专利名称：一种指示剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种指示剂及其制备方法和在制备N，N-二甲基乙酰胺中应用，特别涉及乙酸二甲胺反应终点的指示剂。
背景技术：
N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)是一种重要的有机反应溶剂，对多种树脂尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚氨树脂有良好的溶解性能，广泛用于生产聚酰亚胺膜或可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉及腈纶产品中。
现有技术中，DMAC制备方法以乙酸法为主，以乙酸与二甲胺反应生成中间体乙酸二甲胺，然后经分解得到目标产物DMAC。
DMAC制备过程中控制中间体乙酸二甲胺反应终点直接影响DMAC产品的产率和质量，常用的测试方法以甲基橙指示剂来指示乙酸二甲胺反应的终点，即将反应进程的反应液按设定的时间进行取样，经处理后的样品溶液滴入甲基橙指示剂，指示反应的终点，溶液颜色不变，表明反应未达到终点，若溶液颜色变为黄色，反应达到了终点。但实际操作时发现，反应液样品加入甲基橙指示剂难于及时指示反应终点，用气相色谱跟踪分析证实，反应终点的指示有数小时的时间滞后，实际制备时，对中间体乙酸二甲胺反应终点只能根据经验进行判断，造成反应时间长，产品产率低的结果。因此DMAC制备过程中迫切需要有一种适合的指示剂，从根本上解决这一问题。
发明内容
本发明的目的是公开一种指示剂，以克服现有技术中使用甲基橙指示剂不能及时指示中间体乙酸二甲胺反应终点，控制效果不理想，存在滞后性的缺陷；本发明需要解决的技术问题之二是公开所述指示剂的制备方法；
本发明另一个需要解决的技术问题是公开所述指示剂在制备N，N-二甲基乙酰胺时指示中间体乙酸二甲胺反应终点的应用方法。
本发明的技术构思是这样的DMAC制备过程中，随着乙酸与二甲胺反应的进行，反应体系中乙酸二甲胺的含量逐渐增加，确定一种既简便，又能及时指示中间体乙酸二甲胺反应终点的指示剂，就可以实现对DMAC反应体系的有效控制。
本发明的技术方案本发明的指示剂，其组分和重量百分含量包括溴甲酚绿0.08～0.1％，甲基红 0.008～0.01％醇溶剂 加至100％所说的醇溶剂是甲醇溶剂或乙醇溶剂中的一种，优选乙醇溶剂。上述指示剂的制备包括如下步骤将溴甲酚绿加入醇溶剂中，溶解，配成溴甲酚绿醇溶液；甲基红加入醇溶剂中，溶解，配成甲基红醇溶液；室温下将溴甲酚绿醇溶液与甲基红醇溶液按比例充分混合，即获得本发明的指示剂。
按照本发明，溴甲酚绿与醇溶剂配成1mg/ml溴甲酚绿醇溶液；甲基红与醇溶剂配成1mg/ml甲基红醇溶液；溴甲酚绿醇溶液与甲基红醇溶液的体积比为9-10∶1；本发明的指示剂用于制备N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)过程中指示中间体乙酸二甲胺反应终点。
本发明的有益效果本发明的指示剂在合成N，N-二甲基乙酰胺的反应体系中，具有及时、准确地指示中间体乙酸二甲胺的反应终点；本发明解决了常用指示剂的滞后性问题，可以缩短反应时间，降低生产成本；本发明为DMAC中间体乙酸二甲胺反应终点的控制提供了简便的测试方法。
图1为气相色谱跟踪分析N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)反应体系中反应时间与中间体乙酸二甲胺反应终点的关系图，其中，反应时间8小时后，乙酸二甲胺已经到达反应终点。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
