专利名称：：一种混合材料中组分含量的测定方法
技术领域：
：本发明是关于一种混合材料中组分含量的测定方法。
背景技术：
：随着科学技术的发展，单一组分的材料已经不能够满足某些领域对材料性能的要求，因而人们使用具有不同性质的多个组分来制备混合材料，例如,由不同燃点或沸点的组分制备得到的混合材料，混合材料具有单组分材料所不具备的性质，因而，混合材料的应用越来越广泛。混合材料中，任何一种组分所占的重量百分比都有一个最佳值，或最佳范围，因此，对混合材料中的组分的含量分析工作显得尤为重要。目前，用于检测混合材料的方法主要有通过扫描电子显微镜法观察混合材料的微观形貌；通过比表面积法测定混合材料的比表面积；通过X射线衍射法测定混合材料的晶体结构等方法，但上述方法存在的缺点是它们均无法对混合材料的组分的含量进行分析。因此，人们尝试着通过热失重分析法对混合材料的各组分的含量进行检测，例如，对含有硅组分和碳组分的混合材料中组分的含量进行检测，但这种方法的缺点是如果该混合材料含有多种不同种类的碳组分，则这种方法仅能够检测出碳组分的总含量，而无法检测出每一种碳组分的含量，因而，该方法的适用范围很窄。
发明内容本发明的目的在于克服现有的检测方法的适用范围窄的缺点，提供一种适用范围较广的对混合材料的组分含量进行分析的方法。本发明提供了一种混合材料中组分含量的测定方法，其中，所述混合材料含有两种或两种以上的组分，所述两种或两种以上的组分具有不同的燃点或沸点，各组分之间的燃点差值或沸点差值不小于3(TC;该方法包括对待测混合材料的热失重曲线进行微分，得到热失重曲线的一次微分曲线，所述一次微分曲线包括稳定区间、递减区间和递增区间；对一次微分曲线进行微分，得到所述热失重曲线的二次微分曲线；在所述一次微分曲线的递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰值的温度坐标，确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，根据所确定的热失重曲线的重量坐标计算混合材料中的至少一种组分的含量。本发明通过对混合材料的热失重分析曲线进行二次微分，通过二次微分曲线的峰值所确定的热失重曲线的重量坐标，计算得到各组分的含量。本发明提供的方法的适用范围广，并且准确度较高。图1为实施例1中所用的D-C石墨与SCMG-A1石墨的热失重曲线及其一次微分线图2为实施例1中的混合碳材料D1的热失重曲线及其一次微分和二次微分线图3为实施例2中的混合碳材料D2的热失重曲线及其一次微分和二次微分线图4为实施例3中的混合碳材料D3的热失重曲线及其一次微分和二次微分线图5为实施例4中的混合碳材料D4的热失重曲线及其一次微分和二次微分线图6为实施例5中的混合碳材料D5的热失重曲线及其一次微分和二次微分线图。附图标记说明1一D-C石墨的热失重曲线2_D-C石墨的热失重曲线的一次微分曲线3—SCMG-A1石墨的热失重曲线4一SCMG-A1石墨的热失重曲线的一次微分曲线5—实施例1中的混合碳材料D1的热失重曲线6—实施例1中的混合碳材料D1的热失重曲线的一次微分曲线7—实施例1中的混合碳材料D1的热失重曲线的二次微分曲线8—实施例2中的混合碳材料D2的热失重曲线9一实施例2中的混合碳材料D2的热失重曲线的一次微分曲线IO—实施例2中的混合碳材料D2的热失重曲线的二次微分曲线ll一实施例3中的混合碳材料D3的热失重曲线12_实施例3中的混合碳材料D3的热失重曲线的一次微分曲线13—实施例3中的混合碳材料D3的热失重曲线的二次微分曲线14—实施例4中的混合碳材料D4的热失重曲线15—实施例4中的混合碳材料D4的热失重曲线的一次微分曲线16—实施例4中的混合碳材料D4的热失重曲线的二次微分曲线17—实施例5中的混合碳材料D5的热失重曲线18—实施例5中的混合碳材料D5的热失重曲线的一次微分曲线19一实施例5中的混合碳材料D5的热失重曲线的二次微分曲线具体实施例方式本发明提供了一种混合材料中组分含量的测定方法，其中，所述混合材料含有两种或两种以上的组分，所述两种或两种以上的组分具有不同的燃点或沸点，各组分之间的燃点差值或沸点差值不小于3(TC;该方法包括对待测混合材料的热失重曲线进行微分，得到热失重曲线的一次微分曲线，所述一次微分曲线包括稳定区间、递减区间和递增区间；对一次微分曲线进行微分，得到所述热失重曲线的二次微分曲线；在所述一次微分曲线的递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰值的温度坐标，确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，根据所确定的热失重曲线的重量坐标计算混合材料中的至少一种组分的含量。