一种高通量电化学合成与测试一体机的制作方法

本实用新型涉及电化学合成与测试一体机，更具体地，涉及一种高通量电化学合成与测试一体机。

背景技术：

电镀是在外电源的作用下，在阳极和阴极两个电极上分别进行氧化、还原反应的过程，是金属电解冶炼、电镀过程的基础，在传统的装饰、耐磨、减摩、防腐蚀和表面改性、电性能镀层、光学性能镀层新材料的开发等方面成为了非常重要的现代加工技术。在电镀中镀槽的选择尤为重要，目前普遍使用的镀槽一次只能制成一个样品，消耗大量人力及时间，工作效率低；并且无法调节阴阳极之间的距离，造成实验结果单一；而且换料繁琐，电镀效率低。

技术实现要素：

实用新型目的：本实用新型的目的是提供一种能够实现多样品合成、电极距离可调节、换料方便的电镀效率高的高通量电化学合成与测试一体机。

技术方案：本实用新型所述的高通量电化学合成与测试一体机，包括阵列液槽、电动泵、电磁阀、进料桶、出料桶、磁力搅拌器、3d安装架、阳极夹具、阴极夹具，阵列液槽通过进料管和出料管分别与进料桶、出料桶相通；电动泵和电磁阀安装在进料管和出料管上，控制镀液进出；磁力搅拌器设置在阵列液槽底部，阵列液槽、磁力搅拌器设置在3d安装架上，阳极夹具、阴极夹具夹持好阳极和阴极，滑动安装在3d安装架上并悬在阵列液槽上方，阵列液槽内设置有与电动泵相连的液位计。

其中，阵列液槽由n×m个单元槽组成，其中n、m≥5，单元槽连接有进料细管和出料细管，每个单元槽中的进料细管和出料细管上都安装有液位计和电动泵，通过开关电动泵来控制进料和出料，出料细管通过电磁阀连接到出料管上，进料细管连接通过进料管连接装有不同成分的镀液的进料桶，进料桶数量为1～10，液位计用来感知溶液位置，并与电动泵连接配合来控制通入镀液体积；磁力搅拌器为可加热磁力搅拌器，功率为400-1000w，转速范围为0-1500rpm，3d安装架由底座、支架、阴极夹具导轨、阳极夹具导轨、电机、电机开关组成；电机固定在底座上，支架垂直于底座安装在电机上，阴极夹具导轨和阳极夹具导轨固定在两根支架之间，阳极夹具、阴极夹具滑动安装在阳极夹具导轨和阴极夹具导轨上；阳极夹具和阴极夹具由焊接在导线上的不锈钢夹头构成；一体机还包括盖板，盖板上开有电极插孔，电极插孔包括阴极插孔、对称布置的驱动电极插孔、第一阳极插孔和第二阳极插孔，第一阳极插孔、第二阳极插孔和阴极插孔的距离分别是5～10mm和10～15mm；阳极为铜片、泡沫铜、泡沫镍、镍板、碳纤维布或不锈钢，阴极为fe、zn、mn、ni、co、cu、c、b、p、ag、au、pd。

有益效果：本实用新型与现有技术相比，其优点是：1、电镀槽为阵列电镀槽，能够自由选择电镀方式，一次可电镀多个样品，实现了电镀、测试一体化；2、高通量筛选系统，大大减少反应原料消耗，显著加快筛选过程，提高筛选质量；3、能够自动控制进出料，通过液位计和计算电动泵流量与时间判断溶液位置，智能化进出料；4、能够自由调节阴阳极之间的距离，调换不同材质的阴阳极，使用方便灵活。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图；