试剂与药品甲基橙中国医药集团上海化学试剂公司(分析纯，基准试剂)溴甲酚绿中国医药集团上海化学试剂公司(分析纯，基准试剂)乙醇中国医药集团化学试剂公司(分析纯)反应液定时取样实施例将10mg溴甲酚绿用10ml乙醇溶解，配成1mg/ml溴甲酚绿乙醇溶液，10mg甲基红用10ml乙醇溶解，配成1mg/ml甲基红乙醇溶液，室温条件下将溴甲酚绿乙醇溶液与甲基红乙醇溶液按体积比10∶1的配比充分混合，配成本发明的指示剂；在合成DMAC时，乙酸和二甲胺进行反应生成中间体乙酸二甲胺。反应体系中设定提取反应液样品的时间，分别提取反应2.5小时、5.5小时、8.0小时、10.0小时和11.5小时的反应液作为样品，各时段的反应液样品1ml分别用蒸馏水稀释至25ml，滴入0.05ml本发明的指示剂，观察溶液变色情况，确定中间体乙酸二甲胺的反应终点，结果如下2.5小时反应液样品稀释后的溶液滴指示剂颜色无变化；5.5小时反应液样品稀释后的溶液滴指示剂颜色无变化；8.0小时反应液样品稀释后的溶液滴指示剂颜色变为蓝色，表明反应已经到达终点；10.0小时反应液样品稀释后的溶液滴指示剂颜色变为蓝色；11.5小时反应液样品稀释后的溶液滴指示剂颜色变为蓝色；
比较例将10mg甲基橙溶解于10ml乙醇中，配成1mg/ml甲基橙乙醇溶液指示剂；如实施例相同时段的反应液样品1ml分别用蒸馏水稀释至25ml，滴入0.05ml配制的甲基橙指示剂，观察溶液变色情况，确定中间体乙酸二甲胺的反应终点，结果如下2.5小时反应液样品稀释，溶液滴加甲基橙指示剂颜色无变化；5.5小时反应液样品稀释，溶液滴加甲基橙指示剂颜色无变化；8.0小时反应液样品稀释，溶液滴加甲基橙指示剂颜色无变化；10.0小时反应液样品稀释，溶液滴加甲基橙指示剂颜色无变化；11.5小时反应液样品稀释，溶液滴加甲基橙指示剂颜色变为黄色，表明甲基橙指示剂确定中间体乙酸二甲胺的反应终点有滞后性。
权利要求
1.一种指示剂，其特征在于包括如下重量百分比组分溴甲酚绿0.08～0.1％甲基红 0.008～0.01％醇溶剂 加至100％
2.根据权利要求1所述的指示剂，其特征在于醇溶剂为甲醇溶剂或乙醇溶剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的指示剂，其特征在于醇溶剂为乙醇溶剂。
4.根据权利要求1所述指示剂的制备方法，包括如下步骤将溴甲酚绿加入醇溶剂中，溶解，配成溴甲酚绿醇溶液；甲基红加入醇溶剂中，溶解，配成甲基红醇溶液；室温下溴甲酚绿醇溶液与甲基红醇溶液充分混合，即得指示剂。
5.根据权利要求4所述指示剂的制备方法，其特征在于溴甲酚绿与醇溶剂配成1mg/ml的溶液。
6.根据权利要求4所述指示剂的制备方法，其特征在于甲基红与醇溶剂配成1mg/ml的醇溶液。
7.根据权利要求4～6任一项所述的指示剂的制备方法，其特征在于溴甲酚绿醇溶液与甲基红醇溶液混合的体积比为9-10∶1。
全文摘要
本发明公开了一种用于制备N，N－二甲基乙酰胺过程中指示中间体乙酸二甲胺反应终点的指示剂。指示剂的组分和体积百分含量为溴甲酚绿0.08～0.1％，甲基红0.008～0.01％，醇溶剂加至100％。本发明的指示剂在合成N，N－二甲基乙酰胺的反应体系中，具有及时、准确地指示中间体乙酸二甲胺的反应终点；解决了常用指示剂的滞后性问题，可以缩短反应时间，降低生产成本；为DMAC中间体乙酸二甲胺的反应终点提供了简便的控制方法。
文档编号G01N31/22GK1908632SQ20061003020
公开日2007年2月7日 申请日期2006年8月18日 优先权日2006年8月18日
发明者钱柯君, 顾月萍, 詹家荣 申请人:上海化学试剂研究所