粉体，或者为油溶性纳米氧 化亚铜正己烷，正庚烷，环己烷，等5-18烷等至少其中一种非极性溶剂分散液；纳米氧化亚铜，其特征在于其粒径为2-lOOnm ；纳米氧化亚铜分散液，其质量浓度为10-90Wt% ；步骤(1)中的电极材料为氟代二氧化锡，铟锡氧化物等；步骤(1)中的电极材料经过表面处理，包括等离子活化处理，或酸碱蚀处理；步骤(1)中的烧结温度依据纳米氧化亚铜的形态而不同，纳米氧化亚铜为粉体 时，烧结温度为40-100°C，纳米氧化亚铜为有机分散液时，烧结温度为70-150°C ；步骤(1)中的烧结时间为0. 5-1. 5小时；
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步骤(1)中的真空要求为10pa-200pa ；步骤O)中所用的纳米氧化亚铜层叔为1-6层；步骤O)中所用的纳米氧化亚铜层单层厚度为1-4微米。本发明的有益效果1、本发明具有高光转化率和光分解效率，光解制氢成本大大降低；2、本发明制备的纳米层为憎水纳米层，具有良好的稳定性和较长的寿命；3、本发明工艺简单，节能减耗，符合绿色环保的要求，具有极大的推广价值。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。附图1本发明电极的基本层状构架 示意图。图中1-----为纳米氧化亚铜，2-----为电极半导体材料。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实施例1 将纳米氧化亚铜粉Ig溶于5ml正己烷中形成浓浆，然后将浆料旋涂于 l*2cm经过酸蚀处理的氟代二氧化锡薄片上，调节旋涂速度，使涂层厚度为1-2微米之间， 然后将该薄片放置于真空烘箱中，抽真空使真空度为10-50pa，同时升温到100°C，从100°C 开始计时，30min后取出，重复以上办法，制备第二层纳米涂层，即得电解阳极。实施例2 将纳米氧化亚铜粉Ig溶于IOml环己烷中形成浓浆，然后将浆料旋涂 于N2cm经过等离子处理的氟代二氧化锡薄片上，调节旋涂速度，使涂层厚度为1-2微米 之间，然后将该薄片放置于真空烘箱中，抽真空使真空度为10-50pa，同时升温到90°C，从 100°C开始计时，50min后取出，重复以上办法，制备第二层纳米涂层，即得电解阳极。实施例3 将纳米氧化亚铜粉Ig溶于IOml环己烷中形成浓浆，然后将浆料旋涂于 N2cm经过等离子处理的氧化锌薄片上，调节旋涂速度，使涂层厚度为1-2微米之间，然后 将该薄片放置于真空烘箱中，抽真空使真空度为10-50pa，同时升温到90°C，从100°C开始 计时，50min后取出，重复以上办法，制备第二层纳米涂层，即得电解阳极。实施例4:将浓度为60wt%纳米氧化亚铜正庚烷分散液，其中含纳米氧化亚铜 lg，旋涂于N2cm经过等离子处理的氧化锌薄片上，调节旋涂速度，使涂层厚度为1-2微米 之间，然后将该薄片放置于真空烘箱中，抽真空使真空度为10-50pa，同时升温到90°C，从 100°C开始计时，50min后取出，重复以上办法，制备第二层纳米涂层，即得电解阳极。
权利要求
1.一种能利用可见光分解水制氢的纳米电极的制备方法，其特征在于该方法能够利 用可见光分解水制备氢的纳米电极是利用纳米氧化亚铜制备的多层半导体复合光电极，包 含以下步骤(1)将纳米氧化亚铜涂敷与电极表面，40-150°C真空烧结；(2)在纳米颗粒层上进行组装制备多层纳米氧化亚铜光解电极。
2.根据权利要求项1所述的能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法，其特征在 于步骤(1)中所用纳米氧化亚铜为油溶性纳米氧化亚铜粉体，或者为油溶性纳米氧化亚 铜正己烷，正庚烷，环己烷，等5-18烷等至少其中一种非极性溶剂分散液。
3.如权利要求项2所述的纳米氧化亚铜，其特征在于其粒径为2-lOOnm。
4.如权利要求项2所述的纳米氧化亚铜分散液，其质量浓度为10-90wt%。
5.根据据权利要求项1所述的能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法，其特征 在于；步骤(1)中的电极材料为氟代二氧化锡，铟锡氧化物等。
6.根据据权利要求项1，5中所述的能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法，其 特征在于；步骤(1)中的电极材料经过表面处理，包括等离子活化处理，或酸碱蚀处理。
7.根据权利要求项1所述的能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法，其特征在 于；步骤(1)中的烧结温度依据纳米氧化亚铜的形态而不同，纳米氧化亚铜为粉体时，烧结 温度为40-100°C，纳米氧化亚铜为有机分散液时，烧结温度为70-150°C。
8.根据权利要求项1所述的能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法，其特征在 于；步骤(1)中的烧结时间为0. 5-1. 5小时。
9.根据权利要求项1所述的能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法，其特征在 于；步骤(1)中的真空要求为10pa-200pao
10.根据权利要求项1所述的能利用可光分解制氢的纳米电极的制备方法，其特征在 于；步骤O)中所用的纳米氧化亚铜层叔为1-6层。
11.根据权利要求项1，8所述的能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法，其特 征在于；步骤O)中所用的纳米氧化亚铜层单层厚度为1-4微米。
全文摘要
本发明公开了一种光解水纳米电极的制备技术，特别涉及一种能利用可将光分解制氢的纳米电极的制备方法。具体步骤为将纳米氧化亚铜与其他半导体材料组合，制造层状纳米金属电极。该种电极可以在可见光下实现良好的光转化效率和光解效率，同时该方法制作工艺简单，实施方便，具有很大的推广价值。
文档编号C25B11/02GK102140647SQ20101010319
公开日2011年8月3日 申请日期2010年1月29日 优先权日2010年1月29日
发明者余晓锦 申请人:上海图和环保材料科技有限公司