专利名称：用于净化工艺的确定水溶液的需氧量的方法
技术领域：
本发明涉及一种确定的水溶液的需氧量的方法，其特别用于净化工艺。
公知的确定水溶液、尤其是废水或淡水中有机碳总含量(TOC)的方法是在炉子中将溶液加热至高热度，并将燃烧气体输送至适当的检测器，以产生化合物；这样的检测能获得关于水溶液中有机碳含量的结论。上述燃烧过程通常是在600℃和850℃之间的温度进行的，最高温度达到950℃。通常，为了上述目的，该炉子是借助220V的电源电压(mains voltage)工作，并采用钽(Ta)金属丝作为加热元件。上述燃烧是在合适的催化剂存在的情况下发生的，因此又称作热催化释放(thermal-catalytic release).
德国专利文献DE4412778C1揭示了一种分析包含粒子的含水试样的方法，特别用于确定其中的有机碳含量，其中，将该试样喷射进入如第一燃烧室中，随后通过相关的加热装置将该燃烧室加热至大约1000℃，从而该试样蒸发并燃烧。在燃烧结束之后，关闭该第一燃烧室中的加热装置并冷却该燃烧室；并且使燃烧气体通过水平取向的第二燃烧室内的催化剂，在该第二燃烧室中这些燃烧气体经受介于800℃和950℃之间的热处理。这样设置的燃烧室是由L形石英玻璃管形成。该第二燃烧室中填充有氧化催化剂，例如氧化铜。
由欧洲专利文献EP0887643A1可获知另一种确定TOC的方法。在该方法中，首先，使该试样从低于水的沸腾温度的初始温度上升至蒸发温度；然后，在第二步骤中，使该试样升温至高得多的燃烧温度，该燃烧温度的范围优选为800℃和1000℃之间。该文献中并没有指定使用催化剂；但是，对本领域的专家而言，显然可根据选择的温度范围知道所需催化剂。
文献DE19923139A1揭示了一种用于分解水溶液的方法和装置，用以确定水溶液中的含碳量，其过程包括在高于1000℃、特别是高于1200℃的温度下的无催化剂燃烧。
与表征用于处理目的的水的生化和/或化学质量特性有关的另一个重要参量是需氧量，其中所述水特别是在准备净化过程中的污水。在实践中，这是由几个参量来表征的，其中生化需氧量(BODn)已经在实践中使用了最长的时间。就像直到很长时间以后才用于污水分析的所谓的化学需氧量(COD)那样，该参数需要借助复杂的多级生化或化学分解过程来确定。该需氧量难以在短期内确定，测量结果的再现性差，并且微生物容易受到毒性基体成分、PH值的变化和抑制代谢产物的影响。相反地，确定COD的标准化方法能提供优良的可再现的结果，但不能完全自动化，并且有关保护工作者的需要条件恶劣。
从上述观点看来有利的是确定废水的有机负荷量的参数是总需氧量(TOD)，其通过包括在高温反应器中燃烧试样的热氧化的过程来测量。这就意味着不仅要检测该试样中所含的有机物质，而且要部分地检测其他有机化合物。许多研究中都发现COD和TOD之间具有很好的关联性，从而近来人们更多地考虑用TOD数量代替COD数量，作为水/污水的质量参数。
在W.J.Becker的文献“用于总需氧量的确定(Zur Bestimmung des totalenSauerstoff-Bedarfs)”Z.f.Wasser-und Abwasser-Forschung，12，5/1979，196中，详细地描述了测量TOD的过程，并提供了最重要的有商业用途的COD和TOD废水分析装置的主要参数的调查。从该调查可以看出氧化温度大都为900℃，在某些情况下为850℃。这些出版物的作者是在水平管式炉中在1100℃下进行测量的。
文献JP-B-977-26111描述了结合TOC和TOD的测量方法，其中在燃烧室中在500℃下处理试样。
在公知的催化热分解过程的实际应用中，即，在水处理工厂、污水处理厂等的常规操作中，出现了关于控制所用催化剂的组织问题，催化剂会受到特定的试样成分、特别是金属离子或络合物的破坏，因此必须周期性地进行更换催化剂。若在某些情况下不能更换，则会导致错误的测量和由这些测量结果控制的过程的处理不当。
本发明的目的是揭示一种更易于实施的类型的(generic kind)方法。
由具有权利要求1提供的特征的方法可以上述目的。
相应地，本发明包括如下主要思想由分解的热催化方式出发并完全利用热进行操作，而不使用催化剂。为实现上述目的，本发明还包括如下思想将燃烧温度提高至高于1150℃的值，特别是大约1200℃的值。
去除了公知方法所需的催化剂，不仅有利于成本(其依赖催化剂的性质而变化)，而且其主要优点是由于不再需要储存适当的催化剂材料或安排和执行这些材料的定期更新，所以本发明的方法能带来过程组织安排上所期望的便利性；从而，一旦不再可能错误地处理这些材料，工厂就能更可靠的工作。这些优点比由于更高的燃烧温度导致的燃烧工厂工作期间能耗更高的缺点重要得多。
特别有利的是在伸长的、沿基本垂直的方向的反应室中执行本方法。这样就提供了去除反应室的下端的试样中包含的盐的特别有利的机会，并从而防止该反应室的“盐化”。当然，这样就节省了大量的维护工作及其费用。
权利要求
1.一种确定水溶液的需氧量的方法，所述需氧量是TOD或COD，所述水溶液特别是废水，该方法特别用于净化工艺，其中该水溶液的试样通过燃烧而分解，其特征在于所述燃烧是在没有催化剂存在的情况下、在高于1150℃的温度、尤其是1200℃下进行。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于本方法是在伸长的、沿基本垂直的方向的反应室中进行，其中在该反应室的上部区域处理该水溶液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述燃烧是在基本垂直设置的反应室中进行，并且在该反应室的下端去除该试样中所含的盐。
全文摘要
一种确定水溶液的需氧量的方法，所述需氧量是TOD或COD，所述水溶液特别是废水，该方法用于净化工艺，其中该水溶液的试样通过燃烧而分解，所述燃烧是在没有催化剂存在的情况下、在高于1150℃的温度、尤其是1200℃下进行。
文档编号G01N31/12GK1678906SQ03820726
公开日2005年10月5日 申请日期2003年9月1日 优先权日2002年9月2日
发明者维尔纳·阿茨, 贝恩特·马滕斯 申请人:拉尔分析和环境测试技术有限公司