图2是本实用新型俯视图；

图3是本实用新型主视图；

图4是阵列镀槽部分部件连接示意图；

图5是阵列镀槽俯视图；

图6是阵列镀槽结构示意图；

图7是单元槽剖视图；

图8是阳极夹具和阴极夹具结构示意图；

图9是盖板结构示意图；

图10是双电极电镀制备催化剂电极使用示意图；

图11是测试时电极使用示意图；

图12是实施例1中不同氯化镍浓度下的lsv图；

图13是实施例1中不同氯化镍浓度下催化剂的过电位的对比曲线图。

具体实施方式

实施例1

如图1～4所示，3d自动控制高通量电化学合成与测试一体机包括阵列液槽1、电动泵4、电磁阀9、进料桶7、出料桶8、磁力搅拌器10、3d安装架、阳极夹具17、阴极夹具18，如图5～7所示，阵列液槽1槽长为215mm，宽为215mm，槽深为40mm，由5×5个单元槽组成，每个单元槽边上各有两个可与槽内相通的圆形孔道2，单元槽通过圆形孔道2连接有进料细管和出料细管，每个单元槽中的进料细管和出料细管上都安装有电动泵4，出料细管通过电磁阀9连接到出料管6上，出料管6出料桶8相通，5个单元槽中的进料管5通过电磁阀9连接到各自的进料桶7上，电动泵4采用耐腐蚀的塑料材质和陶瓷轴芯制成，尺寸为42mm×26mm×39mm，工作电压为直流10-15v，额定电流为0.2-0.5a，，最大扬程为0.8-1.5m，电磁阀9安装在出料管上，磁力搅拌器10设置在阵列液槽1底部，磁力搅拌器10为可加热磁力搅拌器，功率为400-1000w，转速范围为0-1500rpm，阵列液槽1、磁力搅拌器10设置在3d安装架上，阳极夹具17、阴极夹具18夹持好阳极和阴极，3d安装架由底座11、支架12、阴极夹具导轨13、阳极夹具导轨14、电机15、电机开关16组成；电机15固定在底座11上，支架12垂直于底座11安装在电机15上，阴极夹具导轨13和阳极夹具导轨14固定在两根支架12之间，阳极夹具17、阴极夹具18滑动安装在阳极夹具导轨14和阴极夹具导轨13上，如图8所示，阳极夹具17和阴极夹具18由焊接在导线21上的不锈钢夹头20构成，如图9所示，双电极电镀时还包括盖板22，盖板22上开有电极插孔，电极插孔包括阴极插孔30、对称布置的驱动电极插孔29、第一阳极插孔31和第二阳极插孔32，第一阳极插孔31、第二阳极插孔32和阴极插孔30的距离分别是8mm和13mm。

高通量电镀是基于恒电位电镀，在电镀之前应先寻找合适的沉积电位，首先对载体碳纤维布进行前处理，去除表面油污，将5个碳纤维布放入乙醇溶液中超声震荡5min，接着在浓度为0.01mol/l稀盐酸溶液中超声震荡2min，最后在去离子水中超声震荡10min，干燥称重备用。

5个进料桶7中分别放入氯化铁溶液、次亚磷酸钠溶液、硼酸、柠檬酸三钠、氯化镍溶液，其中氯化铁溶液浓度为0.05mol/l、次亚磷酸钠溶液浓度为0.15mol/l，硼酸浓度为0.4mol/l，柠檬酸三钠浓度为37.5g/l、氯化镍溶液浓度为1mol/l，打开电动泵4将氯化铁溶液、次亚磷酸钠溶液、硼酸、柠檬酸三钠加入5个单元槽，电动泵4通过控制流速和开启时间控制5个单元槽中的氯化镍溶液浓度分别为0.05、0.08、0.1、0.12、0.15mol/l；然后利用液位计19判断通入镀液体积，关闭电动泵4，当镀液不足时，电动泵4继续加镀液。

选用石墨板为阴极和阳极，将阴极石墨板固定在阴极夹具17上，打开电机开关16，控制电机15调整阴极和阳极之间的距离，调整好在单元槽中的位置，使碳纤维布浸泡在溶液中，进行恒电位单脉冲电镀，时间为18min，电压为6v，磁力搅拌器10温度控制在50℃，结束后打开电磁阀9通过总出料管6将溶液排出，用去离子水反复超声震荡冲洗几遍，干燥后即得5个不同镍含量的碳纤维布负载nifep合金电催化水解制氢催化剂。

如图11所示，以饱和甘汞电极为参比电极24，石墨为对电极25，碳纤维布负载nifep合金电催化水解制氢催化剂为工作电极23，将三个电极用阴极夹具、阳极夹具固定，向单元槽中通入浓度为1mol/l的koh溶液，通入n2，与电化学工作站相接，进行电化学测试，结果如图12～13所示，图12为不同氯化镍浓度下的lsv图，图13为不同氯化镍浓度下催化剂的过电位的对比曲线图。

实施例2

本实施例与实施例1的区别是：将10块碳纤维布进行前处理后放入单元槽中，选用铜片为阳极，石墨板为阴极，打开电机开关16，控制电机15调节阳极和阴极之间的距离，镀液包括氯化镍溶液、次亚磷酸钠溶液、硼酸、柠檬酸三钠、氯化铁溶液，分别装在5个进料桶7中，其中氯化镍溶液浓度为0.08mol/l、次亚磷酸钠溶液浓度为0.2mol/l、硼酸浓度为0.3mol/l、柠檬酸三钠浓度为25g/l、氯化铁溶液浓度为0.1mol/l，电动泵4通过控制流速和开启时间控制10个单元槽中的氯化铁溶液浓度分别为0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12mol/l，根据液位计19判断通入镀液体积，然后关闭电动泵；进行恒电位单脉冲电镀，时间为15min，电压为5v，温度控制在60℃。结束后打开电磁阀9通过总出料管6将溶液排出，用去离子水反复超声震荡冲洗几遍，干燥后即得10个不同铁含量的碳纤维布负载nifep合金电催化水解制氢催化剂。

