专利名称：制备和补充电化学处理装置中的电解质的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备和补充电化学处理装置中的电解质的方法。
在常规的电镀装置中，通常为了生产电解质总有另外一台带搅拌器和蒸气连接件的槽罐。在此储罐中将用于电镀槽的盐类按一定的顺序溶于热水中，再转移至工作槽中。由于盐是成桶、成袋地或按容器供给的，它们都有毒，或在许多场合下扬起大量粉尘，操作处理这种电镀槽用盐不是没有危险的。甚至在采用不溶性阳极操作的现代装置中，这些沉积于底物上的金属都必须通过将这些金属溶解于电解质中的方法或以电镀盐形式进行添加。同样，用于改善电解质导电系数进而降低电镀装置能耗成本的导电盐，由于它们与电解质一起被带出过程，又必须不断地加以补充。在高产的大型装置中，这些盐一般都是通过一种带自动称重机构及往制备槽进行投料装置的储罐进行添加的，但是，由于粉尘聚集和温度升高，这些制备槽又都与萃取装置相连。尽管有搅拌器，电镀盐被溶解及粉尘沉积于萃取管中时，二者虽均强化了操作，但在液体中仍然有结块形成。某些电镀盐如氧化锌，不能直接添加，而必须首先将其全部悬浮于水中，然后只将其添加至电解质中。
本发明应当避免上述缺点。
因此本发明的特征在于，采用由粉末润湿机(powder wettingmachine)产生真空方法，将电解质盐和/或化学品添加至电解质中。
本发明另一先进之处的特征在于，所需电解质盐和/或化学品是通过一个或多个槽、桶或容器经由一套或多套称重设备后进行添加的，以便精确查验电镀盐和/或化学品的所需或消耗量。
本发明有利结构的特征在于，电镀盐和/或化学品是连续进行添加的，但是，作为另一种方式，也能够按照电流消耗水平循环添加该电镀盐和/或化学品。
本发明另一有利之处的特征在于，安装于粉末润湿机下游的反应槽内的反应时间是在1至60分钟之间，优选在1至10分钟之间。
本发明先进结构的特征在于，通过泵将电解质液体输送到粉末润湿机的。
本发明另一先进之处的特征在于，通过泵将电解质液体从反应槽输送返回至电解质槽的。
本发明的有利结构特征在于，采用在粉末润湿机前和/或后的PH值测定、混浊度测定、光度或导电系数测定结果，或用X荧光分析方法分析溶解离子的结果，来调节电镀盐和/或化学品的加入量的。
本发明另一有利之处的特征在于，所用的电镀盐类和/或化学品是按所处理的表面积比例加以补充的，但是，所消耗的电镀盐和/或化学品也可以按在电镀装置中沉积电流的比例进行补充。
本发明也涉及一种制备及补充在电化学处理装置中的电解质的装置。按照本发明，其特征在于是用粉末润湿机将所需电解质盐和/或化学品添加至电解质中的。
本发明另一有利之处的特征在于，在此粉末润湿机的下游安装有一台反应槽，反应槽内的反应时间在1至60分钟以内，优选在1至10分钟以内。
本发明有利结构的特征在于，此粉末润湿机是安装在通向冷却回路的侧流上。
本发明另一先进之处的特征在于，在粉末润湿机前和/或后包括了PH值测定、混浊度测定、光度或导电系数测定，或用X荧光分析方法对溶解离子的分析，用以调节电镀盐和/或化学品的加入量。
在附图及实施例的基础上，对本发明进行了以下描述，其中
图1、图2和图3说明现有技术装置，图4表明本发明的一种变型，图5表示其另一种变型。
实施例按照有有技术实施例1a制备及补充一种适于连续电解带条镀锌装置的锌电解质(图1)通过管路2将40M3的软化水加至容积50M3的工作槽1中，加热至55℃，并通过管路3连续将浓硫酸计量加入至该槽内。在此过程开始时，同时将此酸水经泵4及装有锌粒的溶解柱5进行循环，用酸来溶解锌。循环量按照使溶解过程中通过此溶解柱排出空气中的氢浓度不超过40％UEG(即气体混合物的爆炸下限，对于空气中的氢为4％(容积))为准的方法进行调节。达到可按需提供每升115克Zn2+的锌浓度的电解质之前所持续的溶解时间为70小时。
在电解镀锌开始之后，溶解过程持续进行，通过溶解段的流量按对沉积在带条上锌量的比例进行调节。
