专利名称：用于制备用于化学分析的样品的系统和方法
技术领域：
本发明涉及制备用于化学分析的样品，并且特别地，涉及用于在经历化学分析之前将样品溶解成液体的设备、系统和方法。
背景技术：
全世界超过数十万个实验室每天分析许多样品，以检测样品中的各种金属、矿物和其它化学药品。样品的类型是多种多样的，并且包括废水、淤泥、沉淀物、泥土、岩石、食物、药物、工业产品和制品、动物和植物组织、塑料、油、钢铁、油脂、煤、水泥、油漆碎片等。用于测试这些样品的实验室也是多种多样的，并且包括环境、矿物(土工技术)、质量控制、工业、食品、研究、政府、控制、大学、商业测试实验室等。而且，这些实验室可能是大容量的，并且可能每天分析数千样品，如商业测试实验室。实验室也可能是小容量的，如小型工业质量控制实验室，并且可能每天分析一些样品。这些实验室中的一个共有特点是在实验室可以分析样品之前每个样品经历样品制备，并且具体地，经历分解或其它类型的溶解。溶解过程将样品转换成液体介质，以便变窄分析仪器可以分析样品。当处理来自环境、地质和其它区域的样品时，样品通常为固体的或半固体样品，并且这些样品不总是以清澈的液体形式提交给实验室。因此，固体和半固体样品需要经历‘样品制备’，如‘样品溶解’，以采用标准分析仪器将样品转换成用于后续化学分析的清液。处于认证目的，样品制备过程必须是量化的和可重复的，并且在样品制备过程的每个阶段期间必须保持样品完整性，以适合随后的分析。存在不同类型的、世界上认可和承认的样品制备程序。接下来是这些样品制备程序中的一些示例。酸性分解是其中样品放置在加热板上的烧杯中并且添加酸性混合物以溶解样品的程序。该程序采用蒸发和排出到环境中的大量挥发性酸。为了减少有害气体排放，酸性蒸汽通常排出到具有废气滤清器的大的昂贵的($15，000至$50，000)通风橱中。不幸的是，该滤清器产生大量酸化废水，这仍然带来环境处置问题。酸性分解还具有许多其它问题。特别地，酸性分解会花费数小时，需要连续监测，并且是手动的和劳动力密集的。酸性分解还易于出现成分损失和污染问题，并且通常具有差的精度。使酸性分解过程自动化和计算机化同样时困难的。热酸的处理同样带来安全问题。还可以采用加热块进行酸性分解，该加热块是具有用于接收包含样品和酸的测试管的大量开口的大型加热块。该程序类似于烧杯中的中的酸性分解，但热块至少以初步的方式允许采用控制器实现自动化。而且，这些热块可以连接至自动制备工作站并由自动制备工作站控制。然而，热块中的酸性分解相对于烧杯中的酸性分解仍然具有上述其它不足。计算机控制的微波酸性分解是另一种样品制备过程，其中样品和酸放置在封闭器皿中并由微波辐射加热。挥发性成分包含在封闭器皿中，封闭器皿对烟气提供更好的控制并减少环境影响。微波酸性分解还采用较少的酸，因为酸包含在器皿中。然而，微波酸性分解仍然存在大量问题。虽然微波酸性分解可以是自动的、计算机控制的，但它难以在自动制备工作站中自动操作并且不能提供高的生产率。而且，虽然该过程可能为难以分解的样品提供更换的分解时间，但与烧杯或热块中的潮湿分解相比，样品分解对一些样品来说实际上可能较慢。安全是另一个问题，因为在封闭器皿中存在高压酸性蒸汽。而且，封闭器皿的制造昂贵，难以清洗，并且难以合作。样品尺寸通常限于O. 5-1. O克，其倾向于小于实验室更喜欢使用的样品尺寸。另一个不足是分解器皿通常由Teflon(TM)制成，这意味着最大分解温度不能超过230°C，否则Teflon衬里会变形或退化，并且可能污染样品。分配容量也受到限制，使得对大容量吞吐量实验室没有吸引力。虽然微波酸性分解对于需要分解困难的样品而不担心每个测试难题的生产率和成本小容量实验室来说是合适的，但该过程不适合在分析不同范围的样品的同时需要担心生产率和成本的大容量实验室。 微波灰化是计算机控制的过程，其中在存在氧气的情况下加热器皿中包含的样品，以将样品转换成灰。在将样品转换成灰之后，样品可以更容易分解在诸如酸性混合物之类的溶液中。像微波分解一样，微波灰化是为通常难以分解的样品提供更快的分解时间的专用分解技术。虽然微波灰化是计算机控制的，但它难以在自动制备工作站中自动操作。因而，微波灰化倾向于适合小容量实验室，但它不是生产工具且通常不是较大容量的实验室。而且，与微波酸性分解相比，微波灰化倾向于具有更大的样品污染风险和挥发性成分损失风险。明显的是，用于样品制备和溶解的传统程序具有许多缺点。虽然上述每种程序可能适合一些样品，但它们可能不适合其它样品。特别地，这些传统程序中的多种是未考虑生产率(每个样品的成本)设计的，并且通常被视为手动方法，因为它们需要大量的技术人员干预和劳动。而且，它花费数小时来溶解或分解样品，并且多种程序可能一次仅溶解或分解少量的样品。这在工业中带来不断增加的问题，特别是对于商业分析测试工业，因为为了生产率、溯源性和可跟踪性，管理者、政府和商业压力促进实验室的自动化和计算机化。