用于表征探针尖端的方法与装置的制作方法

专利名称:用于表征探针尖端的方法与装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及扫描探针显微镜，更具体地，涉及用于确定(determine)探针尖端的形状和用于使用获得的数据重建扩展图像(dilated image)的方法。本发明还涉及用于监控碳纳米管完整性的方法和装置。
背景技术：
扫描探针显微镜(SPM)，例如原子力显微镜(AFM)，是典型地使用尖端和微小力 (low force)来表征(characterize)低至原子尺寸的样品表面的装置。通常,SPM包括具有弓丨入样品表面以检测样品特征变化的尖端的探针。通过提供尖端与样品之间的相对扫描运动，可以获得样品特定区域的表面特征数据，并生成相应的样品图(map of the sample)。
原子力显微镜(AFM)是ー类非常流行的SPM。典型的AFM的探针包括ー个非常小的悬臂，该悬臂固定在其底部的支架上，且通常具有连接于对置的自由端(free end)的鋒利探针尖端(tip)。引导该探针尖端而紧邻于要检测的样品表面或与其相接触，且使用极为灵敏的偏斜检测器来检测响应探针尖端与样品相互作用的悬臂偏斜(deflection)，通常为例如在汉斯玛(Hansma)等人的美国专利第RE34，489号中所述的光学杆杠系统(opticallever system),或如应变计、电容传感器等一些其他的偏斜检测器。使用高分辨率三轴扫描仪作用于样品支架和/或探针来使探针在表面上方扫描。因此，该设备能够在探针与样品之间引起相对移动，同时测量样品的形貌或某些其他表面性质。例如，如下述专利中所述汉斯玛等人的美国专利第RE34, 489号；伊琳(Elings)等人的美国专利第5，266，801号；和伊琳等人的美国专利第5，412，980号。
AFM可被设计以各种模式(包括接触模式和振荡模式)运行。这是通过如下实现的当扫描过表面吋，响应于探针组合件悬臂的偏斜，通过垂直于样品表面相对地向上或向下移动样品或探针组件。以这种方式，可以储存与垂直运动相关的数据，然后用来建立对应于被测量的样品特征的样品表面图像，例如表面形貌(topography)。类似地，在AFM操作的另ー优选模式中，如众所周知的TappingMode (TappingMode 是本受让人拥有的ー个商标)，尖端以探针的相关联悬臂的共振频率或接近的频率振荡。在扫描期间使用反馈信号(其生成用来响应尖端-样品相互作用)使该振荡的幅度或相位保持不变。与接触模式相同，这些反馈信号然后被收集、储存并用作对样品进行表征的数据。注意本文中“SPM”和具体类型SPM的縮写可用来表示显微镜设备或相关技术，例如“原子力显微镜”。
与操作模式无关，AFM可通过使用压电扫描器、光学杠杆偏斜检测器和使用光刻技术制造的非常小的悬臂而对于气体、液体或真空中的各种绝缘或导体表面获得低至原子水平的分辨率。由于它们的分辨率和多功能性，AFM在半导体制备到生物研究的多种领域中是重要的測量装置。
尽管扫描探针显微镜为高分辨率仪器，但是由扫描探针显微镜获得的数据的最終分辨率受探针尖端的物理特征限定。更具体地，对于尖端能被制为多小或多尖锐是有限制的。结果，当成像精细的(例如，埃尺度)样品特征时，尖端形状通常在已获得的数据中反映。以另ー种方法陈述，获得的AFM图像是原始表面形貌与用于获得该图像的探针的形状的结合。表面形貌图像上探针形状的重叠被视为图像“扩展(dilation)”，并被认为是原始形貌的失真。由于成像的表面数据包括样品表面的特征和探针形状，无疑精确度受到了影响。对于许多应用，这种限制可以忽略。然而，对于其他应用，要求分辨样品表面特征的精确度相当大，以致尖端形状将可察觉的误差引入所获得的数据。例如，在半导体制造エ业中，例如带有单纳米精度的线、沟槽、和通孔(via)等成像特征期望在100纳米范围内，并且不断变小。典型的尖端宽度在约70nm范围内，这将变得日益困难。显然，在该情况下，尖端的形状反映在数据中，且必须被除去以精确重建(reconstruct)样品表面。
此外，上述问题可通过以下情况来解决，即复杂的样品表面形貌要求尖端形状复 杂度相应增加以成像该样品表面。例如，样品可包括底切(undercut)区域，在该区域X_Y平面内的具体扫描位置可有多个竖直或“Ζ”位置。ー种这样的样品特征10在图IA和IB中示出，其具有在特征10对面的底切区域12和14。与样品特征相互作用的两个已知尖端形状的种类如图IA和IB中所示。在图IA中，传统扫描探针显微镜的探针尖端20包括相对易于表征的抛物线或其它尖的形状。尖端20包括轴22和远端24，其尽管是尖状，但是通常至少在活动面26是略圆状。(通常“活动”面是指探针上的点，该点被算木地确定为与样品表面主动相互作用的探针上的点，即使探针上其他点实际上至少与样品表面某些部分实际相互作用。)在扫描期间，其可以为ー种其中探针以振荡模式操作的方式，例如，尖端20与样品特征10相互作用以成像该特征(feature)的表面特征。这种相互作用可包括实际探针与样品接触或可在与其他部分几乎接触时停止(Stop short of),以及包括检测的探针/样品相互作用的近表面效应。
探针尖端20和样品10之间的实际相互作用发生在沿图IA中尖端形貌(tipprofile) 28的点处，其随样品特征形状和相对于样品特征的尖端20的X位置而变化。重要的是，与样品最接近的点有时远离样品特征10的表面，这是因为尖端20的活动区26本身不能作用于样品。这种效果导致远离尖端20的几何形状。具体地说，由于尖端20是锥形的，当探针20竖直振荡时,活动区26不能进入样品特征10的竖直或底切(undercut)表面。生成的图像通过生成的数据点28来显示，在图IA中包围阴影区，其表示通过扫描特征10产生的实际形貌。所述图像形貌包括因由于尖端形状产生的图像扩展和由于尖端20不能与样品特征10的某些表面相互作用产生的人为因素而产生的失真。
所谓的“凹探针(re-entrant probe) ”已被发展用于部分解决这种或类似的需要。凹探针尖端，其特征在于在远端处比“轴”处或端部以上紧挨部分处更宽。其能在竖直和甚至底切表面双侧向扫描。
一种广泛使用的凹探针尖端是所谓的“临界尺寸”或CD尖端，其实例在图IB和图2中的30处示意性示出。⑶尖端30在底端36处的扫描方向或“X”方向具有凸起32和34，当从“y”方向看时尖端30是“靴”状。凸起32和34可与包括底切12和14的复杂的表面特征相互作用，从而使得这种复杂形貌可以成像。可能有直径小到30纳米的CD尖端。它们能用于扫描10纳米级或更小尺寸的表面特征。
然而，因为⑶尖端30本身占一定体积或如38处所示的与样品相互作用的“活动”区域，所以其与传统尖端20相似，使获得的图像扩展。生成的数据点在图IB中以40表示。在扫描特征10过程中，尖端/样品接触点平移经过尖端的远端(也就是，例如从点32平移至34)，同时AFM的尖端基准位置保持固定在点38。因此，AFM图像合并了样品特征10的形状和尖端30的形状。这种扩展效果如图IB中由获得的数据点40和生成的阴影区所示。