实施例1b制备及补充一种适于连续电解带条镀锌装置的锌-镍电解质(图2)通过管路2将40M3的软化水加至容积50M3的工作槽1中，加热至55℃，并通过管路3连续将浓硫酸计量加入至该槽内。在开始此过程的同时，将此酸水经泵4及装有锌粒的溶解柱5进行循环，用酸来溶解锌。循环量按照使溶解过程中通过此溶解柱排出空气中的氢浓度不超过40％UEG(气体混合物的爆炸下限，对于空气中的氢为4％(容积))为准的方法进行调节。达到可按需提供每升55克Zn2+的锌浓度的电解质之前所持续的溶解时间为40小时。此后，关闭锌溶解段的泵4，再起动另一泵6，向槽7充入10M3容积的溶液。完成此装料过程之后，再经称重设备(未划出)及进料设备添加储罐8内的粉末碳酸镍，加入量要按碳酸镍溶解完全时PH值不超过2.5进行调节。此后，将溶液经泵9送回工作槽，并重复此过程直至电解质达到所需镍浓度80克Ni2+。此过程占用又40小时的时间。
在电镀开始之后，溶解过程持续进行，并按对沉积在带条上锌量的比例调节通过溶解段的流量。沉积在带条上的镍量断续地补充，按对沉积在带条上的镍量比例，将储罐8中碳酸镍加入至槽7，接着通过泵9再将溶液泵回至工作槽。
实施例1c制备及补充一种适于连续电解带条镀锌装置的锌电解质(图3)通过管路2将20M3的软化水加至容积50M3的工作槽1中，加热至55℃，并通过管路3加入浓硫酸。在另一槽7中，将氧化锌10悬浮在温度至少60℃的热水中，以提供一种10％至20％的氧化锌水合物悬浮液。将此悬浮液通过泵9加至工作槽中，并重复此过程直至电解质达到所需的最终锌浓度115克Zn2+。
在电镀开始之后，溶解过程持续进行，按对沉积在带条上锌量的比例添加氧化锌悬浮液。但是，由于为了悬浮要不断加水至电解质中，不能维持所需的锌浓度，而必须不断地利用冷凝器11从此电解质中脱出水。自然，这些水不能在制备悬浮液中重复再用，但是，冷凝过程却涉及了大笔费用。
实施例1d在不锈钢电解刻蚀过程中，采用一种通常为硫酸钠的水溶液作为非接触电流传递的导电盐。在带振荡器或进给螺旋装置的叶轮式混合器中也使用这种溶液。这里，来自热溶液的蒸气还会使加入的盐结块，并阻塞进给螺旋装置。
按照
具体实施例方式实施例2a制备及补充一种适于连续电解带条镀锌装置的锌电解质(图4)通过管路2将40M3的软化水加至容积50M3的工作槽1中，加热至55℃，并通过管路3添加电解质所需的浓硫酸。用一台粉末进料机12将此酸溶液以50-70m3/hr进行循环，并因此产生25,000Pa(0.025MPa)的真空，抽吸储罐8中的氧化锌。此粉末进料或粉末润湿机12操作类似一台泵，抽吸槽罐(工作槽1)中的溶液，但又不像泵，它是在叶轮(转子)处产生负压，利用这种负压能够抽吸槽中的粉末。由于转子的高转速，抽吸入的粉末立即极细地被分散并溶于该液体中。第二级处理槽可根据电解质温度的情况，安放在粉末润湿机的下游，以便达到适宜的反应时间。氧化锌在此酸溶液中几乎立即反应，并形成电解所需的硫酸锌。由于在该处产生的真空为25,000Pa(0.025MPa)，不会出现粉末进口管的阻塞。为了查验加入氧化锌的数量，可使用一台称量罐14，并在此抽吸粉末。加粉实际上只在称量罐装入粉末时是断续的。在已经加到计算量的80％时，将连续进料切换为间歇进料，打开进口阀1至10秒，再关闭此阀1至60秒，直至加入所有的氧化锌。
在已经添加达到计算量和锌浓度已经达到所需含量每升115克的Zn2+时，此电解质即准备好进行电镀使用。其结果，准备电解质所需的时间可以缩短到24小时。通过测定PH值、导电系数，或用X射线荧光法分析至粉末润湿机进口的或在电解质工作槽中的溶解离子的方法，此过程可容易地进行自动化。
在以后的带条电镀中，通过粉末进料机维持此种循环作用，而且在循环中可根据在带条上沉积的锌的数量，向电解质中添加化学计量的氧化锌。同样，也是有利于测定PH值或导电系数，或用X射线荧光法分析溶解离子的。
采用这种方法，由于氧化锌被溶解时不会有氢生成，而且电解质也可立即用于电镀。同样，在实施例1c中所要求的用于分散氧化锌而在此后又要通过冷凝器加以脱出的水，就可在此加以省略。