对于需要为生产率、跟踪和追踪问题自动操作大部分样品的大容量商业测试实验室，目前不存在可用的单独的样品制备程序克服传统程序的问题。结果，商业实验室通常采用多个独立的样品制备单元，包括上述传统程序中的一个或多个。这是不希望的，因为多次样品制备使得更难以使实验室自动化，并且难以实现高的生产率。因而，样品制备在许多分析实验室中仍然是不安全的、环境不友好的，并且是效率差的工作环境。而且，这些传统程序中的一些时慢的、不经济的、环境不友好的，如湿法酸性分解。因而，这些程序通常涉及试图最小化或消除否则有害的环境影响的昂贵补救步骤。由于这些昂贵的补救步骤，并且由于当前用于样品分析的竞争市场，许多分析实验室正避免环境不友好的样品制备过程。因此明显的是，传统样品制备程序可能是令人厌烦的、劳动力密集的、耗时的和/或环境不友好的(例如酸烟进入环境)。然而，今天仍在使用这些传统程序，因为不存在更好的程序满足或超过这些旧的传统程序的性能。考虑到上述问题，对克服上述问题中的一个或多个的用于制备用于化学分析的设备、系统和方法存在迫切的需求
发明内容
根据本发明的一个方面，提供了一种用于制备用于化学分析的样品的系统。该系统包括用于保持将被分析的样品的至少一个样品容器。样品容器包括从开口端延伸至封闭端的细长管状体。所述管状体具有靠近封闭端的坩锅部和靠近开口端的扩大部，坩锅部用于将样品容纳在该坩锅部中。该系统还包括用于容纳所述至少一个样品容器的容器容纳设备。该容器容纳设备包括壳体，该壳体具有加热室、与加热室隔开的冷却室、以及位于加热室和冷却室之间用于将加热室与冷却室热绝缘的绝热区域。加热室的形状形成为容纳样品容器的坩锅部，并且冷却室的形状形成为容纳样品容器的扩大部。该系统还包括加热机构和冷却机构，该加热机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时加热样品容器的坩锅部内的样品，该冷却机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时冷却样品容器的扩大部。加热机构可以包括设置在加热室内的红外线加热器。而且，红外线加热器可以包括红外线加热器环，红外线加热器环的大小和形状形成为容纳和包围样品容器的坩锅部以加热样品。样品容器的坩锅部可以具有小于扩大部的直径的直径。样品容器的坩锅部可以由对来自红外线加热器环的红外线辐射至少部分地透明的材料制成。加热机构可以包括激光系统，该激光系统被配置为施加电磁福射束至样品容器的坩锅部内的样品以加热样品。该系统还可以包括用于封闭样品容器的可拆除的盖子。激光系统可以安装至盖子，并且盖子可以具有用于传输电磁辐射束通过盖子并到达样品的孔。盖子可以包括具有用于选择性地允许流体流入样品容器的入口阀的入口，以及具有用于选择性地允许流体流出样品容器的出口阀的出口。加热机构可以被配置为将样品加热至高达约1000摄氏度的预定加热温度。冷却机构可以被配置为将冷却室维持在小于约4摄氏度的预定冷却温度。冷却机构可以包括设置在冷却室内的盘管和流过盘管用于冷却冷却室的冷却剂。冷却机构还可以包括珀耳帖冷却装置。容器容纳设备可以包括位于壳体内的第一板以及定位在壳体内、位于第一板上方且与第一板隔开的第二板。冷却室可以位于第二板的上方且加热室可以位于第一板的下方。而且,绝热区域可以被限定在第一板和第二板之间。第一板和第二板可以具有位于其中的至少一对对齐的孔，第一板和第二板中的该对孔可以被构造为容纳样品容器。容器容纳设备可以包括定位在加热室中的分解器基座。分解器基座可以具有空腔，该空腔的大小和形状形成为容纳样品容器的坩锅部。根据本发明的另一个方面，提供了一种用于容纳至少一个样品容器的容器容纳设备。该设备包括壳体，该壳体具有加热室、与加热室隔开的冷却室、以及位于加热室和冷却室之间用于将加热室与冷却室热绝缘的绝热区域。加热室的形状形成为容纳样品容器的坩锅部，并且冷却室的形状形成为容纳样品容器的扩大部。该设备还包括至少一个加热机构和至少一个冷却机构，所述至少一个加热机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时加热所述至少一个样品容器的坩锅部内的样品，所述至少一个冷却机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时冷却所述至少一个样品容器的扩大部。壳体的形状可以形成为容纳多个样品容器，使得加热室容纳每个对应的样品容器的坩锅部，并且冷却室容纳每个对应的样品容器的扩大部。而且，所述至少一个加热机构可以包括多个加热机构。每个加热机构可以对应于容纳在壳体内的相应的样品容器中的一个，用于加热相应的样品容器的坩锅部内的样品。每个加热机构可以包括红外线加热器环，红外线加热器环设置在加热室内，并且红外线加热器环的大小和形状形成为容纳和包围相应的样品容器的坩锅部。