使用⑶或其他尖端的扩展图像能通过消除由于来自扩展图像造成的图像失真来“重建”，从而，获得实际表面特征的图像。在例如由威克仪器公司(Veeco Instruments,Inc.)销售的X3D⑶AFM中，扩展图像能使用任意已知技术如“斜率匹配”和“侵蚀”重建技术(二者均为商业上可得的)等来重建。其也在例如2005年G. Dahlen等人的“Tip Characterizations SurfaceReconstruction Of Complex Structures With CriticalDimension Atomic ForceMicroscopy”( “使用临界尺寸原子力显微镜的复杂结构的尖端特征表面重建”)中有所描述。
所有重建技术要求实际知道尖端形状或至少该形状的临界參数。这些參数包括在成像过程中与样品相互作用的尖端部分的形貌数据。在CD尖端中，例如，要求知道的部分至少包括凸起32和34。因此，首先至少必须确定这些“相互作用部分”的形状，从而根据所述扩展图像数据重建样品表面数据。
确定尖端形状不是ー个简单的工作。如上所述，对于CD尖端(具有相当复杂的形状)这是非常真实的。例如，由于实际上尖端30的任何部分(包括底部36、凸起32或34、或凸起32或34上方的侧壁)可參与样品相互作用过程，对于精确重建，已知尖端的各相互作用部分的形状是必需的。尖端形状可通过各种技术来获得，例如基于AFM模式的表征器图像、盲尖端(blind tip)重建、TEM(透射电子显微镜)，SEM(扫描电子显微镜)方法，或任意这些方法的组合。然而，每种方法有其局限性来限制其应用。
盲尖端重建是ー种基于以下假定的方法，即AFM图像中的突起表示尖端的自我图像，其相当于样品表面的尖特征作为探针来成像AFM尖端。这种方法已经证明当使用合适的表征样品时，在评估尖端几何形状的外围膜时是有用的。然而，盲尖端重建不易用来成像复杂的尖端形状。此外，为了使表征器耐久，会导致选择造成尖端快速磨损的材料。目前，这种方法还没有被应用于⑶AFM探针。
TEM是ー种成像技术，其中一束电子通过尖端射出，得到放大图像(在荧光屏或照相底片上显示、或由CXD照相机检测)。TEM非常耗时且要求极小心地进行样品制备。这使其不适合用于自动化设备或工作能力(throughput)重要的应用中。其在电子束暴露过程中也能损害尖端表面。由于其要求尖端放置于透射电子显微镜的样品固定架中，所以也不能原位使用。
在SM中，电子束聚焦为ー个大小为I 5纳米的非常小的焦斑的电子束，其然后被指引并分散穿过样品表面区域。在这个区域中的相互作用导致随后的电子发射(其然后将被检測)以生成图像。当对于形状表征使用足够放大倍率吋，SEM有受限的分辨率并有损坏尖端表面的趋势。此外，SEM与TEM相似，都不能原位使用。
其它已知的尖端形状确定技术的缺点导致用于尖端形状确定的基于模型式表征器方法的发展，其中尖端扫描已知形状的“表征器(characterize!·)”。这种扫描能用下式来表达
P = Ic Θ Sc方程式 I
其中P =尖端的形状；
Θ =侵蚀算子(erosion operator);和
Sc =已知表征器的形状。
对于⑶AFM，迄今为止可用的最精确的尖端表征方法是包括两个结构的“分布式”表征器，两个结构必须进行单独地扫描以确定整个尖端形状。參见图3，第一个结构通常是改进的竖直平行表面(IVPS) 50。典型的IVPS具有校准宽度(通常大约100纳米)，但是不知高度，并因此，仅适合提供CD尖端30的宽度测量。其由带有极光滑侧壁52和54和均一宽度的线特征(line feature)形成。例如,该IVPS50可以由单ー娃晶形成。类似的NanWD 结构可来自VLSI且为NIST可追踪的。它们由从硅基底56突起的多晶硅线形成。
如图3横截面所示，成形第二个结构60，以允许在反相扫描中重新进入该特征，并允许成像CD尖端30侧壁，因而允许获得由高度決定的尖端形貌数据。硅悬突表征器(silicon overhang characterize!·)结构或“S0CS”适合这种目的。SOCS通过竖直干蚀刻和各向异性湿蚀刻的结合，从而在硅基底62中产生菱形沟槽来进行制作。该沟槽的上表面64和66 (在表征过程中被成像)向上倾斜，且在边缘68和70处变尖至半径约10纳米以下，在随后的氧化步骤中小到大约I纳米。在CD扫描中包括尖边缘68或70的大沟槽底切的接合提供了尖端形貌信息，并允许尖端30的表征带有大的张开(flare)。( “张开”是指当从其远端向上行进时尖端30的轴31加宽)。形成SOCS和使用SOCS来表征尖端形状在例如美国专利第7，096，711号中公开，其受让人为威克仪器公司，并且其主题在此全部引入作为參考。从尖端/SOCS扫描的图像消除SOCS表征器扩展在美国专利第6，810，354号中描述，其受让人也为威克仪器公司。
尽管上述的两阶段表征方法是有效的，但是其也呈现出重大的不足和缺点。
例如，IVPS50和S0CS60不能在单ー结构上形成。因此，每次表征尖端30时，必须扫描两个单独的结构。这可能是非常耗时的过程。
IVPS50和S0CS60也具有限制工作能力(throughput)和/或再现性(repeatability)的局限性。例如，已经发现IVPS宽度显示相当多的偏差，以及平均数大于规定制作宽度约20%。这些偏差不利地影响宽度测量的精确度和再现性。结果，在使用前，IVPS50必须使用黄金线(golden line)或其他基准结构(例如纳米⑶)来校准。这增加了尖端表征过程的复杂度和成本。
此外，IVPS50的性质随给定IVPS的长度显著地变化。因此，在使用例如所谓的2DSPM放大技术的每次表征过程中，沿着IVPS50长度仔细记录尖端30至相同位置是重要的。在该过程中，首先执行双线基准扫描，使用模式识别定义y基准位置。然后，执行第二个双线基准扫描，确定X基准位置。最后，使用对X和y的相对偏斜量来执行高分辨率数据扫描。这种记录需求相当大地増加了表征过程中的复杂度和时间。
此外，SOCS的边缘必须非常尖以提供精确的尖端形貌数据。实际半径未知，且必须假定在获得的扫描上用来消除(即，“侵蚀”)表征器边缘半径，从而允许高精确度尖端重建。典型地，该半径估计为1-5纳米。此假设的任何误差导致重建计算的相应误差。表、征器边缘不确定的问题由边缘不一致和经过一段时间边缘磨损和发生损坏的情况组合。例如，起初边缘半径小于5纳米，在重复表征与尖端相互作用后可能发生磨损或破损，从而半径变为10纳米或甚至更大。这种边缘半径的变化直接膨胀了尖端/表征器图像，但是在随后图像重建时仅消除了固定边缘半径值。结果，损坏或用旧的表征器边缘的较大的边缘半径转换为较大的重建(或“去卷曲”)的尖端边缘半径。在定量分析期间，这给出比实际更高的尖端竖直边缘高度，其可以导致错误地确定尖端已经失效。例如，磨损的SOCS竖直边缘能够导致确定CD尖端的竖直边缘高度已经从15增加至25纳米，此时，实际上尖端竖直边缘高度小于20纳米。如果用户选择的“故障临界”值为20纳米，则操作者(或自动化软件)将确定尖端已经损坏并丢弃该尖端，而此时实际上其能完好地使用。这种结果因ー块CD尖端价值成百或甚至成千美元而极不受欢迎。