根据本发明，根据所确定的热失重曲线的重量坐标计算混合材料中的至少一种组分的含量的方法包括按照温度坐标轴的方向，100重量％减去由二次微分曲线的第一个峰值的温度坐标所确定的热失重曲线中的重量坐标，所得差值为所述混合材料中燃点或沸点最低的一种组分的含量；由二次微分曲线的第n-l个峰值的温度坐标所确定的热失重曲线中的重量坐标减去由第n个峰值的温度坐标所确定的热失重曲线中的重量坐标，所得差值为混合材料中从燃点或沸点最低的组分起，燃点或沸点从低到高的第n种组分的含量，n为大于等于2的整数。所述热失重曲线的测定方法为本领域技术人员所公知，例如，该方法包括在载气吹扫下，对混合材料进行程序升温，记录该混合材料的热失重曲线。根据本发明，所述混合材料包含的两种或两种以上的组分具有不同的沸点，在这种情况下，所述载气为惰性气体，以使该混合材料不被氧化，而仅仅通过气化而发生重量损失。根据本发明，所述混合材料为混合碳材料，所述混合碳材料包含的两种或两种以上的组分具有不同的燃点，在这种情况下，所述载气为含氧气体。所述混合碳材料可以用作负极材料，例如，通过对碳材料的表面进行包覆处理、对碳材料进行掺杂处理以及对碳材料进行机械球磨处理得到的混合碳材料，这样得到的混合碳材料能够满足高比能量的要求，因而，确定混合碳材料中各组分含量的最佳值或最佳范围，显得尤为重要。优选情况下，所述混合碳材料中燃点相邻的两种组分之间的燃点差值为50画150。C。所述进行热失重分析的设备为本领域技术人员所公知，例如，可以使用德国耐驰公司生产的STA449C型同步热分析仪。所述对待测混合材料的热失重曲线进行微分可以通过各种方式进行，例如，通过德国耐驰公司生产的NETZSCH-Proteus(版本号为4.8.4)数据分析软件来进行。根据本发明，测定所述热失重曲线的条件可以在很大范围内改变，优选情况下，测定所述热失重曲线的条件包括程序升温速率为l-4(TC/分钟，温度范围为30-100(TC;含氧气体的流速为25-80毫升/分钟；更优选为，所述程序升温速率为5-35'C/分钟，含氧气体的流速为30-50毫升/分钟。所述含氧气体中氧气的含量可以在很大范围内改变，优选情况下，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为5-50摩尔％;更优选为，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为5-20摩尔％。下面通过具体的实施例对本发明进行更加详细的说明，实施例中的混合材料为具有不同燃点的两种碳材料的混合碳材料，具有不同沸点的两种或两种以上材料的混合材料的定量分析方法可以参照以下实施例进行。实施例1选取两种石墨，一种是D-C石墨(长沙星城微晶石墨有限公司)，另一种为SCMG-A1石墨(日本昭和电工株式会社)。通过同步热分析仪(德国耐驰公司，STA449C型)分别测试这两种碳材料的热失重曲线及其一次微分线，如图l所示；根据检测得到热失重曲线的一次微分曲线的峰值来确定这两种碳材料的燃点，测试的条件包括程序升温速率为1(TC/分；温度范围为30-1000°C;所述含氧气体中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为12.5摩尔％,所述含氧气体的流速为40毫升/分钟。结果显示,D-C石墨的燃点为755.4°C，SCMG-A1石墨的燃点为860.7°C,这两种碳材料的燃点差值大于50°C。称取1.8000克D-C石墨和0.7000克SCMG-A1石墨，置于玛瑙研钵中，混合均匀得到混合碳材料Dl，其中，D-C石墨的含量为72.00重量％，SCMG-A1石墨的含量为28.00重量％。通过同步热分析仪(德国耐驰公司，STA449C型)，对混合碳材料Dl进行热失重分析，测试的条件包括热失重分析的升温速率为2(TC/分钟；热失重分析的温度范围为30-1000°C;含氧气体中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为40摩尔％，所述含氧气体的流速为70毫升/分钟。得到的热失重曲线，通过德国耐驰公司生产的NETZSCH-Proteus(版本号为4.8.4)数据分析软件对得到的热失重曲线进行一次微分、二次微分，如图2所示；在一次微分曲线的第一个递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰的温度坐标；确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，之后，按照温度坐标轴的方向，100重量％-(由二次微分曲线的第一个峰的温度坐标所确定的热失重曲线中的重量坐标)-D-C石墨的含量(重量%),SCMG-A1石墨的含量(重量％)二100重量X减去D-C石墨的含量，结果如表1所示。