壳体可以具有中间绝热区域，中间绝热区域用于将容纳在壳体内的每个相应的样品容器与容纳在壳体内的其它样品容器热绝缘。而且，该设备可以包括控制器，该控制器与每个加热机构通信，用于独立地控制来自每个加热机构的热输出，以选择性地加热每个相应的样品容器内的样品。根据本发明的另一个方面，提供了一种用于制备用于化学分析的样 品的样品容器。该样品容器包括从开口端延伸至封闭端的细长管状体。所述管状体具有靠近封闭端的坩锅部和靠近开口端的扩大部，坩锅部用于将样品容纳在该坩锅部中。坩锅部具有小于扩大部的直径的直径。管状体的大小和形状形成为容纳在具有冷却室和加热室的容器容纳设备内。扩大部的形状形成为容纳在冷却室内，且坩锅部的形状形成为容纳在加热室内。坩锅部的大小和形状可以形成为由容器容纳设备的加热室内的红外线加热器环包围。坩锅部可以具有一坩埚长度，并且扩大部可以具有大于坩埚长度的扩大腔长度。根据本发明的另一个方面，提供了一种用于制备用于化学分析的样品的方法。该方法包括下述步骤提供具有坩锅部和扩大部的样品容器；将样品放置在坩锅部内；将样品容器放置在容器容纳设备中；在样品容器被容纳在容器容纳设备内的同时冷却样品容器的扩大部；以及在样品容器被容纳在容器容纳设备内的同时加热样品容器的坩锅部内的样品O该方法还可以包括在加热样品的同时提供氧气至样品容器的坩锅部以将样品燃烧成灰烬的步骤。该方法还可以包括在加热样品的同时提供酸性混合物至样品容器的坩锅部以将样品溶解到酸性混合物中的步骤。该方法还可以包括在提供酸性混合物之前提供助熔剂至样品容器的坩锅部，用于熔融提炼的步骤。一旦阅读一些示例性实施例的下述描述，本发明的其它方法和特征对本领域技术人员将变得明显。
在此包括的附图用于说明本说明书的设备、系统和方法的多种示例，并且不是意图限制以任何方式教导的公开内容的保护范围。在附图中图I为根据本发明的实施例的用于样品制备的系统的示意性剖视图；图2为图I的系统的样品容器的剖视图；图3为图I的系统的容器容纳设备的示意性剖视图，该容器容纳设备包括已经容纳样品容器的壳体；图4为图3的设备的示意性剖视图；图5为用于封闭图2的样品容器的开口端的可拆除的盖子的顶部俯视图6为根据本发明的另一个实施例的样品制备系统的侧视图；图7为可以用于图I和6的系统的挥发性疏水器的侧面正视图；图8为示出根据本发明的另一个实施例的样品制备方法的流程图；图9为根据本发明的另一个实施例的样品制备系统的侧视图；图10为图9的系统的侧面剖视图；以及图11为图9的系统的样品容器和红外线加热器环的侧视图。
具体实施例方式通常，在此描述的实施例涉及用于样品制备的一个或多个设备、系统和方法，包括但不限于，用于定量化学分析，特别是用于无机参数的化学分析的多种样品基质的自动样 品干燥、灰化和/或酸性分解。在一些实施例中，可以分析其它参数，包括有机、生物和无机参数。根据一些实施例，存在一种样品制备系统，包括具有细长管状体的至少一个可密封样品容器和用于容纳所述至少一个样品容器的冷块分解器(即，容器容纳设备)。分解器包括壳体，壳体具有由绝热区域隔开的不同的加热室和冷却室。主题分解器称为“冷块”分解器，因为与现有的“热块”分解器不同，主题冷块分解器包括冷却室。样品容器具有位于其中直接加热样品的热区(如，由样品容器的坩锅部限定)中的受控微分解区域和位于其中酸和挥发性蒸汽可以冷凝的冷区(如，由样品容器的扩大部限定)中的回流区域。样品容器还包括用于封闭样品容器的可拆除的盖子。分解器还包括安装至盖子的激光系统，激光系统用于产生可见或红外区域的高能电磁束，以加热样品。而且，分解器包括红外线加热器，如红外线(IR)发射极线圈，红外线加热器设置在加热室以产生用于加热样品的热辐射。样品容器可以由石英制成，并且向着底部逐渐变细，并在底部具有窄的细长突出部，该突出部通常限定样品容器的坩锅部。坩锅部用作用于分解、溶解或以其它方式制备用于化学分析的样品的热反应腔。同时，样品容器的上部较大的腔限定样品容器的扩大部，蒸发蒸汽可以在扩大部中冷凝并回流至坩锅部。样品容器的扩大部可以是体积标记的，以添加高达用于后续化学分析的最终测试体积的液体。扩大部还用作样品容器的冷区，析出反应气体在冷区中从排出的热酸-水蒸汽和样品的潜在的挥发性组分中分离。不想要的反应气体可以通过样品容器的盖子上的出口排出，同时冷腔使酸-水和挥发性组分回流到反应腔中，反应腔倾向于防止酸性和挥发性组分损失。通常由Pyrex(TM)制成的可拆除的盖子牢固地放置在样品容器的开口端上并倾向于提供气密密封。盖子还为激光系统或其它部件提供安装点。盖子具有用于将氧气或空气引入样品容器用于样品灰化的入口和用于从样品容器中释放压力和不想要的气体的出口。这些不想要的气体可以排出到大气，或者随后可以被处理。冷块分解器包括部分中空的金属壳体，该壳体具有加热室、与加热室隔开的冷却室、以及位于加热室和冷却室之间的绝热区域。壳体形状还形成为容纳样品容器。特别地，在壳体的中部存在上部空腔，上部空腔位于冷却室内。空腔的形状形成为接收或以其它方式容纳样品容器。特别地，上部空腔通常容纳样品容器的扩大部。冷块分解器还包括用于冷却冷却室的冷却机构，如蒸发器盘管、珀耳帖冷却装置等等。