实施例3

本实施例与实施例1的区别是：将25块碳纤维布进行前处理后放入单元槽中，选用铜片作为阴极，铂片作为阳极，调节阴极和阳极之间的距离，镀液包括氯化镍溶液、氯化铁溶液、硼酸、柠檬酸三钠，其中氯化镍溶液浓度为0.08mol/l、氯化铁溶液浓度为0.2mol/l、硼酸浓度为0.3mol/l，柠檬酸三钠浓度为25g/l、次亚磷酸钠溶液浓度为1mol/l，电动泵4通过控制流速和开启时间控制25个单元槽中次亚磷酸钠溶液浓度分别为0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3mol/l，根据液位计19判断通入镀液体积，然后关闭电动泵4；进行恒电位单脉冲电镀，时间为21min，电压为4v，温度控制在45℃，结束后利用电磁阀9将溶液排出，用去离子水反复超声震荡冲洗几遍，干燥后即得25个不同磷含量的碳纤维布负载nifep合金电催化水解制氢催化剂。

实施例4

本实施例与实施例1的区别是：双电极电镀，选取长宽厚为50×3×0.5mm的10片为一组共两组的铜片作为双电极阴极27，丙酮浸泡除油除脂，再用铬酸浸泡1min，去除表面氧化物，在铜片上标记数字1～10，然后将10个双电极阴极27确保端头在一个平面，使用透明胶带将每个铜片缠绕住，达到绝缘效果，接着再使用透明胶带将10片铜片缠绕多圈，使其固定为由10个双电极阴极27构成的阴极整体，驱动电极28为石墨片，长宽厚为40×3×2mm，双电极阳极26为石墨片，长宽厚为35×3×2mm；镀液包括浓度为0.1mol/l的氯化镍溶液，浓度为0.05mol/l的氯化铁溶液浓度、浓度为0.15mol/l的次亚磷酸钠溶液、浓度为0.4mol/l的硼酸、浓度为37.5g/l的柠檬酸三钠，分别装在5个进料桶7中，将进料管5通入5个进料桶7中，打开电动泵4将镀液通入单元槽中，根据液位计19判断通入镀液体积，关闭电动泵；盖上如图9所示的盖板22，分别将驱动电极28、双电极阴极27、双电极阳极26插入；如图10所示，将双电极阴极27、驱动电极28、双电极阳极26分别固定在阴极插孔30、驱动电极插孔29、第一阳极插孔31，双电极阴极27有10个，厚度为0.5mm，与双电极阳极26的距离为8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5mm，打开电机开关16，控制电机15选择合适的阴极夹具18高度，将驱动电极28固定在阴极夹具18上，将双电极阴极27、双电极阳极26用导线连接，驱动电极28与直流稳压电源连接，设置驱动电势为6v，电镀时间为5min，电镀结束后利用电磁阀9将镀液排出，用去离子水冲洗产物，即得到10个不同双电极距离的nifep催化剂。

实施例5

本实施例与实施例4的区别是：将双电极阳极26固定在第二阳极插孔32上，10个双电极阴极27与双电极阳极26构成的距离为13、13.5、14、14.5、15、15.5、16、16.5、17、17.5mm，试验结束后即得到10个不同双电极距离的nifep催化剂。

实施例6

本实施例与实施例4的区别是：5个进料桶7中分别装有浓度为0.05mol/l的氯化铁溶液、浓度为0.15mol/l的次亚磷酸钠溶液、浓度为0.4mol/l的硼酸，浓度为37.5g/l的柠檬酸三钠和浓度为1mol/l的氯化镍溶液，根据液位计19判断通入镀液体积，电动泵4通过控制流速和开启时间控制5个单元槽中的氯化镍溶液浓度分别为0.05、0.08、0.1、0.12、0.15mol/l，根据液位计19判断通入镀液体积，关闭电动泵4；1号到10号样品与双电极阳极间距离不同，采样多便于分析析氢性能。将双电极阴极27和双电极阳极26用导线连接，驱动电极28与直流稳压电源连接，设置驱动电势为8v，电镀时间为6min。电镀结束后利用电磁阀9将镀液排出，用去离子水冲洗产物，即得到50个表1所示的不同双电极距离、不同氯化镍浓度的nifep催化剂。

表1实施例6中的实验样品