实施例2选用与实施例1相同的碳材料D-C石墨(长沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和电工株式会社)。称取0.7500克D-C石墨，2.7500克SCMG-A1石墨，置于玛瑙研钵中，混合均匀得到混合碳材料D2，其中，D-C石墨的含量为30.00重量％，SCMG-A1石墨的含量为70.00重量％。通过同步热分析仪(德国耐驰公司，STA449C型)，对混合碳材料D2进行热失重分析，测试的条件包括程序升温速率为1(TC/分钟；温度范围为30-1000°C;所述含氧气体中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为8.6摩尔％，所述含氧气体的流速为40毫升/分钟。得到的热重曲线，对其进行一次微分、二次微分，如图3所示；在一次微分曲线的第一个递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰的温度坐标；确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，按照与实施例1相同的方法计算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，结果如表1所示。实施例3选用与实施例1相同的碳材料D-C石墨(长沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和电工株式会社)。称取1.6000克D-C石墨，0.9000克SCMG-A1石墨，置于玛瑙研钵中，混合均匀得到混合碳材料D3，其中，D-C石墨的含量为64.00重量％，SCMG-A1石墨的含量为36.00重量％。通过同步热分析仪(德国耐驰公司，STA449C型)，对混合碳材料D3进行热失重分析，测试的条件包括程序升温速率为20'C/分钟；温度范围为30-1000°C;所述含氧气体中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为12.5摩尔％，所述含氧气体的流速为40毫升/分钟。得到的热重曲线，对其进行一次微分、二次微分，如图4所示；在一次微分曲线的第一个递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰的温度坐标；确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，按照与实施例1相同的方法计算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，结果如表l所示。实施例4选用与实施例1相同的碳材料D-C石墨(长沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和电工株式会社)。称取1.2500克D-C石墨，1.2500克SCMG-A1石墨，置于玛瑙研钵中，混合均匀得到混合碳材料D4，其中，D-C石墨的含量为50.00重量％，SCMG-A1石墨的含量为50.00重量％。通过同步热分析仪(德国耐驰公司，STA449C型)，对混合碳材料D4进行热失重分析，测试的条件包括程序升温速率为3(TC/分钟；温度范围为30-100(TC;所述含氧气体中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为18.9摩尔％，所述含氧气体的流速为50毫升/分钟。得到的热重曲线，对其进行一次微分、二次微分，如图5所示；在一次微分曲线的第一个递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰的温度坐标；确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，按照与实施例1相同的方法计算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，结果如表1所示。实施例5选用与实施例1相同的碳材料D-C石墨(长沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和电工株式会社)。