冷块分解器还包括定位在上部空腔下面的分解器基座。分解器基座具有与壳体的上部空腔对齐的基座空腔。基座空腔的形状形成为容纳样品容器的坩锅部。分解器基座包括围绕基座空腔壁。所述壁由石英和承受高温的另一种适合的材料制成。IR发射器线圈安装在分解器基座内，并邻近基座空腔壁的外侧定位。当样品容器的坩锅部放置在基座空腔内时，空气隙将样品容器的坩锅部与分解器基座空腔壁隔开。基座空腔壁通常对红外线辐射还是透明的或半透明的。因此，IR发射器线圈发射直接加热样品容器的坩锅部内的样品的红外线辐射，这倾向于防止坩锅部上的热点和倾向于对样品提供均匀的加热。分解器基座通过绝热区域与壳体的冷却室隔开，绝热区域还帮助将冷区与样品容器内的微热区隔开。冷却室围绕由上部空腔壁限定的上部空腔。当样品容器容纳在壳体内时，空气隙将样品容器的扩大部与上部空腔壁隔开。因此，通过上部空腔壁，通过上部空腔壁和样品容器之间的空气隙，并通过样品容器的壁将冷却提供至样品容器的内腔。因而，冷块分解器可以将均匀的冷却提供至样品容器的扩大部。软件程序可以用来控制加热室和冷却室二者中的温度。
激光系统产生具有在可见或红外区域中的波长的高能激光束。激光束被引向样品容器的坩锅部中的样品，并且可以被配置为以足够的能量加热样品，以灰化样品，或开始用于将样品溶解成液体介质的酸性样品分解。IR发射器线圈系统安装在冷块分解器的底部分解器基座内。IR发射器朝向放置在分解器基座的基座空腔内的样品容器的坩锅部辐射热量。IR发射器线圈由软件程序控制，并且可以软件程序连续地调节温度以到达预定加热温度，用于基于时间的溶解或分解。IR发射器线圈通常产生高达2000°C的温度。而且，分解器基座和石英坩锅部通常构造为承受至少1000°C的工作温度。因此，冷块分解器可以为更快的样品分解或溶解提供高温环境。样品容器由允许传热(如，经由红外线辐射)并且可以承受至少1000°C的温度而不变形的材料制成。样品容器通常由石英或另一种合适的材料制成。样品容器通常具有带有圆筒形形状的细长管状体。在另一种实施例中，提供了一种灰化方法，其中样品被称重并传输到样品容器的坩锅部。样品容器随后放置在冷块分解器的壳体内，使得坩锅部安置在分解器基座的基座空腔(如，加热室)内，扩大部安置在上部空腔(如，冷却室)内。样品容器盖子牢固地放置在样品容器的开口顶部以提供密封。任选地，盖子的入口可以连接至氧气或空气源。盖子的出口可以敞开以允许不想要的反应气体通过出口排出。任选地，出口可以通过挥发性疏水器向外排放，以捕获从样品移排出的挥发性组分。激光系统可以安置在盖子的顶部。例如，激光系统的光纤可以安装至盖子，并且激光源可以位于冷块分解器上的任何位置，或者位于冷块分解器外。在另一种实施例中，提供了样品干燥的方法，其中IR发射器线圈打开并且温度升高以达到预定加热温度。样品容器或者以没有盖子的形式放置壳体内，或者以有盖子形式放置在壳体上，盖子的单向出口阀连接至真空泵。坩锅部的样品被加热以从样品中去除湿气。一旦已经过去预定时间，则冷却机构启动以将样品容器冷却至室温。在另一种实施例中，提供了样品灰化的方法，其中坩埚盖子牢固地放置在样品容器的顶部上，并且单向入口阀连接至氧气或空气源，以提供氧气流进入样品容器，用于灰化样品。氧气流可以是连续的、稳定的和低流量的。盖子的单向出口阀敞开以允许反应气体排出。激光束聚焦在干燥样品块上并施加电磁能以加热样品，这引起样品的烧焦、燃烧或灰化。来自开始燃烧的热量倾向于在整个样品块上传播。激光束通常被施加为直到所有有机物质都燃烧成灰烬。为了增强灰化，激光束可以被编程以打开或关闭，以提供附加热量，或者可以用来自IR发射器线圈IR的辐射进一步加热样品。一旦反应完成，如进入气体、激光束和/或IR发射器线圈都关闭。冷却机构随后打开以将样品容器冷却至室温。接下来，合适的酸性混合物添加至灰化的样品。IR发射器线圈打开以为样品的酸性分解/溶解提供热量。在完成酸性分解/溶解之后，IR线圈关闭并且采用冷却机构将样品容器冷却至室温。一旦获得室温，则将液体添加至溶解的样品至例如由坩埚上的刻度标记(如，25mL，50mL等)限定的合适的体积。该样品随后准备用于化学分析。在另一种实施例中，提供了酸性分解方法，其中盖子上的单向入口阀关闭，并且单向出口阀打开。任选地，出口阀可以通过挥发性疏水器连接至真空泵，以收集从样品容器排出的挥发性组分。合适量的酸性混合物添加至样品容器的坩锅部中的干燥样品。样品容器随后放置在壳体内，并且IR发射器线圈打开以加热坩锅部内的样品。温度升高达到预定加 热温度(如，300°C )。