专利名称：一种镓电解精制的方法
技术领域：
一种镓电解精制的方法，涉及一种镓电解精制过程，特别是精制过程的电极材 料的改进方法。
背景技术：
电解精制法是在镓熔点(29.78°C)以上的温度条件下，以待提纯的粗镓为阳 极，以高纯镓为阴极，用NaOH水溶液作电解液，在外电流作用下使金属粗镓在阳极溶 解进入电解液后，通过离子迁移到达阴极并在阴极放电析出而得到高纯镓。该法具有工 艺简单，操作容易，可制得99.999% 99.9999%的高纯金属镓。高纯镓电解精炼中都采用纯钼做电极，由于H2对钼的亲和力大，超电位低， 在钼表面析出电位Ga027Ga高，所以Ga在阴极析出时必然伴随氢气析出，这样会加速 NaOH, H2O的蒸发，破坏电解动态平衡，引起电流效率下降，并且在电解后期时只析出 H2而不会有Ga析出，造成残极率极高。另一方面，电解精炼采用钼丝做电极引线、钼片做阴极电极材料，每槽需配备 钼电极材料，一次性投资昂贵。实践证明在电解过程中，钼电极材料与电解液间存在 微电化学反应，由此造成贵重金属钼电极材料的腐蚀及消耗。钼电极在电解使用前后， 均需要用王水处理，不仅造成钼的损耗，而且存在对人、物、环境的污染问题。从产品质量控制方面考虑，99.9999 %以上的高纯镓中，杂质总量不超过 O.lppm。钼电极材料进入电解液中，在阴极析出，从分析结果来看，产品中钼含量有时 达0.08 0.2ppm，直接影响产品纯度，降低产品质量等级，影响到高纯镓产品的质量， 尤其是7N镓的生产，控制其中的钼含量也是非常关键的。综上所述，电极材料的改进对 降低生产成本，提高产品质量是非常关键的。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术的不足，提供一种方法能有效保护钼电 极，减少电极材料与电解液、原料、产品等的接触程度，避免材料的电化学腐蚀有效减 少投资，提高产品质量的镓电解精制的方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。一种镓电解精制的方法，其特征在于其电解精制过程以金属镓片取代钼片作为 阴极，且作为阴极引线的钼丝上设有洁净FEP管保护层。本发明的一种镓电解精制的方法，其特征在于所述的作为阴极引线的钼丝上设 有FEP保护层的制备是将洁净FEP管在王水中浸泡24小时，用高纯水洗净后烘干，采用 半导体用洁净FEP管对钼电极弓I线加以处理，增加电极保护层。本发明的一种镓电解精制的方法，通过对钼电极引线加以处理，增加电极保护 层，避免钼材料与电解液的直接接触，从根本上杜绝电极引线与电解液间的微电化学反 应，降低了电极引线钼丝的电化学腐蚀损失。采用了新的阴极材料-用自制的镓本体取代阴极钼片，不需另外投入。以提纯后的金属镓取代阴极钼片作为阴极，既不会引入新 的杂质，又最大程度上保持了电解的稳定性与操作的便利性，简化了作业流程。以新的 阴极材料取代阴极电极钼片，减少了钼片的昂贵生产投资，电极钼片的腐蚀损耗问题也 不复存在，降低了生产成本，同时避免了钼片对电解产品的污染。本发明的方法，在电解精制镓的过程中，为避免钼材料与电解液的直接接触， 从根本上杜绝电极引线与电解液间的微电化学反应，采用半导体用洁净FEP管对钼电极 引线加以处理，增加电极保护层。该管适宜强酸强碱处理，且易于成型，适合用作电极 的保护材料。以提纯后的金属镓取代阴极钼片作为阴极，既不会引入新的杂质，又最大 程度上保持了电解的稳定性与操作的便利性，简化了作业流程。本发明的方法，通过以上措施的实施，钼的电化学腐蚀问题得到解决，完全取 代了阴极钼片，电解产品中的钼含量改进前为0.08 0.2ppm，改进后小于O.Olppm，低 于辉光放电质谱分析的检测极限，提升了产品质量，并简化了操作流程。
具体实施例方式一种镓电解精制的方法，包括以下步骤
1、将洁净FEP管在王水中浸泡24小时，用高纯水洗净后烘干，采用半导体用洁 净FEP管对钼电极引线加以处理，增加电极保护层，使电解液不与钼电极直接接触，在 电极末端预留长度为5mm左右的钼丝。2、正式电解前，在阴极区铺上部分提纯后的高纯镓取代阴极钼片，保证处理后 的钼丝与阴极镓有良好的接触，维持正常的电解参数对镓原料进行电解提纯。3、电解过程中，金属镓取代钼材料作为实际的电极材料，由于氢在镓电极表面 的析出超电位较在钼表面上高，氢的析出现象得以减少，电极表面生成的钼黑现象得以 控制。4、电解终点，阴极镓作为产品进行处理，改进后的钼电极只需简单处理即可备 用。电解精制后的产品经分析，其中钼含量小于O.Olppm。
权利要求
1.一种镓电解精制的方法，其特征在于其电解精制过程以金属镓片取代钼片作为阴 极，且作为阴极引线的钼丝上设洁净FEP管保护层。
2.根据权利要求1所述的一种镓电解精制的方法，其特征在于所述的作为阴极引线的 钼丝上设有FEP保护层的制备是将洁净FEP管在王水中浸泡24小时，用高纯水洗净后烘 干，采用半导体用洁净FEP管对钼电极引线加以处理，增加电极保护层。
全文摘要
一种镓电解精制的方法，涉及一种镓电解精制过程，特别是精制过程的电极材料的改进方法。其特征在于其电解精制过程以金属镓片取代铂片作为阴极，且作为阴极引线的铂丝上设有洁净FEP管保护层。本发明的方法，通过以上措施的实施，铂的电化学腐蚀问题得到解决，完全取代了阴极铂片，电解产品中的铂含量改进前为0.08～0.2ppm，改进后小于0.01ppm，低于辉光放电质谱分析的检测极限，提升了产品质量，并简化了操作流程。
文档编号C25C7/00GK102011142SQ20101057960
公开日2011年4月13日 申请日期2010年12月9日 优先权日2010年12月9日
发明者刘彩玫, 常晖, 管督 申请人:中国铝业股份有限公司