此外，SOCS (具有内角约为54. 7 V )边缘的角形形状阻止其与探针30的末端物理接触。这种阻止导致凹探针尖端表征期间的“盲区”，其中尖端的“凹度(reentrancy)”或 悬突(overhang)超过表征器的“凹度”或悬突。因此，重建的尖端形状保持该区域中的残余失真。然后该失真可转换到重建的样品图像中。
因此，出现了下述需要提供比迄今为止已知程序的工作能力更高的SPM表征程序。
另外，出现了下述需要提供能以单ー扫描来执行的尖端表征程序，也就是不分离尖端与含有第一表征器的样品，移除并接合第二表征器。满足这种需要将导致尖端表征时间约减半并直接提高了 AFM的工作能力。
另外，出现了下述需要提供具有精确已知方位的尖端表征器，其在重复表征循环后保持稳定。
最后，还出现了下述需要提供能够与CD AFM探针末端完全物理接触的尖端表征器。

发明内容
根据本发明的一方面，本发明提供了通过单ー表征器的单ー扫描来表征凹SPM探针尖端的方法和装置，从而在与现有已知的尖端表征技术比较时，显著地増加工作能力、精确度和再现性(对本发明来说，単一表征器的单ー扫描不是必需的。为了获得尖端的三维图像，扫描不同方位的不同表征器是有利的)。为了最大化表征精确度，该表征器优选为带有高确定性的已知尺度的表征器。这些尺寸优选是非常稳定的，如果不稳定，则显著地变化，而非以难于或不可能检测的方式变化。已经发现碳纳米管(CNT)优选地单壁碳纳米管(SffCNT)适合该目的。多壁碳纳米管(MWCNT)和其他结构也满足该目的。
优选地，表征器在至少一端处保持拉伸并放置，使得尖端的底部和侧部能够没有障碍地接触表征器。达到这种目的的ー种方式是悬挂表征器横跨(across)沟槽使得尖端可置于沟槽中并接合(engage)表征器。例如表征器的端部可被嵌入到抵靠沟槽的基底材料中，或保持在衬底表面向上延伸的柱体上。该表征器可以是线性的以提供ニ维尖端表征，或可以是非线性(通常为矩形或圆形)的以提供三维表征。CNT也较好地适用于该目的。
根据本发明的另一方面，本发明提供了一种表征器，所述表征器的完整性易于原位监控，使得允许在检测磨损或损坏之后使用不同的、未损坏的表征器或表征器片断。CNT也较好地适用于该目的。优选表征器的特征可用于凹探针、标准探针和需要表征的其它设备。实际上，它在任意希望检测CNT完整性的应用中是有用的。
根据本发明的另一方面，本发明提供了用于使用经上述表征设备获得的数据重建扩展图像的方法和系统。
对本领域技术人员来说，基于以下具体实施方式
和附图，本发明的特点和优势将是显而易见的。但是应当理解以说明方式给出的这些详细描述和具体实例，仅表示本发明的优选方案，并非对本发明的限制。未脱离本发明精神的许多变化和修改也落入本发明的范围，本发明包括所有这些修改。


结合附图来说明本发明优选的实施方式，在所述附图中相似的附图标记在全文代表相似的部分或部件，在所述附图中图IA是传统抛物线型(parabolic) SPM尖端和样品特征之间相互作用的某种程度上的示意性侧视图；
图IB是⑶SPM尖端和样品特征之间相互作用的某种程度上的示意性侧视图；
图2是图IB中所示CD尖端的某种程度上的示意性放大侧视图；
图3是现有技术尖端表征程序的某种程度上的示意性侧视图，其标记有“现有技术”；
图4简要示出具有CD探针的AFM，其尖端能够使用按照本发明的优选实施方式构造而成的尖端表征器来表征；
图5A是可用作按照本发明优选实施方式所构造的表征器的碳纳米管(CNT)的侧视图；
图5B是通过“展开(unrolling) ”图5A中的CNT所形成的石墨板材的蜂窝结构的顶视图；
图6是具有连接到金属电极(或传导“衬垫(pad) ”)的端的CNT的顶视图；
图7是可用作本发明表征器的单壁碳纳米管(SWCNT)的电导率对偏斜(deflection)的曲线图；
图8是根据本发明第一优选实施方式构成的CNT交叉沟槽表征器的顶视图，且示出将要与所述CNT相互作用的CD尖端；
图9A是根据本发明第二优选实施方式构成的CNT交叉沟槽表征器的截面端视图；
图9B是图9A的CNT交叉沟槽表征器的顶视图；
图10是图9A和图9B的表征器的第一实际应用的截面端视图；
图11是图9A和图9B的表征器的第二实际应用的顶视图；
图12是图9A和图9B的表征器的第三实际应用的顶视图；
图13是截面侧视图，其示出用于拉伸(tensioning)交叉沟槽尖端表征器的技术；
图14示意性地示出在成像过程中样品特征和SPM的⑶探针尖端之间的相互作用；[0060]图15示意性地示出用于重建从图14得到的扩展(dilated)图像的方法；以及
图16是图像重建技术的流程图，所述技术能够用于使用尖端表征数据来重建扩展图像。
具体实施方式
如以上的“
发明内容
”中所讨论的，本发明涉及用于以单程(single pass)及以高精度和可重复的方式来表征凹探针尖端的方法和设备。本文所述的表征程序和结构能够用于表征多种凹探针尖端。因此，尽管结合AFM的CD尖端来描述本发明的优选实施方式，但应该理解的是，所述表征器能够用于整体上确定其它AFM探针尖端、其它SPM的尖端或其它结构的形状。另外，本文所述的纳米管完整性检测技术适用于纳米管完整性重要的任何应用。
能够实现本文所述技术的AFM80在图4中示出。AFM80包括安装在样品支架84上方的探针82。探针82包括悬臂86和安装在所述悬臂86的自由端部分上的尖端30。所述 探针82与用于驱动探针82振荡(在此例中，以所述探针的共振频率或接近的频率)的振荡致动器或驱动器88接合。所述振荡驱动器88能够与扫描器94 (如下文所述)和探针82接合，或者与探针82的悬臂86整合形成自驱动式悬臂/探针的一部分。在AFM控制器92的控制下，将电信号从AC信号源90施加至驱动器88以振荡探针82，优选地以自由振荡幅度K进行振荡。控制器92典型地含有至少ー个计算机以及关联的电子设备和软件，其执行数据获取和AFM控制的任务。控制器20可以由单个集成的模拟和/或数字单元组成，或者可以由分布式电子设备阵列和软件组成。所述控制器92可使用典型的台式计算机、膝上计算机、エ业计算机和/或ー个或多个嵌入式处理器。
使用由控制器92的反馈控制的适合致动器或扫描器94，探针82也能够被驱动而相对于样品支架84在X、y和ζ方向上移动。而且，虽然所述致动器94被表示为与所述探针82接合，但所述致动器94或其部分能够被用来移动样品支架84。例如，所述探针82可被安装在用于驱动所述探针在竖直或ζ方向上移动的Z致动器上，以及所述样品支架84可被安装在分离的、用于驱动样品支架84在x-y平面中移动的χ-y致动器上。
在操作中，因为所述探针82被振荡且与样品支架84上的样品接触，从而能够通过检测探针82振荡的变化而监控样品特征。特别地，光束从激光(未示出)向探针82的背侧引导，且随后朝向例如四象限光检测器的检测器96反射。随着所述光束经检测器96转化，适当的信号被传送至控制器92，控制器92处理信号以确定探针82的振荡变化。控制器92典型地产生控制信号以在反馈下驱动致动器94的ζ-致动器，来維持探针82的振荡的设定点特征。例如，控制器92可用于将振荡幅度維持在设定点值As，以在尖端和样品间确保大致恒定的力。替代地，可使用设定点相位或频率。也可在控制器92中和/或在分离的控制器或者连接系统或单独的控制器中提供工作站，工作站接收来自控制器的采集数据，并处理在扫描过程中得到的数据，以执行点选择、曲线拟合(curve fitting)和距离确定操作。所述工作站能够在存储器中存储所述結果，使用它们做另外的计算，和/或将它们在适合的监视器上显示，和/或将它们传送至其它计算机。
