专利名称：一种纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体集成电路测试技术领域，特别涉及一种纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法。
背景技术：
闪存(Flash Memory)作为非挥发性浮栅结构存储器的典型器件目前已广泛应用于U盘、MP3播放器及手机、数码照相机等移动电子设备，并有望在不久的将来替代PC中的硬盘实现大规模数据存储。然而目前广泛应用的多晶硅薄膜浮栅存储器结构在向45nm特征尺寸发展实现超大规模器件集成的同时，在存储时间和控制功耗等方面将面临严峻的挑战。如果用纳米微粒代替闪存的浮动栅，绝缘氧化物层中的薄点只影响一个相邻纳米微粒，并且对其它存储纳米微粒没有影响。因此，能够减小隧道(栅)氧化物和极间(控制)氧化物的厚度而不会牺牲存储保持时间。因此，应用纳米微粒替代传统多晶硅薄膜作为浮栅的存储器件因具有低功耗、高速度、高存储密度等特点，被广泛认为将成为替代闪存的新一代非挥发性浮栅存储器件。由于透射电子显微镜(TEM)通过高加速电压的电子穿透厚度约为IOOnm的样品从而成像，对于纳米微粒浮栅存储器上的结晶态纳米微粒浮栅可以通过TEM形成其晶格像。 因此，现有技术中，通常采用TEM对纳米微粒浮栅存储器的纳米微粒浮栅层进行观测来判断纳米微粒的大小和分布。但现有技术的观察方法是通过观测纳米微粒浮栅层的截面形态来对纳米微粒浮栅层的分布进行判断的。请参看图Ia-图lc，图Ia-图Ic为现有技术的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法示意图。现有技术的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法中， 首先，如图Ia所示，提供一纳米微粒浮栅样品，所述样品包括衬底100及位于所述衬底上的纳米微粒浮栅层101，所述纳米微粒浮栅层101上还可以有一高温氧化物层102，用以保护纳米微粒浮栅层101 ；其次，如图Ib所示，分别机械研磨所述纳米微粒浮栅样品的两个相对的侧面，对所述样品进行减薄；再次，使用离子束对所述纳米微粒浮栅样品的侧面进行进一步的减薄，使得纳米微粒浮栅样品的厚度符合TEM的观测要求；最后，将暴露出的纳米微粒浮栅层101的截面放入至TEM中进行观测。但由于纳米微粒浮栅层101比较薄，再加上TEM 对观测样品尺寸的限制，通过纳米微粒浮栅层101的截面很难比较清楚准确的看出纳米微粒的分布情况。但如果采用从纳米微粒浮栅层的顶面观测的方法，由于纳米微粒浮栅层和其上的高温氧化物层的厚度加起来也只有300-400A，而通过一般机械研磨加离子束减薄的方法所制备的样品的厚度最小也有700A(—般多为IOOnm)，因此制备从纳米微粒浮栅层的顶面观测的样品时很难完全去除纳米微粒浮栅层下方的衬底，而衬底硅晶格的存在将影响从顶面对纳米微粒浮栅层的观测，使得不能从纳米微粒浮栅层的顶面清楚观察纳米微粒的大小和分布情况。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，以解决通过现有技术的方法制备的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品不能清楚准确的观察纳米微粒分布情况的问题。为解决上述技术问题，本发明提供一种纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，包括以下步骤提供一纳米微粒浮栅样品，所述样品包括衬底、位于所述衬底上的非晶态膜层、位于所述非晶态膜层之上的纳米微粒浮栅层；通过机械研磨去除所述衬底的大部分，保留一薄层的衬底；使用离子束对保留的衬底进行进一步的减薄，使所述纳米微粒浮栅样品上部分区域的保留衬底被完全去除。可选的，所述非晶态膜层的厚度为400-1000埃。可选的，所述非晶态膜层是氧化硅或氮化硅。可选的，所述纳米微粒浮栅层的厚度为80-100埃。可选的，所述纳米微粒浮栅层上还沉积有高温氧化物层。可选的，所述高温氧化物层的厚度为80-150埃。可选的，所述高温氧化物层为二氧化硅层。本发明提供的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法中由于在衬底之上、纳米微粒浮栅层之下增加了非晶态膜层，有效实现了制备从顶面观测纳米微粒浮栅层的TEM观测样品。通过本发明方法制备的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品由于非晶态膜层的存在保护了纳米微粒浮栅层的完整性，同时可消除硅衬底晶格对纳米微粒浮栅层的观测产生的干扰影响，实现了通过TEM从顶面完整的观测整个纳米微粒浮栅层的分布情况，且可利用衬底最薄区周围残留的衬底做衍射，减小观测样品投影下来的误差，保证了对纳米微粒浮栅层观测的准确性。
图Ia-图Ic为现有技术的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法示意图；图2a_图2c为本发明的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法示意图。
具体实施例方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式