实施例2b制备及补充一种适于连续电解带条镀锌装置的锌-镍电解质(图5)通过管路2将40M3的软化水加至容积50M3的工作槽1中，加热至55℃，并通过管路3用泵加入按电解质中锌浓度所需的浓硫酸。如前实施例所述，用粉末进料机12通过储罐8添加所需数量的氧化锌。当达到所需锌浓度时，再加入更多硫酸，并通过切换在入口支线至粉末进料机12的阀13和13’，从储罐8’经称量罐14’加入碳酸镍，直至达到所需最终镍浓度。由于碳酸镍溶解速度较低，这将有利于将反应槽15插在溶液进入工作槽之前的粉末进料机下游，使在此反应槽15中碳酸镍充分反应。当然，添加这些物质的顺序可加以变化，而不会对电解质产生不利影响。在大量生产装置中，也可采用两台粉末进料机12并联溶解电镀槽的盐。而且，这里通过测定在至粉末润湿机进口处的PH值或导电系数，或用X射线荧光法测定溶解离子或光度测定溶液中镍浓度的方法，也可使该过程自动化进行。
这种方法不仅使制备电解质所需时间从实施例1b所需的80小时缩短到40小时，而且还避免了在锌溶解时形成氢气，并防止了溶解的镍在更碱性的锌上化学置换沉淀。
这些实施例与前述1a至1d中的实施例的结合，也是可能的和容易的，但这里均不另加描述。
实施例2c同样，在按照实施例1d的方法制备及补充电解质时，也可采用此粉末进料机，这样可防止所加入的盐中形成结块，也减少了所需时间。
显然，对于专家而言，这里所提供的实施例只可能覆盖所有可能的那些实施例的很少几个。
权利要求
1.制备及补充电化学处理装置中的电解质的方法，其特征在于，采用粉末润湿机产生真空，将所需的电解质盐和/或化学品加至电解质中。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，通过一个或多个槽、储罐或容器，经一套或多套称重设备，添加所需的电解质盐和/或化学品，以精确查验所需及所消耗的电镀盐和/或化学品量。
3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于该电镀盐和/或化学品是连续地添加的。
4.按照权利要求1或2的方法，其特征在于该电镀盐和/或化学品是按照电流消耗水平循环进行添加。
5.按照权利要求1至4的方法，其特征在于在粉末润湿机下游安装的反应槽内的反应时间在1至60分钟之间，优选在1至10分钟之间。
6.按照权利要求1至5的方法，其特征在于电解液是通过泵输送至粉末润湿机的。
7.按照权利要求1至6的方法，其特征在于电解液是通过泵从反应槽送回电解槽的。
8.按照权利要求1至7的方法，其特征在于，将粉末润湿机前和/或后的pH值测定、混浊度测定、光度或电导系数测定的结果，或用X射线荧光法分析溶解盐的结果，用于调节电镀盐和/或化学品的加入量。
9.按照权利要求1至8的方法，其特征在于所用电镀盐和/或化学品是按照对所处理的表面积之比例进行补充的。
10.按照权利要求1至8的方法，其特征在于所消耗的电镀盐和/或化学品是按照对电镀装置中沉积电流的比例进行补充的。
11.用于制备及补充电化学处理装置中电解质的装置，其特征在于，是采用粉末润湿机12将所需的电解质盐和/或化学品添加至电解质中的。
12.按照权利要求11的装置，其特征在于，将一个其内的反应时间在1至60分钟，优选在1至15分钟的反应槽(15)安装于该粉末润湿机(12)的下游。
13.按照权利要求11或12的装置，其特征在于粉末润湿机(12)是安装在通向冷却回路的侧流上。
14.按照权利要求11至13之一的装置，其特征在于，粉末润湿机(12)前和/或后包括了pH值测定、混浊度测定、光度或电导系数测定，或用X射线荧光法对溶解盐的分析，用以调节电镀盐和/或化学品加入量。
全文摘要
本发明涉及一种制备及补充电化学处理装置中的电解质的方法及装置。其主要特征在于,是采用由粉末润湿机12产生的真空,将所需要的电解质盐和/或化学品添加至电解质中的。
文档编号C25D21/14GK1240241SQ99108509
公开日2000年1月5日 申请日期1999年6月18日 优先权日1998年6月19日
发明者G·马雷施, H·特拉克, L·维泽尔 申请人:安德里茨-专利管理有限公司