尖端30可以是，但不一定是，通常用于⑶扫描的“靴形”尖端，如上文结合图IB和图2所简述的。再參考图2，尖端30—般是圆柱状的(另有说明的除外)。具体来说，其在底端36处具有凸起32和34，当与尖端30的轴37或邻近的竖直部分相比较时，其向外延伸。所述轴37也是“张开的(flared)”，以便从其底端向上行进时增加直径。所形成的尖端30具有若干特征尺寸，其影响探针/样品相互作用且可以促进图像扩展。这些尺寸包括
·凸起边缘半径(PER)；
·尖端宽度(TX)；
·特定悬突长度(OX)；
·竖直边缘高度(VEZ)；
操作长度起点(OZS);
·操作长度终点(OZE)；
·有效长度(EZ)；
·最大悬突高度(OZMAX)；以及
·最大悬突宽度(OXMAX)
任何或所有这些尺寸能够促进所述扫描图像的扩展，且很多对于不同尖端显著地变化。例如，尖端宽度、边缘半径、悬突宽度、最大悬突宽度、最大悬突长度及竖直边缘高度在很大程度上都取决于凸起32和34的形状。有效长度、最大悬突宽度、最大悬突高度和操作长度起点和終点取决于凸起的形状和轴37的张开。对于特定尖端，很多这些尺寸也随时间变化，原因在于由尖端/样品相互作用导致的磨损或破损。在使用中，所述尖端宽度和竖直边缘高度经常被认为是最关键的參数。
为了允许重建扩展图像，使用根据本发明而构成的表征器来表征尖端30。下文将叙述碳纳米管(CNT)表征器的优选实施方式，应该理解的是本发明也适用于其它表征器，例如碳线和非碳线或丝。
所述优选的表征器含有碳纳米管(CNT)，其被设置成能够与尖端30的底或侧部接合(engage)。特别地，设置所述CNT以便其被配置在一定的高度，该高度允许尖端30与CNT接合且没有来自CNT下方任何结构的干扰。优选地，设置CNT以便延伸跨过沟槽的顶部。其至少一端优选地保持拉伸，以便減少或消除CNT弯曲对于尖端表征的影响。CNT将在下文叙述，随后是用于设置CNT跨过沟槽的优选技木。
CNT是三价碳的圆柱结构，其形成六角点阵片，卷曲以形成空心管。具有分层的壁的CNT形成多壁CNT (MWCNT)，其能够用作尖端表征器。然而，单壁CNT (SWCNT)目前比MWCNT更易于获得，且在空间尺寸方面被非常好地表征化。因此SWCNT目前为优选的。
图5A示出SWCNT98，其在图5B中是“展开的”。当薄片被卷成管时，点A和B连接。连接点A和B间的矢量称为“手性矢量” R0所述手性矢量R具有分量単位矢量al和a2。这些矢量根据“扶手椅线(armchair line) ”A到C来定义。所述扶手椅线是穿过所述折散管且平分六角形的最短的线。如图5B所示，所述向量分量al和a2位于所述扶手椅线的上方和下方。在该图示中的所述手性矢量R等于四个al矢量和两个a2矢量的和，如虚线矢量所示。因此，对于所示的SWCNT的所述手性矢量被表示为(4，2)。如果所述管被卷曲使得点A和C连接，则所述手性矢量将是(3，3)且沿着所述扶手椅线放置。例如，所述SWCNT也能够卷曲使得点A连接至点D或点E。
所述手性矢量精确地定义了无缺陷CNT的直径。其中所述手性矢量的分量是(n，m)，所述管直径d以纳米为单位通过以下方程式给出
d = 0.08S3yf(n2 + m2 + mn)方程式 2
CNT在已知的材料中是最结实、最有弹性的材料。SWCNT具有I. 2TPA的杨氏模量且具有数量级大于钢的拉伸強度。其可以在机械故障前承受巨大的应力。依赖其手性矢量，其也是高度传导性的。SWCNT能够在从几埃到几十纳米的范围内制造。直径大于约3nm的SffCNT具有呈现收缩(collapse)倾向的缺点。SWCNT的直径范围在约O. 4到约2. 7nm,更优选地在O. 8到I. 7nm的范围内是理想的。尽管以示例的方式提供上述范围，但是其它尺寸范围也可以被应用且被看作落在本发明的范围之内。通过选择形成的条件，能够制造全部具有相同手性矢量和较少的或没有缺陷的SWCNT。結果，SWCNT在直径上是高度统ー的，典型地表现为批次间(lot-to-lot)直径偏差小于IOnm或典型地在Inm的数量级。其长度可为几百微米甚至为几厘米。
多种技术可用于制造SWCNT和其它CNT。一种经常使用的技术是经加热的碳靶的激光消融，所述碳靶已经由通常为镍、钴、铁或它们的混合物的金属催化剂来处理。另ー种方法使用DC碳弧来蒸发浸透碳电极的金属催化剂。可使用选择方法来根据大小或缺陷发生对CNT分类。CNT和其作为SPM探针的參考结构的使用在美国专利第6，354，133号和6，591，658号中公开，因此，所述两个文献通过引用整体并入本文。
包括SWCNT的CNT具有若干特征，使它们非常适合用作凹尖端表征器。
第一，因为它们是圆柱状的，它们能够接合CD尖端的底部和凸起，提供依赖宽度和长度的关于尖端的数据。因此，所有感兴趣的尖端尺寸，甚至所有的CD或其它凹尖端的尺寸能够通过单程扫描CNT来获得。当与现有的两步骤IVPS+S0CS表征技术相比时，其显著地増加了工作能力。
第二，如在优选的实施方式中的情况下，如果所述CNT或金属线自由地从邻近的支持结构垂下，则能够在约整个CD尖端活动区域維持所述表征器/尖端接触，所述活动区域包括在所述尖端的侧凸起之上的全部凹区域。这消除了“盲区”，该“盲区”通常存在于高度凹陷的凹尖端中，所述凹尖端使用SOCS类型的表征器来重建，其中所述接触结构的坡ロ角度(includedangle)是 54. 7。。
第三，由于其分子结构，包括SWCNT的CNT的直径沿着给定管的长度在很大程度上是统ー的，且具有最小的批次间偏差(lot-to-lot variation)。从上述讨论应该清楚，SffCNT的直径已知能够在5nm之内，甚至在3纳米之内或更小(在I纳米的数量级)。这代表了 IVPS和SOCS的显著的改进。回想(recall)，例如，由于实质的批次间偏差，IVPS必须使用金线等仔细校准。还回想，必须通过IVTS精确记录尖端来确保再现性。还回想，SOCS的边缘半径必须被假定，且所述假定经常是不正确的。由于CNT没有任何这些缺点，因此膨胀图像能够在高水平的精度下重建，所述精度小于5nm，优选地小于3nm，甚至更优选地小亍 Inm0
第四，由于SWCNT具有在I到3nm范围内的直径，当与现有SOCS类型结构相比较吋，能够在尖端表面上获得更高分辨率的成像。
第五，包括SWCNT的CNT比SOCS表征器更耐用，这是因为CNT磨损更慢。事实上， 比较硅尖端表征与碳尖端表征发现，碳尖端的磨损率比硅尖端的磨损率慢至少ー个数量级。也就是说，碳尖端的寿命典型地是4000到5000次扫描，而硅尖端大约为200次扫描。当与SOCS表征器相比较时，CNT表征器能够预期享有至少类似的増加的生命期限。
