一种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及表面处理技术领域，特别涉及一种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法。
【背景技术】
[0002]磁控溅射类石墨碳膜工艺在工业领域有着广泛的应用，在给工件镀膜的过程中，由于工艺条件控制不严格等原因，所镀膜层不符合质量要求，产生了次品。为了节约成本，需可将次品进行膜层退镀，将工件重新镀膜。同时由于工件表面膜层长时间的使用，类石墨碳膜膜层磨损严重，膜层质量达不到技术要求，为减少损失，节约成本，需要退掉镀层，让工件返工重新类石墨碳膜。将磁控溅射类石墨碳膜膜层从基体表面去除是工业生产中的一个重要问题。磁控溅射类石墨碳膜的非晶结构和碳元素很高的化学稳定性使其具有非常优异的抗蚀性能，以SP2为主的类石墨碳膜具有高硬度、低摩擦系数以及优良的环境适应能力，在固体润滑和机械传动领域具有广阔的应用前景。现有的对磁控溅射类石墨碳膜退镀方式有喷丸、强酸混合溶液及单一碱性溶液，喷丸退镀对试样基体的表面光洁度有影响，再次采用磁控溅射对退镀件镀类石墨碳膜，其膜层结合力减少，强酸混合液对人体有危害，单一的碱金属氢氧化物的退镀液稳定性差，不能稳定进行电解退镀，使得类石墨碳膜不能有效地、完全地退除，而且还容易损伤基材。针对单一的碱性溶液稳定性差问题，开发了多组分碱性溶液，通过添加活性剂、防腐剂等，提高该退镀液的稳定性。因此，开发出一种高效、稳定性能好磁控溅射类石墨碳膜退镀液具有很重要的意义。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法，将磁控溅射类石墨镀膜次品以及不能继续使用的磁控溅射类石墨镀膜工件返镀，在不损伤基体的情况下，达到安全高效去除已有类石墨碳膜的目的，使其再次得到利用，具有较高的实用价值。
[0004]为了达到上述，本发明的技术方案为:
[0005]—种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法，包括以下步骤:
[0006]步骤1:配制磁控溅射类石墨碳膜退镀液
[0007]取IL的蒸馏水，加入氢氧化钠10?200g及5?50g碳酸钠，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺5?20g，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵3?15g和缓蚀剂二膦酸腺苷I?4g ;
[0008]步骤2:电解退镀磁控溅射类石墨碳膜层
[0009]将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于50?90°C的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以3.5?12V的直流电压进行电解，电解时间为5?30分钟，使该磁控溅射类石墨碳膜膜层退除，将退镀后的基材进行洗涤及干燥即可。
[0010]本发明具有的优点和积极效果是:该磁控溅射类石墨碳膜退镀液稳定性好，能够高效去除控磁溅射类石墨碳膜，将磁溅射类石墨碳膜镀膜次品以及不能继续使用镀膜件进行退镀，使其再次得到利用，具有较高的实用价值，缓蚀剂二膦酸腺苷防止附着于基材上的退镀液对基材的腐蚀，防腐络合剂的加入，抑制退镀液对基体内部的腐蚀。该类石墨碳膜膜层的退镀液使退镀后的基体表面没有受到腐蚀，且能稳定、有效地退除类石墨碳膜膜层。
[0011]本发明的退镀液含有碱、表面活性剂、防腐络合剂及缓蚀剂。其中所述碱为可溶性碱金属氧化物氢氧化钠及碳酸钠，所述碱在镀液中起导电作用，同时提供碱性环境，使磁控溅射类石墨碳膜膜层中的过渡层中的铬溶解到退镀液中。本发明的退镀方法适用于退除形成于基材表面的磁控溅射类石墨碳膜。将镀膜次品以及不能继续使用的类石墨镀膜工件返镀，使其再次得到利用，具有较高的实用价值。
【附图说明】
[0012]图1为本发明采用的磁控溅射类石墨碳膜的退镀实验装置示意图。
[0013]图2为本发明的磁控溅射类石墨碳膜阳极电解退镀效果图。
[0014]图3为本发明的磁控溅射退镀类石墨碳膜效果的效果图。
【具体实施方式】
[0015]下面结合附图对本发明做详细叙述。
[0016]一种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法，包括以下步骤:
[0017]步骤1:配制磁控溅射类石墨碳膜退镀液
[0018]取IL的蒸馏水，加入碱氢氧化钠及碳酸钠，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵和缓蚀剂二膦酸腺苷。
[0019]其中步骤I中的氢氧化钠加入量为10?200g，碳酸钠加入量为5?50g。
[0020]其中步骤I中的表面活性剂十二烷基醇酰胺的加入量为5?20，能够加快对类石墨碳膜退镀。
[0021]其中步骤I中的缓蚀剂二膦酸腺苷的加入量为I?4g，可使附着于基材上的退镀液更快，更安全地被清洗干净，以避免残留退镀液对基材的腐蚀。
[0022]其中步骤I中的防腐络合剂三聚膦酸铵的加入量为3?15g，可以抑制退镀液对基体内部的腐蚀。
[0023]步骤2:电解退镀磁控溅射类石墨碳膜层
[0024]参照图1，将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于50?90°C的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以3.5?12V的直流电压进行电解，其中阳极为磁控溅射类石墨碳膜试样，阴极为碳棒，电解时间为5?30分钟，使该磁控溅射类石墨碳膜膜层退除，将退镀后的基材进行洗涤及干燥。
[0025]参照图2，NaOH浓度和退镀直流电压是影响磁控溅射类石墨碳膜退镀效果的主要因素，NaOH浓度和直流电压对退镀效果的影响见图2，由图可见，3.5DV和6.5DV低直流电压时，随着NaOH浓度的增大退镀时间逐渐减小，说明退镀效果随NaOH浓度的增大而增大。9.0DV和12.0DV直流电压时，随着NaOH浓度的增大退镀时间先减小而后又逐渐增大，NaOH浓度在10%左右时退镀效果最好，NaOH浓度继续增加，磁控派射类石墨碳膜的退镀效果不增反降。