称取0.3750克D-C石墨，2.1250克SCMG-A1石墨，置于玛瑙研钵中，混合均匀得到混合碳材料D5，其中，D-C石墨的含量为15.00重量％，SCMG-A1石墨的含量为85.00重量％。通过同步热分析仪(德国耐驰公司，STA449C型)，对混合碳材料D5进行热失重分析，测试的条件包括程序升温速率为1(TC/分钟；温度范围为30-1000°C;所述含氧气体中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为8.6摩尔％,所述含氧气体的流速为40毫升/分钟。得到的热重曲线，对其进行一次微分、二次微分，如图6所示；在一次微分曲线的第一个递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰的温度坐标；确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，按照与实施例1相同的方法计算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，结果如表1所示。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>从上表l可以看出，本发明提供的方法的准确性较高，并且与现有的检测方法相比，本发明提供的方法的适用范围更广。权利要求1、一种混合材料中组分含量的测定方法，其特征在于，所述混合材料含有两种或两种以上的组分，所述两种或两种以上的组分具有不同的燃点或沸点，各组分之间的燃点差值或沸点差值不小于30℃；该方法包括对待测混合材料的热失重曲线进行微分，得到热失重曲线的一次微分曲线，所述一次微分曲线包括稳定区间、递减区间和递增区间；对一次微分曲线进行微分，得到所述热失重曲线的二次微分曲线；在所述一次微分曲线的递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰值的温度坐标，确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，根据所确定的热失重曲线的重量坐标计算混合材料中的至少一种组分的含量。2、根据权利要求1所述的方法，其中，根据所确定的热失重曲线的重量坐标计算混合材料中的至少一种组分的含量的方法包括按照温度坐标轴的方向，100重量％减去由二次微分曲线的第一个峰值的温度坐标所确定的热失重曲线中的重量坐标，所得差值为所述混合材料中燃点或沸点最低的组分的含量；由二次微分曲线的第n-l个峰值的温度坐标所确定的热失重曲线中的重量坐标减去由第n个峰值的温度坐标所确定的热失重曲线中的重量坐标，所得差值为混合材料中从燃点或沸点最低的组分起，燃点或沸点从低到高的第n种组分的含量，n为大于等于2的整数。3、根据权利要求1所述的方法，其中，所述热失重曲线的测定方法包括在载气吹扫下，对混合材料进行程序升温，记录该混合材料的热失重曲线。4、根据权利要求3所述的方法，其中，所述混合材料包含的两种或两种以上的组分具有不同的沸点，所述载气为惰性气体。5、根据权利要求3所述的方法，其中，所述混合材料为混合碳材料，所述混合碳材料包含的两种或两种以上的组分具有不同的燃点，所述载气为含氧气体。6、根据权利要求5所述的方法，其中，测定所述热失重曲线的条件包括程序升温速率为l-4(TC/分钟，温度范围为30-100(TC;含氧气体的流速为25-80毫升/分钟。7、根据权利要求6所述的方法，其中，所述程序升温速率为5-35'C/分钟，含氧气体的流速为30-50毫升/分钟。8、根据权利要求5-7中任意一项所述的方法，其中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为5-50摩尔％。9、根据权利要求8所述的方法，其中，以含氧气体的总摩尔数为基准，氧气的含量为5-20摩尔％。10、根据权利要求5所述的方法，其中，所述混合碳材料中，燃点相邻的两种组分之间的燃点差值为50-150'C。全文摘要本发明提供了一种混合材料中组分含量的测定方法。本发明通过对混合碳材料的热失重分析曲线进行二次微分，在一次微分曲线的递增区间所对应的温度坐标范围内确定二次微分曲线的峰值的温度坐标；确定与该温度坐标相对应的热失重曲线的重量坐标，计算得到各组分的含量。本发明提供的方法准确性高，并且适用范围广。文档编号G01N5/00GK101603908SQ200810110670公开日2009年12月16日申请日期2008年6月12日优先权日2008年6月12日发明者允盛申请人:比亚迪股份有限公司