专利名称：铜阳极泥中银的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及一种金属元素化学分析方法。
背景技术：
阳极泥是一种重要的贵金属物料，市场上交投活跃，准确、快速测定铜阳极泥中的银含量是非常必要的。铜阳极泥是电解粗铜时的产物，其除了含有贵金属外，还含有大量的As、Bi、Pb、Sb、Se、Te等杂质。铜阳极泥中银的赋存状态多样，主要有Ag、Ag2Se、Ag2Te、AgCl等。目前，测定铜阳极泥中的银的化学分析方法是按行业标准YS/T88-1995执行的，称火试金法。但火试金能耗大，设备昂贵，铅蒸汽污染环境，有害人体健康，且技术条件要求又比较高，劳动强度大，流程长。
《贵州科学》1966年，14(3)，P61～62发表了题目为《铅阳极泥中银和铜的测定》的论文。该测定方法是将试样以HNO3溶解后过滤，在滤液中加入HCl，沉淀Ag为AgCl，与其它干扰元素分离，在AgCl沉淀中加入H2SO4，加热，除去Cl离子，用硫氰酸钾滴定。硫氰酸钾滴定法是测定银的经典方法，该法的主要缺点是专属性较差，在滴定前，要求先将银与其它干扰元素分离。上述方法存在需要转移AgCl沉淀，会造成结果偏低，而且铜阳极泥中的AgCl不能被HNO3溶解，因此不适用于铜阳极泥中的银的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。
本发明的技术方案是称取0.1000～0.5000g试样加入30ml 1∶1的HNO3+水，加热分解10～30min.后加入10～40ml ρ1.19g/ml的HCl，加热蒸发至体积为0.5～4ml，冷却后，加入水50～100ml，加热煮沸10～30min.，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤容器和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入容器，加入6～14ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀释，加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
具体实施例方式
实施例1称取0.2008g试样置于250ml锥形瓶中，加入30ml 1∶1的HNO3+水，加热10min后加入15ml ρ1.19g/ml的HCl，再加蒸发至4ml，加入100ml水，加热煮沸20min.，取下，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯，加入14ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀至40ml，冷却，加入1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
实施例2称取0.1012g试样置于250ml锥形瓶中，加入30ml 1∶1的HNO3+水，加热20min.后加入25ml ρ1.19g/mL的HCl，再加蒸发至2ml，加入80ml水，加热煮沸10min.，取下，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯，加入10ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加入ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀至50ml，冷却，加入1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
实施例3
称取0.4982试样置于250ml锥形瓶中，加入30ml 1∶1的HNO3+水，加热20min.后加入35ml ρ1.19g/ml的HCl，再加蒸发至1ml，加入50ml水，加热煮沸30min.，取下，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入原烧杯，加入6ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加入ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀至60ml，冷却，加入1ml硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
表1是用本发明的方法与火试金法以及《铅阳极泥中银和铜的测定》方法，测定铜阳极泥中银的结果的比较。从上述结果可以看出，本法结果与火试金法接近，而用铅阳极泥的方法测定铜阳极泥中的银，结果偏低。本发明的方法是一种简单、快速、结果准确的铜阳极泥中银的分析方法。
表1 三种方法测定铜阳极泥中银的结果的比较
注方法1是《贵州科学》1966年，14(3)，P61～62《铅阳极泥中银和铜的测定》
权利要求
1.一种铜阳极泥中银的分析方法，其特征是称取0.1000～0.5000g试样加入30ml 1∶1的HNO3+水，加热分解10～30min。后加入10～40mlρ1.19g/ml的HCl，加热蒸发至体积为0.5～4ml，冷却后，加入水50～100ml，加热煮沸10～30min.，冷却，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤容器和沉淀5次，将沉淀连同滤纸移入容器，加入6～14ml ρ1.84g/ml的H2SO4，炭化后，加ρ1.42g/ml的HNO3至溶液无色，加热至冒浓白烟，冷却，加水稀释，加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。
全文摘要
一种铜阳极泥中银的分析方法，其特征是试样用HNO
文档编号G01N21/78GK1609612SQ200410052378
公开日2005年4月27日 申请日期2004年11月25日 优先权日2004年11月25日
发明者戴凤英, 林海山, 陈小兰, 李小玲 申请人:广州有色金属研究院