专利名称：一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置。
背景技术：
如图1所示，现有技术中的高效液相色谱(HPLC)系统的基本组成如下溶剂瓶2、脱气装置3、泵4、进样器5、色谱柱6、检测器7、数据记录仪和废液瓶8。微量注射器把样品注入进样口后，流动相把试样带入色谱柱进行分离，分离后的组分依次流入检测器的流通池，最后和洗脱液一起排入废液瓶中。当有样品组分流过流通池时，检测器把组分浓度转变成电信号，经过放大，用记录器记录下来就得到色谱图，色谱图是定性、定量的依据。
高效液相色谱法具有高效率、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点。但是，它需要大量的有机溶剂(如甲醇、乙腈等)，毒性很大。
在一些移动实验室内进行连续性、多次实验过程中，比如在药品快速检验车上，一般都是长时间连续作业，出车一段时间才返回实验室，会消耗很多流动相。如果采用现有的高效液相色谱设备，由于车内空间狭小，废液如何排放是一个非常棘手的问题。如果在车内存放大量有机溶剂，车内空气质量势必下降；如果将废液排出车外，对环境也造成污染。可以简单的计算一下消耗流动相的体积按1mL/min的流速，一个工作日(按8小时计)排出的废液量为480mL；一周(5天)排出的废液量可达2400mL。所以，目前的高效液相色谱(HPLC)仪不适于在移动实验室(药品快速检验车)上使用。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，用较少的流动相，完成药品打假工作。
为了实现本实用新型的发明目的，本实用新型的技术方案是一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，包括一密封容器，一进液管，一补液管，所述进液管一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入所述密封容器底部，所述补液管一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入所述密封容器内。
为了安全起见，还可包括一排气阀，所述排气阀与密封容器相连，当密封容器内压力过大时，阀门开启。
所述进液管伸入所述密封容器的一端设有一溶剂过滤器。
所述的溶剂过滤器为不锈钢过滤器或玻璃砂芯过滤器，以及能对流动相进行过滤的适于HPLC装置的各种过滤器。
所述密封容器由储液瓶和带两个小孔的瓶盖组成。储液瓶采用细口瓶或锥形瓶(三角瓶)。
所述瓶盖为螺口瓶盖或塑料瓶塞。一般可采用PTFE瓶盖或PEEK瓶盖以及耐有机溶剂腐蚀瓶盖中的一种。
本实用新型所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，用于建立移动实验室(药品快速检验车)中HPLC鉴别及含量测定方法，解决液相废液问题。在不影响含量测定的基础上，采用了密闭循环装置，用较少的流动相，完成药品打假工作。
图1为现有高效液相色谱系统结构示意图；图2为本实用新型所述高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置；图3为本实用新型所述高效液相色谱系统结构示意图。
图中1密闭环保装置11密封容器111储液瓶112瓶盖12进液管 13补液管14排气阀 15溶剂过滤器2溶剂瓶 3脱气装置4泵 5进样器6色谱柱 7检测器
8废液瓶具体实施方式
以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的保护范围。
图2为所述高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置1，由密封容器11，进液管12、补液管13和排气阀14组成。
密封容器11由为细口瓶的储液瓶111和带两个小孔及排气阀的PTFE瓶盖112组成。
当然，储液瓶111也可以是锥形瓶(三角瓶)，以及可用于盛放有机溶剂的容器；瓶盖112也可采用PEEK瓶盖及耐有机溶剂腐蚀的瓶盖。
进液管12一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入密封容器11底部，并设有溶剂过滤器15(不锈钢过滤器或玻璃砂芯过滤器)。
补液管13一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入密封容器11内。
排气阀14与密封容器11相连，当密封容器内压力过大时，阀门开启。
具体为储液瓶111为细口瓶，PTFE瓶盖112上设计一排气阀，设计两个刚好使进液管12、补液管13通过的小孔，将进液管12和补液管13插入后，安装入口溶剂过滤器15(不锈钢过滤器)，PTFE瓶盖112密封储液瓶111，即得高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置1。
图3为采用本实用新型所述流动相密闭环保装置的高效液相色谱系统结构示意图。流动相经溶剂过滤器15从密闭环保装置1的进液管12流出，经过脱气装置3脱气后，到达进样器5，微量注射器把样品注入进样口后，流动相把试样带入色谱柱6进行分离，分离后的组分依次流入检测器7的流通池，最后和洗脱液一起经补液管13排入密闭环保装置1中，完成循环。正常情况下排气阀14处于关闭状态，只有当环境温度升高，储液瓶111内压力过大时阀门才会开启。
为了考察本实用新型所述流动相密闭环保装置对检测方法以及实验结果的影响，本实用新型研究人员对降糖类药物在密闭系统中定性定量方法进行了实验。
1.对照品溶液的考察流动相组成甲醇-0.01mol·L-1KH2PO4缓冲液(用磷酸调pH为3.0)(70∶30)。流动相体积500mL。
样品格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈及六种对照品溶液的混合物(均为甲醇配样)，试剂空白为甲醇。
采用密闭环保装置循环运行82小时，每次进样品体积为10μl，共计224针，流速为1.0mL/min；进样总体积2.375mL(含空白溶剂)。
结果见表1。
表1实验结果汇总
2.格列齐特片含量的考察(1)样品溶液的配制取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于格列齐特80mg)，至100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。滤过，精密取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
(2)对照品溶液的配制准确称取两份对照品，用甲醇溶解、稀释，浓度约为0.08mg/mL。
(3)含量测定结果开放系统测定含量为96.22％；密闭循环系统测定十次，含量分别为95.20％，95.39％，96.48％，95.75％，94.29％，95.60％，95.96％，96.06％，97.85％，94.93％；十一次含量的RSD为0.96％。
3.结论通过对对照品溶液保留时间和峰面积及制剂含量的考察，密闭循环系统在连续作业时不影响HPLC鉴别和含量测定。
权利要求1.一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于包括一密封容器，一进液管，一补液管，所述进液管一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入所述密封容器底部，所述补液管一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入所述密封容器内。
2.根据权利要求1所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于还包括一排气阀，所述排气阀与所述的密封容器相连，当密封容器内压力过大时，阀门开启。
3.根据权利要求1所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于所述进液管伸入所述密封容器的一端设有一溶剂过滤器。
4.根据权利要求3所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于所述的溶剂过滤器为不锈钢过滤器或玻璃砂芯过滤器。
5.根据权利要求1所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于所述密封容器由储液瓶和带两个小孔的瓶盖组成。
6.根据权利要求5所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于所述储液瓶为细口瓶或锥形瓶中的一种。
7.根据权利要求5或6所述的用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，其特征在于所述瓶盖为螺口瓶盖或塑料瓶塞。
专利摘要本实用新型公开一种用于高效液相色谱系统的流动相密闭环保装置，包括一密封容器，一进液管，一补液管，所述进液管一端与高效液相色谱系统输液装置相连，另一端伸入所述密封容器底部，所述补液管一端与高效液相色谱系统排液装置相连，另一端伸入所述密封容器内。该装置用于建立移动实验室(药品快速检验车)中HPLC鉴别及含量测定方法，解决高效液相色谱废液问题，在不影响含量测定的基础上，采用了密闭循环装置，用较少的流动相，完成药品打假工作。
文档编号G01N30/00GK2901306SQ200620023009
公开日2007年5月16日 申请日期2006年5月25日 优先权日2006年5月25日
发明者金少鸿, 姚静, 胡昌勤 申请人:中国药品生物制品检定所