激光系统还通过液体介质(如，酸性混合物)将激光束施加至样品，以提供补充加热。冷却机构打开以保持样品容器的扩大部冷却(如，约10°C或更低)。样品在由IR发射器线圈提供的热环境中由激光束的电磁能加热，这又启动酸性分解/溶解。酸性分解/溶解的完成可以由预设定时器指示，或者由到达位于分解器基座的底部处的光学检测器的激光束强度指示。在一些实施例中，酸性分解/溶解可以由IR发射器线圈单独地执行，或者由激光束单独地执行。然而，将会理解，IR发射器线圈和激光束的组合倾向于增强反应，这对难以分解的样品会是有帮助的。现在参照图1，其中图示的是根据本发明的实施例制成的样品制备系统10。系统10包括用于保持样品400的至少一个可拆除的样品容器100和用于容纳所述至少一个样品容器100的容器容纳设备20 (如，单个冷块分解器)。样品容器100可以包括用于封闭样品容器100的可拆除的样品容器盖子200。容器容纳设备20通常包括矩形室或壳体25,壳体25具有位于壳体25中间的大致圆筒形上部空腔30，上部空腔30的形状形成为接收或以其它方式容纳样品容器100。在上部空腔30下面的是大致圆筒形分解器基座40，分解器基座40限定壳体25的加热室60。分解器基座40的中间具有大致圆筒形基座空腔45。基座空腔45的下面是光学窗口 95，光学窗口 95允许激光束传播通过该窗口并到达检测器90。分解器基座40包括红外线加热器，如红外线线圈发射器80或红外线加热器环，红外线加热器用于在样品容器100容纳在壳体25内时加热样品400。在图示的实施例中，红外线线圈发射器80围绕基座空腔45并连接至控制器板(未示出)，控制器板用于控制热输出，特别是用于增加样品400的温度和在预定时间量内将样品400的温度维持在预定加热温度。基座空腔45的形状形成为容纳样品容器100的坩锅部120，坩锅部120从样品容器100的管状体的托座向下逐渐变细，并大致形成从其底部向外延伸的突出部。样品容器100的坩锅部120容纳样品400，在样品容器100容纳在壳体25内时红外线线圈发射器80加热坩锅部120内的样品400。
容器容纳设备20的高出分解器基座40的上部限定壳体25的冷却室50，冷却室50容纳冷却机构55，如冷凝器盘管或另一种适合的冷却机构。冷凝器盘管可以包含循环制冷剂，冷水或另一种合适的冷却剂，并且可以被恒温控制以将冷却室50维持在预定冷却温度(例如5-10°C，或小于约4°C )。冷却室50大致围绕上部空腔30，并且通常冷却样品容器 100。壳体25还具有位于加热室60 (如，分解器基座40)和冷却室50之间的绝热区域70。绝热区域70将加热室60与冷却室50热绝缘。更特别地，绝热区域70维持上部空腔30的冷区35中的冷温度，并维持基座空腔45的热区65中的热温度。参照图2，样品容器100具有细长管状体，细长管状体为大致圆筒形的，并朝向底部逐渐变细至封闭端，且具有用于接收样品400 (图I中示出)的相对开口端。样品容器100由高纯度石英材料或可以承受高达或高于1000°c的另一种合适的材料(如，金属、陶瓷、玻璃等等)制成。
样品容器100的管状体具有靠近样品容器100的底部处的封闭端的坩锅部120。坩锅部120为大致圆筒形的并朝向封闭端逐渐变细。当样品容器100放置在容器容纳设备20(图I中示出)内时，加热室60容纳坩锅部120。特别地，坩锅部120搁置在分解器基座空腔45(图I中示出)内并由热区65(图I中示出)围绕。样品400放置在由用于包括干燥、分解和/或溶解的样品制备的坩锅部120限定的样品腔122中。坩锅部120还可以构造为容纳用于酸性分解的酸性混合物410。样品容器100的管状体还具有位于坩锅部120上方并靠近开口端的扩大部110。扩大部Iio是管状的且是大致圆筒形的，并具有大于坩锅部120的直径。扩大部120限定用于在样品制备期间，特别地在酸性分解期间释放的挥发性组分和酸性蒸汽的膨胀、冷凝和回流腔。在图示的实施例中，样品容器100的坩锅部120具有小于扩大部110的长度的长度。如图所示，样品容器100可以包括刻度标记，如25mL标记130和50mL标记140。所述标记允许技术人员将液体添加至样品容器100，以制备最终体积的样品溶液，用于后续化学分析。再次参照图1，可拆除的盖子200由Pyrex(TM) ,Teflon(TM)或另一种合适的材料制成。盖子200被构造为封闭样品容器100，并且可以在样品容器100的开口端提供压力配合或螺旋配合，且可以提供防漏密封。盖子200的中间具有用于容纳激光系统或包括激光器215的激光系统的部件的壳体或安装点210。而且,激光系统包括聚焦透镜240,聚焦透镜240位于壳体210的底部，用于将激光束216 (如，来自激光系统的电磁辐射束)聚焦在样品400上，以加热样品400。透镜240可以提供窄的激光束216，这可以为样品400提供更强的加热。