专利名称：定量检测l-2-酮基古龙酸含量的方法
技术领域：
本发明涉及定量检测维生素C中间体L-2-酮基古龙酸含量的方法。
背景技术：
维生素C又称抗坏血酸，用于防治坏血病，也可用于各种急慢性传染病及紫癜等 辅助治疗。自然界为人类提供的天然维生素C资源有限，因此在日常生活中人类大多借助 人工合成的维生素C来补充人类或动物体内的维生素C不足。因此，中国独有的二步发酵法 生产维生素C的前体L-2-酮基古龙酸，是通过转化生成维生素C来进行定量检测。L-2-酮 基古龙酸在强酸条件下，通过一定的温度和时间能转化成维生素C，而且有较稳定的转化 率，用碘量法测定是目前国内大部分企业常用的检测方法，但此法检测周期长，而且对试管 壁的厚薄，放置加热的位置的不同，都会影响转化率，导致检测结果偏差较大。不利于对现 场生产进行适时控制指导现场生产。因此，本发明的目的是利用酸碱滴定原理进行检测，方法简便快速，能定量检测出 L-2-酮基古龙酸的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种定量检测维生素C生产过程中前体物质L-2-酮基古龙 酸含量的方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本发明提供一种定量检测L-2-酮基古龙酸含量的方法，包括以下步骤1)精密称重将待测样品精密称重至三角烧瓶中，加水溶解；2)样品滴定向待测样品中加入指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定；3)终点的判定待测样品滴定至溶液显粉红色并在30秒内不褪色即为终点。其中，步骤1)中称取的待测样品量为0. 40g 0. 45g步骤2)中所述指示剂为酚红。优选地，步骤2)中所述指示剂为0. 酚红的60%乙醇指示液，其中，酚红的浓度 为0. lg/dl，60%为体积比。所述0. 酚红的60%乙醇指示液的加入量优选为3滴。步骤2)中所述氢氧化钠滴定液的浓度为0. lmol/L。现有技术中，是将L-2-酮基古龙酸在强酸和煮沸的条件下，使L-2-酮基古龙酸转 化为维生素C，再用碘量法进行测定，但此法操作繁索检测周期较长，在加热过程中、温度、 时间等因素影响其转化率，导致检测结果偏差较大。本发明的酸碱滴定法是利用L-2-酮基古龙酸与氢氧化钠标准溶液，酚红(变色范 围6. 8 8. 4，指示剂常数Khin = 7. 8)指示液在酸性溶液中由黄色到碱性溶液变为红色，反 应生成L-2-酮基古龙酸钠。H++NaOH = Na++H20本发明的方法利用酸碱滴定原理进行检测，方法简便快速，能定量检测出L-2-酮基古龙酸的含量。
具体实施例方式以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。酚红购自国药集团化学试剂有限公司。实施例11)精密称取待测L-2-酮基古龙酸0. lg，置500ml三角烧瓶中，加水50ml溶解。2)加入0. 酚红的60%乙醇指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)滴定。3)滴定至溶液显粉红色并在30秒内不褪色，即为终点，每Iml氢氧化钠滴定液 (0. lmol/L)相当于 19. 416mg 的 C6H1(l07。此法因称取样品量少，消耗的氢氧化钠滴定溶液毫升数少，导致检测结果偏低。实施例21)精密称取待测L-2-酮基古龙酸0. 4g，置500ml三角烧瓶中，加水50ml溶解。2)加入甲基红指示溶3滴，用氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)滴定。3)滴定至溶液显黄色并在30秒内不褪色，即为终点，每Iml氢氧化钠滴定液 (0. lmol/L)相当于 19. 416mg 的 C6H1(l07。此法因甲基红指示剂选择不当，终点提前到达，导致检测结果偏低。实施例31)精密称取待测L-2-酮基古龙酸0. 4g置500ml三角烧瓶中，加水50ml溶解。2)加入0. 酚红的60%乙醇指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0. lmol/L)滴定。3)滴定至溶液显粉红色并在30秒内不褪色，既为终点，每Iml氢氧化钠滴定液 (0. lmol/L)相当于 19. 416mg 的 C6H1(l07。实施例4取L-2-酮基古龙酸精密称定0. 4493g，置500ml三角烧瓶中，加水50ml溶解。加 入0. 酚红的60%乙醇指示液3滴，用0. 1020mol/l的氢氧化钠滴定，至溶液显粉红色 并在30秒不褪，消耗氢氧化钠滴定液21. 25ml，按每Iml氢氧化钠相当于L-2酮基古龙酸 19. 416mg计算含量如下
21.25 χ 19.416 Χ 0.1020
含量 ％=-X 100%=93.67%
0.4493 χ 0.1 χ 1000此法经反复试验，检测速度快，误差小，而且不需耗电加热，经济、简单、快速易操 作，是一种有效快速定量检测L-2-酮基古龙酸的方法。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在 本发明基础上可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易风见的。因 此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这此修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
权利要求
1.一种定量检测L-2-酮基古龙酸含量的方法，包括以下步骤1)精密称重将待测样品精密称重至三角烧瓶中，加水溶解；2)样品滴定向待测样品中加入指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定；3)终点的判定待测样品滴定至溶液显粉红色并在30秒内不褪色即为终点。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1)中称取的待测样品量为 0. 40g 0. 45g。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤幻中所述指示剂为酚红。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤幻中所述指示剂为0.1%酚红 的60%乙醇指示液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述0.酚红的60%乙醇指示液的 加入量为3滴。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤幻中所述氢氧化钠滴定液的浓 度为 0. lmol/Lo
全文摘要
本发明涉及一种定量检测L-2-酮基古龙酸含量的方法，包括以下步骤1)精密称重将待测样品精密称重至三角烧瓶中，加水溶解；2)样品滴定向待测样品中加入指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定；3)终点的判定待测样品滴定至溶液显粉红色并在30秒内不褪色即为终点。本发明的方法利用酸碱滴定原理进行检测，方法简便快速，能定量检测出L-2-酮基古龙酸的含量。
文档编号G01N21/78GK102095726SQ20101057519
公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者杨维美 申请人:安徽泰格生物技术股份有限公司