做详细的说明。本发明的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法可利用多种替换方式实现，下面是通过较佳的实施例来加以说明，当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的普通技术人员所熟知的一般的替换无疑涵盖在本发明的保护范围内。其次，本发明利用示意图进行了详细描述，在详述本发明实施例时，为了便于说明，示意图不依一般比例局部放大，不应以此作为对本发明的限定。请参看图2a_图2c，图2a_图2c为本发明的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法示意图。本发明的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法包括以下步骤首先，如图加所示，提供一纳米微粒浮栅样品，所述样品包括衬底200、位于所述衬底上的非晶态膜层201、位于所述非晶态膜层201之上的纳米微粒浮栅层202，所述纳米微粒浮栅层202上还可以有一高温氧化物层203，用以保护纳米微粒浮栅层202 ；所述非晶态膜层201的厚度为400-1000埃，所述非晶态膜层201例如可以是氧化硅或氮化硅；所述纳米微粒浮栅层202的厚度为80-100埃；所述高温氧化物层203的厚度为80-150埃；所述高温氧化物层203例如是二氧化硅层。其次，如图2b所示，通过机械研磨去除所述衬底200的大部分，对所述样品进行减薄，保留一薄层的衬底200。再次，如图2c所示，使用离子束对保留的衬底200进行进一步的减薄，使所述纳米微粒浮栅样品上部分区域的保留衬底被完全去除。至此，纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备结束。最后，通过透射电子显微镜(TEM)对所述保留衬底被完全去除的区域进行观测。本发明提供的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法中由于在衬底之上、纳米微粒浮栅层之下增加了非晶态膜层，有效实现了制备从顶面观测纳米微粒浮栅层的TEM观测样品。由于非晶态膜层的存在，使得在对衬底进行机械研磨和离子束减薄时，机械研磨和离子束减薄均不会损伤到纳米微粒浮栅层，即非晶态膜起到了对纳米微粒浮栅层的保护作用。同时在通过离子束轰击进一步减薄剩余衬底的过程中，在离子束轰击的地方会出现薄区，该区域的衬底被完全去除，避免了在从顶面对纳米微粒浮栅层进行观测时，衬底硅晶格会对纳米微粒浮栅层的观测产生干扰影响；而另一方面，由于离子束从上下轰击样品，在此过程中，不断旋转样品，因此在衬底最薄区(即衬底被完全去除的部分)的边缘， 衬底的厚度是从零均勻的线性增加的，故在衬底最薄区的四周会残留少量的衬底，在使用最终制备得到的观测样品进行TEM观测时，可利用衬底最薄区周围残留的衬底做衍射，使 TEM电子束的入射方向与单晶硅的晶带轴平行，这样电子束的入射方向垂直于观测样品，从而可减小观测样品投影下来的误差，保证了对纳米微粒浮栅层观测的准确性。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
权利要求
1.一种纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，包括以下步骤提供一纳米微粒浮栅样品，所述样品包括衬底、位于所述衬底上的非晶态膜层、位于所述非晶态膜层之上的纳米微粒浮栅层；通过机械研磨去除所述衬底的大部分，保留一薄层的衬底；使用离子束对保留的衬底进行进一步的减薄，使所述纳米微粒浮栅样品上部分区域的保留衬底被完全去除。
2.如权利要求1所述的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述非晶态膜层的厚度为400-1000埃。
3.如权利要求1或2所述的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述非晶态膜层是氧化硅或氮化硅。
4.如权利要求1所述的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述纳米微粒浮栅层的厚度为80-100埃。
5.如权利要求1所述的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述纳米微粒浮栅层上还沉积有高温氧化物层。
6.如权利要求5所述的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述高温氧化物层的厚度为80-150埃。
7.如权利要求5所述的纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述高温氧化物层为二氧化硅层。
全文摘要
本发明提供一种纳米微粒浮栅透射电子显微镜观测样品制备方法，包括以下步骤提供一纳米微粒浮栅样品，所述样品包括衬底、位于所述衬底上的非晶态膜层、位于所述非晶态膜层之上的纳米微粒浮栅层；通过机械研磨去除所述衬底的大部分，保留一薄层的衬底；使用离子束对保留的衬底进行进一步的减薄，使所述纳米微粒浮栅样品上部分区域的保留衬底被完全去除；通过透射电子显微镜对所述保留衬底被完全去除的区域进行观测。本发明方法有效实现了制备从顶面完整观测纳米微粒浮栅层的TEM观测样品。
文档编号G01N1/32GK102269772SQ20101019244
公开日2011年12月7日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者庞凌华, 杨卫明, 王玉科, 陈柳, 齐瑞娟 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司