专利名称：一种含有农药四氯苯酞的样品测定前的处理方法
技术领域：
本发明属于农药残留量的测定技术领域，涉及稻米中四氯苯酞的残留量测定方 法。特别是一种含有农药四氯苯酞残留样测定前的处理方法。
背景技术：
在我国发生较多的引起农药残留中毒的农药品种主要是有机磷农药和氨基甲酸 酯类农药，如氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西维因 等。这些农药是通过抑制昆虫中枢神经中的胆碱酯酶使之死亡而发挥杀虫作用的。但这些 农药对人体内的胆碱酯酶也有抑制作用，它能阻断神经递质的传递，引起肌肉麻痹造成中 毒。国家虽明文规定剧毒、高毒农药不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，例如氧化乐果、 对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、水胺硫磷、呋哺丹等。但某些地区的菜农仍然使用甲胺磷、甲基对 硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜，不时出现消费者因食用含有甲胺磷农药的蔬菜而急性中毒。农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬 菜、果品、畜产品、水产品中以及土壤和水体中的现象。农药残留问题是随着农药大量生产 和广泛使用而产生的。目前使用的农药，有些在较短时间内可以通过生物降解成为无害物 质，而一些有机氯类农药却难以降解，是残留性强的农药。蔬菜农药残留超标，会直接危及 人体的神经系统和肝、肾等重要器官。同时残留农药在人体内蓄积，超过一定量度后会导致 一些慢性疾病，如肌肉麻木、咳嗽等，甚至会诱发血管疾病、糖尿病和癌症等。由于农药残留 对人类和生物危害很大，各国对农药的施用都进行严格的管理，并对食品中农药残留容许 量作了规定。杀菌剂用于防治由各种病原微生物引起的植物病害的一类农药，一般指杀真菌 剂。内吸性杀菌剂施用于作物体的某一部位后能被作物吸收，并在体内运输到作物体的其 他部位发生作用，具有这种性能的杀菌剂称为“内吸性杀菌剂”。内吸性杀虫剂有两种传导 方式，一是向顶性传导，即药剂被吸收到植物体内以后随蒸腾流向植物顶部传导至顶叶、顶 芽及叶类、叶缘。目前的内吸性杀菌剂多属此类。另一种是向基性传导，即药剂被植物体吸 收后于韧皮部内沿光合作用产物的运输向下传导。四氯苯酞为内吸杀菌剂，主要用于防治水稻白叶枯病和稻瘟病，在稻株表面能有 效地抑制附着孢的形成，阻止菌丝入侵，因此有良好的预防作用。纯品为白色结晶，熔点 204-2100C · 25°C溶解度为水 2. 5ppm ；丙酮 8. 3g/L、苯 16. 8/L、二恶烷 14. lg/L、乙醇 1. Ig/ L。对酸、弱碱稳定，遇热的强碱易分解。对光、热稳定。对人、畜低毒。是否能准确的检测出微量的残留其关键是样品的前处理方法，样品处理的好，可 以减少杂质干扰，减少杂质对仪器的污染，提高分析结果的灵敏度和准确度。本专利所建立 的样品前处理方法为我单位自行研制的方法。
发明内容
本发明提供一种含有农药四氯苯酞残留样测定前的处理方法，它是称样品5g，精确到0. 018，加10-30mL乙腈和10_20mL水，振荡15_30min，过滤至分液漏斗中，加10_20mL 乙腈和2-6mL水洗涤残渣，过滤至分液漏斗中，加8-lOg氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水 相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，加2mL甲醇涡旋lmin，转移至进样小瓶，待 测。本发明所述的样品为稻米。本发明通过四氯苯酞添加回收率研究，采用气相色谱/质谱联用法，建立简捷可 行的四氯苯酞残留分析方法。本发明更加详细的制备方法如下1、前处理称样5g(精确到0. Olg)，加30mL乙腈和IOmL水，振荡30min，过滤至分液漏斗中， 加20mL乙腈和6mL水洗涤残渣，过滤至分液漏斗中，加8g氯化钠和，振荡静置分层，弃去下 层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，加2mL甲醇涡旋lmin，转移至进样小 瓶，待测。2、仪器条件Agilent 6890N/5973 气质联用仪进样口温度280°C，进样体积1 μ L，脉冲不分流进样，色谱柱:DB-1701,30mX0.25mm,0. 25 μ m，载气=N2(彡 99. 99% )，恒压:13. 18psi升温程序80°C(lmin) 15°C /min 200°C (2min) 10°C /min 280°C (6min)离子源温度230°C，四级杆温度150°C，溶剂延迟5min，扫描方式选择离子检测(SIM) :243m/z,245m/z和272m/z，定量 离子为M3m/z，基质匹配标样定量。3、标准曲线
权利要求
1.一种含有农药四氯苯酞的样品测定前的处理方法，其特征在于称样品5g，精确到 0. OlgJn 10-30mL乙腈和10_20mL水，振荡15_30min，过滤至分液漏斗中，加10_20mL乙腈 和2-6mL水洗涤残渣，过滤至分液漏斗中，加8-lOg氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相， 取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，加2mL甲醇涡旋lmin，待测，采用气相色谱/质 谱联用法测定。
2.权利要求1所述残留样测定前的处理方法，其中的样品为稻米。
全文摘要
本发明公开了一种含有农药四氯苯酞的样品测定前的处理方法，它是称样品5g，精确到0.01g，加10-30ml乙腈和10-20ml水，振荡15-30min，过滤至分液漏斗中，加10-20ml乙睛和2-6ml水洗涤残渣，过滤至分液漏斗中，加8-10g氯化钠，振荡静置分层，弃去下层水相，取上层乙腈相过无水硫酸钠脱水，浓缩至干，加2ml甲醇涡旋1min，转移至进样小瓶，待测。本发明公开的残留样测定前的处理方法具有测定速度快，设备简单、测定成本低，准确度、稳定性和可靠性高的特点。
文档编号G01N30/12GK102121929SQ20101059720
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者刘磊, 张玉婷, 李娜, 李辉, 邵辉, 郭永泽 申请人:天津市农业科学院中心实验室