激光系统通过电缆245连接至电源(未示出)。激光系统还可以包括检测器90，检测器90位于分解器基座40下面用于检测激光束216。盖子200具有入口 220，入口 220允许诸如氧气或空气之类的气体进入样品容器100，用于样品制备过程，特别地，用于灰化样品400。入口 220具有允许流体流入样品容器100的单向入口阀。盖子200还具有带有单向出口阀的出口 230，单向出口阀允许流体流出样品容器100。任选地，出口 230可以通过挥发性疏水器连接至抽吸泵(未示出)，以捕获否则可能从样品容器100中排出的挥发性组分。可拆除的盖子200可以重复地装配至样品容器100和从样品容器100上去除。现在参照图3，样品容器100示出为容纳在容器容纳设备20中，使得扩大部110容纳在冷却室50内并且坩锅部120容纳在加热室60内。更特别地，样品容器100的坩锅部120搁置在分解器基座空腔45和热区65内。样品容器100的位于扩大部110和坩锅部120之间的中间部152将处于上部空腔30的混合“热-冷”混合区58中，因为热温度和冷温度在该区域中混合。样品容器100的扩大部110搁置在上部空腔30内，并且特别地，搁置在上部空腔30的冷区35内。在样品制备过程(如，分解或溶解)期间，样品容器100的坩锅部120内的样品腔122变为其中加热样品400 (图I中示出)的热反应腔150。在使用期间，加热机构(如，IR发射器线圈80和/或激光系统)和冷却机构55启动。因而，扩大部110大致限定样品容器100的冷区155，坩锅部120大致限定样品容器100的热区150。热区150和冷区155之间的中间部152限定混合区域，来自热区150的热的气体和酸性蒸汽与来自冷区155的冷 的气体和蒸汽在该混合区域中混合。参照图4，加热室位于分解器基座40内。还存在安装在分解器基座40的内壁上以围绕加热室60的隔层62。诸如红外线线圈发射器80之类的红外线加热器设置在被隔热的加热室60内，用于辐射加热样品400 (图I中示出)。在图示的实施例中，红外线发射器线圈80连接至电子控制器(未示出)，电子控制器在样品制备期间(如，在溶解、灰化或酸性分解期间)控制红外线线圈发射器80的热输出。分解器基座40具有限定分解器基座空腔45的壁46。壁46由可以承受高温的材料(例如，石英、不锈钢、陶瓷等等)制成。基座40和加热室60也通过绝热区域70与冷却室50热绝缘，绝热区域70可以填充有空气、泡沫隔层等等，或者可以具有其它形式的隔热，如真空。在基座空腔45的下面由石英制成的光学窗口 95。光学窗口 95允许从激光系统发射的激光束216到达下面的光学检测器90。在其它实施例中，光学窗口 95可以由壁46中的孔限定，或者可以由熔接至基座空腔45的壁46的一块透明或半透明材料限定。而且，在其它实施例中，光纤电缆可以用来收集激光束216，以及将激光束216传递至位于任何位置(无论是在壳体25内还是外)的检测器。
红外线线圈发射器80围绕基座空腔45。然而，红外线发射器线圈80不接触基座空腔45的壁46，并且通常在其间存在空隙。而且，壳体25的形状形成为在基座空腔45的壁46和样品容器100的坩锅部120之间提供空隙。基座空腔45的壁46和样品容器100的坩锅部120由对红外线辐射透明或半透明的材料制成。因此，来自IR发射器线圈80传输通过基座空腔壁46，通过坩锅部120，并到达样品容器100的坩锅部120内的样品400 (未示出)。样品400的热辐射在基座空腔45和样品腔122内的热反应腔150内形成热区65。采用直接的红外线辐射加热样品400倾向于减少基座空腔45的壁46上或样品腔122内的热点。在其它实施例中，其它热传输机制可以用来直接地或间接地加热样品，如激光束、传导或对流。将会理解，传导和对流可以在基座空腔45的壁46内或样品腔122中引起热点。容器容纳设备20可以包括温度传感器75，温度传感器75放置在基座空腔45内或附近，用于监测加热室60的温度，并且特别地，用来监测基座空腔45的热区65的温度。冷却室50围绕上部空腔30并将冷却部件55封闭在其中。冷却室50通过绝热区域70与加热室60热绝缘。冷却机构55冷却冷却室50，并且特别地，冷却上部空腔30内的冷区35。容器容纳设备20可以包括温度传感器77，温度传感器77放置在上部空腔30内或附近，用于监测冷却室50的温度，并且特别地，用于监测冷却区35的温度。参照图5，样品容器盖子200具有容纳激光系统(图I中示出)或包括激光器215的激光系统的部件的安装点或壳体210。在其它实施例中，壳体210可以容纳连接至远离盖子20定位的激光系统的光纤电缆(未示出)和其它部件。更特别地，光纤可以连接至可以位于壳体25内或外的任何位置的诸如激光器之类的激光系统部件。通常，由激光系统产生的激光束216通过光纤电缆传输并朝向样品容器100的坩锅部120内的样品400聚焦。