第六，尖端能够以非常高的再现性进行表征。回想SOCS磨损或甚至破损的边缘由重复表征扫描引起，且这些磨损或破损是不可能被检测到的。因此，即使初始表征引起膨胀图像在很大程度上精确重建，随后在AFM成像过程中出现的扫描引起表征中的低分辨率增加以及引起图像重建下降。由于SOCS的磨损和失效的特征，包括SWCNT的CNT尤其不表现出与SOCS关联的边缘半径不确定性。特别地，按上述所讨论，CNT起初沿其主轴线具有非常统ー的直径。如果在CNT上的任何点上出现壁厚度的任何显著减小，在该点处的数量显著地降低，可能导致CNT的灾难性的故障。这种故障能够通过測量在尖端/纳米管相互作用部位(NAT部位)的CNT的化学、电或机电特征来检测。一旦给定的NAT部位被标志为损坏的表征器，另ー个NAT部位能够简单选择用于尖端表征，其仅通过移动探针至未损坏的CNT或在仅有部分CNT故障的情况下移动至损坏的CNT的未损坏的部分。
对于检测CNT故障的ー种优选技术是基于CNT能够被形成为电传导性的情况。例如，如果被动地(passively)原位监测到电导率或电阻率且表现为急剧的降低或完全消失，就能够检测到部分或全部CNT故障。当然，这种监测要求所述CNT100被设置为与电极或衬垫110和112接触，见图6所示。用于得到这种作用的一些技术在2002年的Dai，表面科学(SurfaceScience), 500卷,218-241页中讨论,其主题通过引用背景技术合并入本文。例如，个别的SWCNT能够在氧化硅基底114上生长，其是通过将来自液体混悬液的SWCNT沉积在预设的电极110和112上通过激光消融来生长的。在所述基底114上的SWCNT也能够由AFM或相似的仪器定位，随后所述电极110和112能够被设置为与CNT端接触。也能够使用由斯坦福大学研发的生长和整合方法来接触从图案化的催化剂岛中生长的SWCNT。该方法具有产生大量的个别可寻址的CNT的优点。复合CNT电设备也已经通过各种方法得到。这些设备包括管内异质结(heterojunction),包括在结处锐利的纽结(kink)、CNT交叉和衬底以及悬挂CNT的交叉结构。
可变电阻装置的测量例如拉伸的或变形的CNT在电工程学操作中是常见的。ー个实施方式的两种方法设置可变电阻作为惠斯特电桥中的元件，或在具有电容器和频率源的电路中使用可变电阻。优选的实施方式将原位(in-situ)使用在硅表征器基底上的电路。
可以想到的是，CNT整体也能够被主动地(actively)而非被动地监测到。这种可能性是基于对以下情况的认识CNT在相对高的弯曲角处的导电率明显比在相对低的弯曲角处的导电率高。该作用在图7中通过曲线120表示，其表明对于在小于5°的数量级的小弯曲角，SWCNT的电导率减小得相对缓慢，在较大的弯曲角处变得更显著。更特别地，以下针对被测量的力和传导率相对(versus)偏斜的研究，其中该偏斜被作为在SiO2中腐蚀的605nm宽的沟槽上偏斜的3. Inm直径的SWCNT，掲示了对于在5°或更小数量级的小偏斜中，偏斜与施加的力成正比。随后，当偏斜増加到14°以及3%的平均拉伸时，电阻率从在5°的200千欧姆显著地增加到25莫姆(mohms)。
大偏斜的高灵敏度的CNT电阻率用于主动地检验CNT的完整性。如果CNT的截面部分地或完全损坏，其在相对低的施加力下的变形比其在整体性理想下的变形大很多。因此，当CNT与探针相互作用吋，CNT的整体性能够通过监测其电阻率来检查，所述探针具有可控制的力，已知可将未损坏的CNT弯曲小于例如5°。如果所监测的电导率由于碰撞显著地降低，则能够假定管故障。另外，CNT偏斜作为施加力的功能能够被直接监测，如果检测到高于预期的偏斜，则能够假定已经发生部分或全部CNT故障。这种监测能够在AFM的操作周期过程中在表征步骤之前或之后执行。
如上简单所述的，所述CNT应该被悬挂在沟槽或一些其它凹槽之上，这样在没有来自周围基底干扰的情况下，使得所述尖端接合所述CNT。因此，其能够被视为“交叉沟槽表征器”。其优选地但不一定在两端安全地保持，以防止或至少限制整体CNT的偏斜或弯曲。如果允许的话，这种弯曲将在所需图像中反映为错误的尖端形状数据。用于达到这些目的的当前优选的技术是将CNT130横跨沟槽132垂直地悬挂，如在图8中示意性所示。随后通过沿沟槽132的轴线扫描尖端30，直到其遇到CNT130，随后以任何需要的方式在CNT130上或之上对其进行扫描，所述尖端30能够被表征。
可得到用于在沟槽或相似的结构之上维持纳米管的几种技术。在图8中示意性表示一种技术，含有将沟槽交叉的CNT130的端136和138中至少之ー嵌入到氧化硅或含有沟槽132的其它基底140中。在商业上更可行的交叉沟槽表征器140在图9A和9B中不出。表征器140含有CNT142，其悬挂在石版印刷的图案化柱(pillar)或柱体(post) 144和146间，从氧化硅基底148的表面向上延伸。图案化过程应该被控制，以便柱体144和146被分开得足够远来形成有效的沟槽，所述沟槽能够在它们之间容纳所述尖端。随后在所述柱体144和146的顶部形成由镍钴、铁或其它适合的金属形成的催化部位(catalytic site)。随后ー种或多种烃气体(典型地是甲烷)通过化学气相沉积(CVD)被沉积在催化物质上。在CVD生长的过程中，CNT142最外面的壁通过范德华カ与其邻近者形成管束(bundle)，其使得所述CNT自我定向及竖直地生长到所述基底的表面。在CVD过程期间，使CNT在所述柱体144和146的顶端呈核状(nucleated),且当其生长时是线性地增埴(propagate)。甲烧流防止所述CNT“浮动”或波动，这是由于在底部基底表面附近的甲烷流速是基本上低于柱体144和146顶部的甲烷流速水平。这防止CNT被基底表面或柱体144和146的底部“捕获”。另一方面，附近柱体为增殖管提供了固定点。如果从ー个柱体144生长的CNT与邻近的柱体146接触，则管柱体范德华吸引カ将“捕获” CNT142且在高处将其維持。长度为O. 2mm的SWCNT能够以该方式生长。
因此，使用这些衬底的甲烷CVD引起悬挂的CNT形成近似有序的网，并通过柱体144和146的图案定向CNT取向。如果出于监测目的，也能够使用上述技术之一将电极放置在柱体144和146的顶部。
实际上，CNT的取向取决于柱体图案，其通过用于形成柱体的石版印刷图案的选择来确定。
例如，如图10中所示，悬挂的CNT152行能够形成，并沿排列成线的柱体154行被排成一列。如果需要，随后能够将电极按如上所述放置在CNT的端上面或上方。所形成的表征器150可具有一定量的排列成线的交叉沟槽CNT,其可用于尖端表征。
如图11所示，表征器160能够通过生成悬挂的SWCNT162U62’的方形或矩形网而形成，162、162’在硅柱164的阵列上，从基底166向上延伸。随后能够将电极按所需放置在CNT的端上面或上方。在矩形或矩形阵列中提供CNT的优点是CNT在X和y方向上延伸。按照这样，探针尖端30能够在如图11所示的矩形中安放，且在X和y方向上表征，其是通过分别可操作地结合沿y方向延伸的CNT162或沿x方向延伸的CNT162之一。这样的能力在商业上有意义的，这是因为用户持续需要有关晶体管和其它可测量的物体的三維信息。当然，三维成像理论上需要在X和y方向上扫描。因此在这些方向中的仅ー个方向上表征尖端30的表征技术可从扩展图像仅部分地优化图像的重建。