[0026]由图2可知，NaOH浓度在I?20%范围时，磁控溅射类石墨碳膜退镀效果随直流电压的增加而增加；NaOH浓度超过20%左右时，磁控溅射类石墨碳膜退镀效果随直流电压的增加先增加后又减小，说明NaOH浓度对磁控溅射类石墨碳膜的退镀效果影响有一个理想的范围。因此，NaOH浓度在10%左右时，磁控溅射类石墨碳膜退镀效果比较理想。
[0027]图3为直流电压对退镀效果图，由图可见，随着直流电压的增加，类石墨复合膜的退镀效果增加非常明显。
[0028]实施例一
[0029]选用基体材料为不锈钢，磁控溅射类石墨碳膜试验件进行退镀，取IL的蒸馏水，加入碱氢氧化钠50g，碳酸钠10g，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺10g，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵Sg和缓蚀剂二膦酸腺苷2g，将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于70°C的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以9V的直流电压进行电解，电解时间为15分钟后退镀结束，将不锈钢试验件捞出清洗，干燥后作为试验件，经检测试验件表面无镀层，基体材料无损伤。
[0030]实施例二
[0031 ] 选用报废的磁控溅射类石墨碳膜齿轮作为试验件，膜层厚度为2?7um，取IL的蒸馏水，加入碱氢氧化钠100g，碳酸钠10g，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺10g/l，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵Sg和缓蚀剂二膦酸腺苷2g，将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于70°C的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以9V的直流电压进行电解，电解时间为8分钟后退镀结束，采用该工艺退镀效果良好，基体无损伤，可以再次利用，节约了成本。
[0032]实施例三
[0033]选用基体材料为不锈钢，磁控溅射类石墨碳膜试验件进行退镀，取IL的蒸馏水，加入碱氢氧化钠100g，碳酸钠10g，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺10g，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵Sg和缓蚀剂二膦酸腺苷2g，将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于70°C的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以12V的直流电压进行电解，电解时间为6分钟后退镀结束，将不锈钢试验件捞出清洗，经检测试验件表面无镀层，基体材料无损伤。
[0034]实施例四
[0035]选用报废的磁控溅射类石墨碳膜齿轮作为试验件，膜层厚度为2?7um，取IL的蒸馏水，加入碱氢氧化钠200g，碳酸钠10g，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺10g/l，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵Sg和缓蚀剂二膦酸腺苷2g，将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于70°C的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以9V的直流电压进行电解，电解时间为8分钟后退镀结束，采用该工艺退镀效果良好。
【主权项】
1.一种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:配制磁控溅射类石墨碳膜退镀液 取IL的蒸馏水，加入氢氧化钠10?200g及5?50g碳酸钠，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺5?20g，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵3?15g和缓蚀剂二膦酸腺苷I?4g ; 步骤2:电解退镀磁控溅射类石墨碳膜层 将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于50?90°C的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以3.5?12V的直流电压进行电解，电解时间为5?30分钟，使该磁控溅射类石墨碳膜膜层退除，将退镀后的基材进行洗涤及干燥即可。2.—种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法，其特征在于，其特征在于，步骤一氢氧化钠加入量为100g，步骤二以9V或12V的直流电压进行电解。
【专利摘要】一种磁控溅射类石墨碳膜的退镀方法，取1L的蒸馏水，加入氢氧化钠10～200g及5～50g碳酸钠，搅拌均匀，向上述溶液中加入表面活性剂十二烷基醇酰胺5～20g，搅拌均匀后分别加入防腐络合剂三聚膦酸铵3～15g和缓蚀剂二膦酸腺苷1～4g；将所形成的磁控溅射类石墨碳膜的基体浸置于50～90℃的退镀液中，并以该退镀液作为电解液，以3.5～12V的直流电压进行电解，电解时间为5～30分钟，使该磁控溅射类石墨碳膜膜层退除，将退镀后的基材进行洗涤及干燥即可；该方法高效、稳定性好，具有较高的实用价值。
【IPC分类】C25F3/02
【公开号】CN105088325
【申请号】CN201510427237
【发明人】陈喜锋, 王佐平, 刘海涛, 魏刚, 张镜斌
【申请人】中国船舶重工集团公司第十二研究所
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月20日