聚焦透镜240位于盖子200的底部处，用于将激光束216聚焦在样品400上。盖子200还包括入口 220和出口 230，入口 220和出口 230中的每一个都具有单向阀。两个单向阀被配置为使得它们允许沿一个方向的流体流或气体流，并阻止沿相反方向的流动。入口阀允许流体流入样品容器100的扩大部110，同时出口阀允许流体从扩大部 110中流出。参照图6，其中图示的是根据本发明的另一个实施例制成的样品制备系统300。系统300包括多个样品容器400和容器容纳设备310，容器容纳设备310具有用于将所述多个样品容器400容纳在单个壳体325内的多个容器容纳装置。每个容器容纳装置320大致类似于上述容器容纳设备20，并且将增加300的相似附图标记给予相似的元件。对于每个容器容纳装置320，壳体325限定加热室(如，类似于加热室60)和冷却室(如，类似于冷却室50)。壳体325的形状形成为容纳所述多个样品容器400，使得每个容器容纳装置320的加热室容纳样品容器400的坩锅部，每个容器容纳装置320的冷却室容纳样品容器400的扩大部。更特别地，壳体325具有形状形成为容纳样品容器400的多个空腔330。每个空腔330可以包括上部空腔(如，类似于空腔30)和基座空腔(如，类似于基座空腔45)。每个空腔330通过中间绝热区域(如，空气或另一种形式的隔热)与其它空腔330热绝缘，使得设备310可以被编程以进行针对每个样品容器400的不同样品制备过程，如同时发生的干燥、灰化或酸性-分解。每个样品容器400可以具有可拆除的盖子500。在图示的实施例中，容器容纳设备310具有带有多个空腔330的单个壳体325。在其它实施例中，设备310可以为包括带有单独的壳体的多个容器容纳装置的多模块设备，所述多个容器容纳装置可以添加至或从设备310去除。参照图7，其中图示的是任选的挥发性疏水器，其可以连接至盖子200的出口 230。挥发性疏水器可以用来收集和处理在样品制备期间，特别地在酸性分解期间从样品容器排出的潜在的挥发性组分。上述系统和设备可以用来执行一种或多种样品制备方法。例如，系统10可以用来以如下方式干燥样品。首先提供样品。随后例如采用外部分析天平对空的样品容器100进行称重。样品随后放置在样品容器100的坩锅部120内。对样品容器100和样品重新称重以确定初始重量。未密封的样品容器100 (即，没有盖子200)随后插入容器容纳设备20中。更特别地，壳体25容纳样品容器100，使得加热室60将样品容器的坩锅部120容纳在分解器基座40的基座空腔45内。在不启动冷部件55的情况下，加热机构(如，激光系统和/或红外线线圈发射器80)打开以加热样品到预定加热温度(如，120°C)。在足以从样品中蒸发湿气的时间长度将加热区65维持在预定加热温度，以便例如通过灰化、溶解或分解可以进一步处理样品。加热机构随后关闭，且盖子200牢固地放置在样品容器100上。冷却部件55随后打开并维持在预定冷却温度，以在合理的时间(如，5-10分钟)内冷却样品容器100例如到室温。对带有干燥样品的样品容器100进行称重以确定最终重量。随后基于初始重量和最终重量根据标准方程计算湿气含量。在一些实施例中，容器容纳设备20可以包括用于自动称重样品容器100的分析天平。软件程序随后可以用来记录初始重量和最终重量，以自动计算湿气含量。系统10还可以用于以如下方式干法灰化样品。首先，已知重量的干燥样品被定量地传输到样品容器100中。样品容器100随后容纳在容器容纳设备20内。更特别地，壳体25容纳样品容器100，使得加热室60容纳坩锅部120，冷却室50将扩大部110容纳在壳体 25的上部空腔30内。盖子200牢固地放置在和密封在样品容器100的开口端上，并且盖子200可以提供紧密密封。盖子200的入口 220连接至氧气源(如，空气)，以将氧气提供到样品容器100。调节气体流量以提供用于燃烧的稳定氧气流，以灰化坩锅部120内的样品。出口 230包括保持不连接，或者可以连接至抽吸泵，以引出不想要的反应气体。加热机构(如，激光系统和/或红外线线圈发射器80)启动以开始干燥样品的灰化/燃烧。例如，红外线线圈发射器80可以启动以将热区65加热至合适的位置并将热区65维持在预定加热温度，直到反应完成并且样品已经灰化。而且，激光束216可以被编程，从而以设置频率打开和关闭，以启动或增强样品的燃烧-烧焦-灰化。一旦已经过去预定灰化时间，则激光系统和/或红外线加热器关闭。盖子200的出口关闭，并且冷却机构55打开以将冷却室50维持在预定冷却温度，以在合理的时间(5-10分钟)内将样品容器100冷却至例如室温，该温度可以由传感器75和77指示。在一些情况中，冷却机构55在灰化过程期间可以保持打开，例如防止挥发性组分损失。接下来，去除盖子200，并将合适量的酸性混合物/溶液410 (图I中示出)添加至样品容器100的坩锅部120内的灰化样品。