此时应该注意基于CNT的表征器相比于基于SOCS的表征器的另一个优点。特别地，对于基于CNT的表征，定位和表征所述尖端所需的扫描尺寸明显较小，进ー步増加了エ作能力。也就是说，形成典型的SOCS的凹槽是相对宽的，典型地在10微米的数量级。凹槽的边缘必须针对表征来定位。相反，没有必要在基于CNT表征的期间CNT定位沟槽边缘，因为所述尖端30能够在沿其长度的任何位置与CNT接触。(另外，典型的沟槽的数量级小于典型的SOCS腔)。从而能够消除基于SOCS的表征所需的边缘定位步骤。有必要在基于CNT的表征的沟槽内定位管， 但通过控制后形成程序能够实质上促进该过程，以形成紧密的沟槽交叉CNT阵列。特别地，控制所述后形成程序，以提供小于200nm的柱体空间，更为优选地所提供的柱体空间小于lOOnm，以及甚至为50nm或更小。因此，以现有用于基于SOCS表征的扫描速度在这样短的沟槽中定位CNT需要最多五分钟及更典型地仅ー或两分钟或更短。
这再一次强调了，当与现有的IVPS+S0CS技术比较时，本发明优选的实施方式的工作能力増加。更特别地，现有技术的最好情况的表征扫描方案(包括接合和扫描所述IVPS、移动所述探针尖端到SOCS及定位和扫描S0CS)花费至少约六到八分钟。相反，本发明所述的基于CNT的表征技术事实上经常能够在短于五分钟内完成，且经常在两分钟或更短时间或者甚至一分钟或更短时间内完成。
CNT也能够按照下列文献所叙述的形成环状，例如在2002年5月27日的"Colossal Paramagnetic Moments in Metallic Carbon Nanotori " , Liu #人，PhysicsReview Letters, Vol. 88,No. 21中所述的,从而该文献通过引用合并入本文。如图12中所示，如果这样的环状CNT172在柱体174上方生长，从基底176向上延伸，则所形成的表征器170在柱体174之间具有精确的沟槽。在这样的几何位置下，AFM尖端30能够在χ-y内的任何方向上移动并接合CNT，形成更精确的三维尖端表征和更好的后续图像重建。
简单地将CNT的端嵌入到所述基底中(如图8中所示)，或从柱体将其悬挂(如图9-图12所示)，可以将所述CNT充分拉伸，以将尖端表征上CNT弯曲的作用減少到可接受的水平。如果需要，可以应用技术来另外拉伸CNT。这样的技术在图13中示出，图13示出表征器180，其中CNT182的端184和86在沟槽190的对侧上被嵌入到氧化硅基底188中，如上文结合图8所述。在沟槽190的对侧上将耐受性的加热元件192 (resistive heatingelement)嵌入到基底188中。通过给加热元件192施加电流，所述基底的顶表面194延伸以对CNT192施加额外的拉伸作用。
为从上述表征器例如表征器150、160、170或180获取表征数据，能够以任何所需的方式执行尖端30的成像。在一个优选的实施方式中，所述AFM80的AFM致动器94(图4)将探针80在X方向上驱动至交叉沟槽CNT，同时如果尖端为非凹陷的或CD尖端为2维扫描方式，则驱动探针以例如TappingMode 的振荡模式进行振荡。在使用反馈信号的扫描期间维持振荡的幅度或状态恒定，所述反馈信号是响应尖端30和CNT间的相互作用而产生的，以提供指示尖端形状的数据。所述相互作用可能在实际上的尖端/CNT几乎接触时停止(stop short of),而替代为反映近表面作用，例如范德华力。选择响应近表面作用而非实际上的尖端/CNT接触的设定点能够减少尖端或表征器磨损且防止尖端或表征器破损。这些反馈信号随后作为数据被收集、存储且使用来表征尖端30。除了在后续图像重建过程中被使用外，所得到的数据能够直接或在与一些其它依赖图像的数据结合后显示出。
使用由尖端表征获得的数据来重建(或“去卷曲”)扩展图像的方法将在下文结合图4的AFM来叙述。优选的方法以及用于获得该作用的替换方法在Veeco Instruments的美国专利第7，143，005号中叙述，该文献全文通过引用在此合并入本文。
參考图14，AFM80(參见图4)的探针82在图2的靴形⑶探针尖端30穿过样品200的沟槽壁202而扫描，该扫描包括反向或凹形扫描。回想，探针尖端30包括凸起32和34。所示的扫描最初是沿沟槽壁202从左上至右下进行的，因此得到由一系列三角形206所代表的数据。所得到的由三角形206代表的数据是扩展数据，其被校正来说明尖端30的形状。使用对尖端30固定的基准点在其远端来生成所述扩展数据，例如，尖端30的“X”中点。重要地，所述基准点“X”典型地从壁202和探针30之间相互作用的点进行位移。该点 通常位于尖端30的完全不同的部分，例如在凸起34上。实际的接触点在图14中由矩形208表示。
继续參考图14，探针尖端30在三个位置上示出其在扫描方向上从左至右前进。类似的成对的字母，例如a-aa，分别代表探针尖端30和样品特征202之间的接触点，以及用来产生扩展图像形貌的在所述AFM30尖端上选择的基准点(即“X”)的对应位置。像这样，每对点(例如a-aa、b_bb和c_cc)之间的距离和方向(即矢量)是总量，AFM图像数据必须通过该总量被校正以产生所需的重建图像。优选的实施方式提供该校正，如通过在图14中一系列方框所示的。
示出了根据本实施方式应用的两个校正矢量。当其在位置30'时，尖端30在点“b”接触样品202，且基准点“ X”在“ bb”。所述优选实施方式通过分析尖端-样品表面法线(在下文叙述)来校正在该两点间的不同(即膨胀)，而识别校正系数，例如校正矢量V1，具有正交分量Vlj^PVlztl相似地，当尖端30在位置30 "时，其在点“c”接触侧壁202，因此产生数据图像点“cc”。方法280(图16)用来确定和应用校正矢量V2，来移动点“cc”至“C”，因此从扩展图像提炼出在接触点“c”处尖端30的形状。
如下文进ー步详细叙述的，在侧壁202的邻近底切区域“U”处，扩展图像数据的竖直位置和所述重建图像的相应竖直部分39 (即方块)由尖端30的轴37大约在侧壁202的悬突点“b”处与表面202接触引起。换句话说，尖端30的左侧34在图像数据的点35处不与侧壁202接触。結果，由于尖端30的轴部分37接触所述悬突，所述底切区域“U”至方形方框的竖直线的左侧(即校正数据)是“阴影”的，这是因为在该区域内没有尖端-样品接触。在“阴影”区域“U”中成像需要尖端具有更大的悬突。
參考图15，示出了获取AFM数据过程中尖端-样品相互作用的几何图形。为了说明此几何图形，探针尖端30和样品特征202之间接触的任意具体点能够在ニ维横截面中理想化地显示为圆，其中接触点278位于两种结构分界的切面。重要的是，在接触点278处，切面的表面法线277、279分别与样品202和探针30相同和相反。当使用具有界定表面点(其由一系列唯一的表面法线表征，如图15所示)的形状的尖端吋，将这些表面法线与AFM图像数据相比较，来识别尖端在表面上的确切接触点。注意“相同的表面法线”表示在同方向延伸的法线。[0114]更具体地说，各点处的尖端形状在由SPM记录的数据中反映为在那点处数据的斜率和指示的斜率方向。通过计算SPM图像数据的斜率和指示的斜率方向(例如，相对于扫描方向或X-Z平面的X轴)并已知扫描方向，点276处的图像单位表面法线(normal)为277’。在尖端样品接触点278处，样品単位表面法线277是相同的。使用该信息，能够确定尖端30在样品200的侧壁202上的接触点。此外，与探针尖端接触点相关联的表面法线279与样品单位表面法线277相同和相反。通过知道表面法线279，能够将与表面法线279相关联的合适的校正矢量(以前通过探针尖端的表征计算出)应用于点276。
如之前所强调的，当SPM80(图4)继续扫描样品200时，接触点沿尖端表面平移，从而典型地界定出新的切面和新的表面法线。由于目前所述的技术能够确定尖端接触扫描数据中各点的点(假定与尖端的活动区域相关的唯一表面法线)，所以能够确定各扫描点的合适的校正矢量，且能够生成样品表面的重建图像。結果，实际上消除了由尖端形状引起的膨胀误差。
总之，因为SPM图像数据中尖端形状为“卷曲的”且尖端30的接触点的表面法线与该点处样品表面法线相同或相反，所以能够确定尖端30在样品200上的接触点。这通过 计算SPM图像数据(相应于尖端在样品上的単一接触点)的局部斜率，然后识别相应的表面法线来实现。因为根据逐点原则使用相应于尖端接触点的数据来确定与识别的表面法线相关联的校正矢量，所以能够以计算要求不强的方式来实现具有高精确度的重建图像。现在将结合图16中280所示的方法的描述来描述这种重建图像的产生。该方法优选地在图4中AFM80的控制器92中实施，但是可以单独在AFM上的边界场外控制器上或完全在其它装置中整体或部分实施。
图16所述的方法280以方框282开始,其中使用ー种以上所述的基于CNT的表征程序来表征尖端30的形状。具体来说，根据逐点原则使用那种程序来表征能够接合感兴趣的表面特征的尖端30的至少ー些部分。这些部分通常至少包括尖端30的底部36和凸起32及34。所需的尺寸，例如竖直边缘高度和突起边缘半径能被确定。如果需要，在每次扫描前可以执行表征步骤282。然而，在尖端需要被重新表征前，在大多数能够扫描若干不同位置的应用中，尖端的磨损或破损发生率相当低。在尖端需要重新表征前能够扫描的部位数可随操作者偏爱和样品性质变化。例如，当操作者要求高精度且尖端30正扫描相关的磨料(如多晶娃)时，可能在仅扫描2 3个部位后需要重新表征尖30。相反，如果尖立而30正用于扫描较少的磨料(例如硅)或生物样品，和/或操作者对精密度关注较低时，在其因为磨损、破损或污染检查而重新表征前，尖端30可用来扫描十个或更多的部位。
然后，方法280进入方框284，其中其确定与探针表面的活动区域上的数个点相关联的表面法线。这些表面法线从探针尖端30表面垂直向上延伸。优选地，表面法线被编译为对应于X-Z平面的特殊角Θ (图14)，以识别尖端表面上所表征的点或区域。对于使用极坐标的三维χ-γ-ζ平面，r为距离标量，然后第一个角θ和第二个角φ用来定义表面法线，其中r的范围为O N纳米，Θ为O 360°，且tP为O 180°。
在表征尖端形状后，在方框286中为探针尖端30的活动部分的各点或区域确定合适的校正因子。这些校正因子相对于探针尖端的基准点来计算，也就是说，尖端点用来绘制由AFM获得的数据图像。这些校正因子可以是校正矢量中方便的ΛΧ和ΛΖ(如图14)(或X-Y-Z平面中的ΛΧ，ΔΥ, Λ Z)，或是与表征点或区域相关联的更复杂的方程式。然后编译这些校正因子以及与其相关联的表面法线，并储存用于图像重建过程中的存取准备和应用。例如，表面法线的阵列可随相应的校正矢量一起储存于查找表中，用于图像重建过程中的存取准备。
然后，在方框288中，利用任意期望技术(例如，所述的“光栅扫描”)使用AFM80扫描所选的样品，其中，探针82沿y方向中多条紧密线在X方向进行扫描。
在方框290中，当实施扫描时，方法280任选地获得样品表面的图像形貌。当然，这是由AFM获得的膨胀数据，也就是未校正的数据。
接着，方法280沿该形貌使用方框292中所获得的原始数据中至少两点来计算区域(例如，与点相关)的图像形貌的斜率和斜率方向。当校正ニ维数据时，相对于扫描方向(X轴)测得的斜率为ΛΖ/ΛΧ。类似地，对于三维数据，前述的切面的斜率可以相对于XY平面来測量。在方框294中，方法280基于扫描斜率和方向为该点确定样品表面的単位法线 (如图15中77所示)。显著地，对于扫描方向，样品单位表面法线指向远离“样品内部”，例如，当从左向右扫描和处理图像形貌时指向左侧。
因此，在方框296中，经由查找表中的例如标量距离r和角Θ (2-维；3-维表中维r，Θ和φ )，方法280将与膨胀数据(方框294)相关联的単位法线和与尖端表征相关联的储存的表面法线相比较。在方框298中，方法280确定与那点的单位法线相关联的合适的校正因子。此外，这种确定是基于尖端形状的表征来实现的(方框282)。
已知图像形貌当前点的合适的校正因子(例如，矢量)，方法280在方框300中绘制了经校正的图像形貌(也就是，重建的图像)的点。然后，方法280在方框302中询问是否已经考虑到扩展图像形貌中所有的点。如果没有，则对于图像形貌中的至少数个点，重复方框292至300，以建立经校正的图像形貌，S卩，该形貌更接近于实际样品表面。如果对方框304的询问的回答为肯定的，表明图像上的各点已经经过分析，则重建完成。然后显示重建图像，和/或将表示该图像的数据存入AFM控制器92的储存器中和/或传输给某些其它计算机或控制器来进ー步处理。这些行为在方框306中示出。
上述方法仅为ー种用在CD AFM中的用于凹陷重建的方法。其他方法如在美国专利第7，143，005号中所述的。
迄今所述的重建技术没有考虑在表征步骤282中可能发生的有限静态碳纳米管偏斜的效果。对于具有100纳米沟槽宽的交叉沟槽CNT表征器和具有3纳米直径和1500Gpa杨氏系数以及由CD AFM尖端施加的IOnN力的CNT，当尖端施加IOnN力的应用吋，CNT偏斜小于2nm。如果CNT为径向各向异性(如所期望的)，且尖端在Z和X方向施加的力相同，那么在半径和轴方向中CNT将同等地变形。然后使用局部斜率方法或类似过程中用来从样品图像消除尖端形状的其他方法(即，从尖端/CNT扫描有效地修改用于侵蚀CNT的CNT管的有效横截面)，能够消除扫描数据中CNT偏斜的影响。此外，如果Z和X力不同，但是已知，则仍然可能消除图像中形成的失真。
尽管以上公开了发明人实施本发明时预期的最佳模式，但是本发明并不局限于此。显然对本发明方案的各种添加、修改和重组未脱离本发明概念的精神和范围。
权利要求
1.一种用于表征探针尖端的方法，包括 (A)以扫描探针显微镜的凹探针尖端单次扫描单一表征器； (B)从所述扫描获取数据，以至少确定在成像过程中能够与样品的竖直或底切特征相互作用的所述凹探针尖端的多个部分的形状，其中所获取的数据反映与所述多个部分的宽度和高度相关的信息，且其中通过单次扫描单一表征器来执行所述获取的步骤；以及 (C)产生下述图像中至少之一，并对其进行储存、传输和显示中至少之一的处理 (1)至少为所述尖端的所述相互作用的多个部分的形状，和 (2)由含有尖端依赖图像部分的重建图像所形成的图像。
2.如权利要求
I所述的方法，其中所述尖端为临界尺寸尖端，即CD尖端，且所述获取的步骤包括获取足够数据，以确定所述尖端上的凸起的形状。
3.如权利要求
2所述的方法，其中所述获取的步骤包括获取足够数据，以确定凸起边缘半径(PER)和竖直边缘高度(VEZ)中至少之一。
4.如权利要求
I所述的方法，其中所述获取的步骤以低于100纳米的批次间偏差的再现性来获取尖端宽度数据。
5.如权利要求
4所述的方法，其中所述获取的步骤以低于10纳米的批次间偏差的再现性来获取尖端宽度数据。
6.如权利要求
5所述的方法，其中所述获取的步骤以低于I纳米的批次间偏差的再现性来获取尖端深度宽度数据。
7.如权利要求
I所述的方法，其中所述表征器为碳纳米管表征器，即CNT。
8.如权利要求
7所述的方法，其中所述CNT悬挂于空隙上方。
9.如权利要求
8所述的方法，其中所述CNT横跨沟槽而悬挂。
10.如权利要求
7所述的方法，其中所述CNT悬挂于从基底向上延伸的多个柱体之间。
11.如权利要求
10所述的方法，其中所述CNT是悬挂于对齐的多个柱体之间的多个CNT中的一个。
12.如权利要求
10所述的方法，其中所述CNT为悬挂于一柱体阵列之间的多个CNT中的一个，且其中所述扫描的步骤包括扫描至少两个彼此沿不同方向延伸的CNT。
13.如权利要求
7所述的方法，其中所述CNT为圆形CNT，以及其中所述扫描的步骤包括扫描所述圆形CNT的至少两个不同的弓形部分。
14.如权利要求
7所述的方法，其中所述CNT为单壁碳纳米管，即SWCNT。
15.如权利要求
I所述的方法，进一步包括在所述扫描的步骤之前或所述扫描的步骤期间，原位监控所述表征器的完整性。
16.如权利要求
15所述的方法，其中所述监控的步骤包括如果所述表征器的电阻率或反映表征器电阻率的特征超过指定的阈值或变化值，确定所述表征器的完整性已经受到损害。
17.如权利要求
16所述的方法，其中所述监控的步骤通过原位监控所述表征器的电阻率而被动地执行。
18.如权利要求
16所述的方法，其中所述监控的步骤通过监控表征器对施加在所述表征器上的力的响应而主动地执行。
19.如权利要求
I所述的方法，其中所述扫描的步骤包括使含有所述表征器的基底接合所述探针尖端；定位所述表征器；以及在短于5分钟的时间内扫描所述表征器。
20.如权利要求
19所述的方法，其中所述扫描和获取的步骤在短于3分钟的时间内执行。
21.如权利要求
19所述的方法，其中所述扫描和获取的步骤在I分钟或更短的时间内执行。
22.如权利要求
19所述的方法，其中所述获取的步骤以低于10纳米的批次间偏差的再现性来获取尖端宽度数据。
23.如权利要求
7所述的方法，其还包括监控所述碳纳米管的完整性的步骤 确定所述CNT的电阻率或反映CNT电阻率的特征是否超过指示至少部分CNT壁损坏的指定阈值。
24.如权利要求
23所述的方法，其中所述监控的步骤通过原位监控所述CNT的电阻率而被动地执行。
25.如权利要求
23所述的方法，其中所述监控的步骤通过监控CNT对施加在所述表征器上的力的响应而主动地执行。
26.如权利要求
25所述的方法，其中所述监控的步骤包括监控CNT偏斜和电阻率中至少之一。
27.如权利要求
25所述的方法，其中通过使所述CNT接合SPM的探针来施加所述力。
28.—种扫描探针显微镜，即SPM,包括 (A)用于扫描的装置，以扫描探针显微镜的凹探针尖端来扫描单一表征器，且该扫描是对所述单一表征器进行单次扫描； (B)用于从所述单次扫描获取数据的装置，以至少确定在成像过程中能够与样品的竖直或底切特征相互作用的所述凹探针尖端的多个部分的形状，其中通过单次扫描所获取的数据反映与所述多个部分的宽度和高度相关的信息。
29.如权利要求
28所述的SPM，其中所述表征器为悬挂于空隙上方的碳纳米管表征器，即 CNT。
30.如权利要求
29所述的SPM，其中所述CNT悬挂于沟槽上方。
31.如权利要求
28所述的SPM，进一步包括用于在所述扫描的操作之前或所述扫描的操作期间原位监控所述表征器的完整性的装置。
32.如权利要求
28所述的SPM，其中所述用于扫描的装置使所述探针尖端接合含有所述表征器的基底；定位所述表征器；以及在短于5分钟的时间内扫描所述表征器。
33.一种扫描探针显微镜，即SPM,包括 (A)探针，具有凹探针尖端； (B)样品支架； (C)致动器，引起所述探针与所述样品支架之间在X、y和z方向上的相对运动； (D)位移传感器，监控探针运动；以及 (E)控制器，耦合至所述致动器和所述位移传感器，其中所述控制器与被支撑在所述样品支架上的单一表征器相互作用，以便 以所述凹探针尖端扫描所述表征器，且该扫描是对所述单一表征器进行单次扫描，以及从所述单次扫描获取数据，以至少确定在成像过程中与样品的竖直或底切特征相互作用的所述凹探针尖端的多个部分的形状，其中所获取的数据反映与所述多个部分的宽度和高度相关的信息。
34.如权利要求
33所述的SPM，其中所述控制器在所述扫描的操作前或所述扫描的操作期间原位监控所述表征器的完整性。
35.如权利要求
33所述的SPM，其中所述控制器使所述凹探针尖端接合含有所述表征器的基底；定位所述表征器；以及在短于5分钟的时间内扫描所述表征器。
36.一种用于凹探针尖端的表征器，所述凹探针尖端用在扫描探针显微镜上，所述扫描探针显微镜即SPM，所述表征器包括 単一结构，对其进行定形和定位以使得所述SPM凹探针尖端能够与所述结构相互作用，并通过以所述凹探针尖端单次扫描所述表征器来提供数据以至少确定成像期间所述凹探针尖端能够与样品的竖直或底切特征相互作用多个部分的形状，其中通过所述单次扫描所提供的数据反映与所述多个部分的宽度和高度相关的信息。
37.如权利要求
36所述的表征器，其中所述表征器为碳纳米管表征器，即CNT，以及在短于5分钟的时间内扫描所述表征器。
38.如权利要求
37所述的表征器，其中所述CNT悬挂于空隙上方。
39.如权利要求
38所述的表征器,其中所述CNT悬挂于沟槽上方。
40.如权利要求
38所述的表征器，进ー步包括多个柱体，所述CNT悬挂在所述多个柱体之间。
41.如权利要求
40所述的表征器，其中所述CNT是悬挂于对齐的多个柱体之间的多个CNT中的ー个。
42.如权利要求
40所述的表征器,其中所述CNT是悬挂于ー柱体阵列之间的多个CNT中的ー个。
43.如权利要求
37所述的表征器，其中所述CNT是圆形CNT。
44.如权利要求
37所述的表征器，其中所述CNT为单壁碳纳米管，即SWCNT。
专利摘要
本发明提供一种方法和装置，所述方法和装置通过表征器的单一扫描来表征凹SPM探针尖端(30)，从而与现有尖端表征技术相比，显著提高工作能力、精确度和再现性。该表征器优选地是尺寸已知，具有高水平确定度，以便最大化表征精确度的表征器。这些尺寸优选为非常稳定，或如果不稳定，则显著地变化，而非以难于或不可检测的方式变化。已经发现适合用于该目的碳纳米管(CNT)优选为单壁碳纳米管(SWCNT)。多壁碳纳米管(MWCNT)(130)和其他结构也可满足该目的。本发明还提供了用于监控CNT完整性的方法和装置。
文档编号G01Q40/00GKCN101473384 B发布类型授权 专利申请号CN 200780013353
公开日2012年9月26日 申请日期2007年2月20日
发明者刘浩吉, 格雷戈里·A·达伦 申请人:威科仪器有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan专利引用 (2), 非专利引用 (2),