在继续冷却冷却室50的同时，将坩埚盖子200放回到样品容器100的顶部，并加热机构(如，激光系统和/或红外线线圈发射器80)打开，样品被加热到预定加热温度并维持在该温度，用于样品分解/溶解过程。一旦整个灰化样品充分地溶解在酸性溶液410中，则加热机构(如，激光系统和/或红外线线圈发射器80)关闭，样品容器100在合理的时间(如,5-10分钟)内冷却至例如室温。最后，分解样品溶液的体积可以增加至25mL标记130，或50mL标记140。样品溶液随后准备用于化学分析。系统10还可以以下述方式用于湿法分解。首先，已知重量的干燥样品被定量地传输到样品容器100中。已知量的合适的酸性混合物410随后添加至样品容器100。接下来，样品容器100与样品400和酸性混合物410 —起放置在容器容纳设备20内。更特别地，壳体25容纳样品容器100，使得加热室60容纳坩锅部120，冷却室50将扩大部110容纳在壳体25的上部空腔30内。盖子200牢固地放置在和密封在样品容器100的开口端上，并且盖子200可以提供紧密密封。盖子200的入口 220封闭，出口 230可以保持断开或连接至冲洗泵和/或挥发性疏水器(如，类似于图7中图示的挥发性疏水器)。该疏水器倾向于从样品容器100排出的潜在的挥发性组分。接下来冷却机构55启动以将冷却室50冷却至预定冷却温度。例如可以采用温度传感器77和电子或软件控制器监测冷却室50并将冷却室50维持在预定工作温度。接下来，加热机构(如，激光系统和/或红外线线圈发射器80)启动以加热干燥的样品和酸性混合物410。例如，红外线线圈发射器80可以启动以将热区65加热至预定加热温度，并且例如采用传感器75维持该温度，直到反应完成。而且，激光束216可以被编程，从而以设置频率打开和关闭，以启动或增强加热过程，从而溶解样品。一旦已经过去预定时间，则加热机构(如，激光系统和/或红外线发射器线圈80)关闭。在一些实施例中，对于上述干法灰化或湿法分解方法，可以采用光学检测器90与激光束216协作监测样品溶解过程的完成。特别地，当固体样品开始溶解到溶液中时，来自激光系统的激光束216将通过光学窗口 95并到达光学检测器90，光学检测器90可以记录激光束216的强度。激光束216的强度倾向于随着更多的固体溶解到溶液中而增加。而且，当整个固体样品完全溶解到溶液时，该强度可以达到稳定水平。这种稳定水平的检测可以用来指示溶解过程的完成。在一些实施例中，在干法灰化或湿法分解方法期间，样品容器100的冷却的扩大 部110可以用作回路冷凝腔，从而与挥发性组分一起从反应溶液中释放的酸性蒸汽回流到坩锅部120的样品腔122的反应溶液中，因为它们倾向于上升至冷却的扩大部110，在冷却的扩大部110中它们冷凝且随后回落至坩锅部120。在反应已经完成之后，加热停止，同时维持冷却过程。因此，样品容器100在合理的时间(如，5-10分钟)内冷却至例如室温。一旦样品容器100已经冷却(如，如由温度传感器75和77指示)，去除盖子200，并且分解形成的样品溶液的体积可以增加至25mL标记130，或50mL标记140。该溶液随后准备用于化学分析。现在参照图8，其中图示的而是根据本发明的另一个实施例的用于制备用于化学分析的样品的方法600。方法600在步骤610处开始，步骤610包括提供具有坩锅部和扩大部的样品容器，如样品容器100或400。步骤620包括将样品放置在样品容器的坩锅部内。样品可以为有机或无机样品。步骤630包括将其中带有样品的样品容器放置在容器容纳设备中，如容器容纳设备20或310。例如，该设备可以包括壳体，该可以容纳样品容器，使得加热室容纳样品容器的坩锅部，并且冷却室容纳样品容器的扩大部。步骤640包括在样品容器容纳在容器容纳设备内的同时冷却样品容器的扩大部。例如，该设备可以包括冷却机构，冷却机构被配置为将冷却室维持在预定冷却温度。冷却机构可以包括冷凝器盘管。步骤650包括在样品容器容纳在容器容纳设备内时加热样品容器的坩锅部内的样品。例如，加热室可以包括红外线加热器，以用红外线辐射加热样品，或者该设备可以包括激光系统，该激光系统被配置为施加电磁辐射束至样品以加热样品。在一些实施例中，步骤650可以在步骤640之前或之后发生。在其它实施例中，步骤640和650可以同时发生。在一些实施例中，方法600可以包括在加热样品的同时提供氧气至样品容器的坩锅部以燃烧样品的步骤。而且，方法600可以包括在加热样品的同时提供酸性混合物至样品容器的坩锅部以溶解或分解样品到酸性混合物中的步骤。方法600还可以包括在提供酸性混合物之前提供助熔剂，如硼酸锂，至样品容器的坩锅部，用于熔融提炼。助熔剂可以帮助溶解一些难以分解的样品。这些任选步骤的每一个可以与步骤630、640或650同时发生。现在参照图9-11，其中图示的是根据本发明的另一个实施例制成的样品制备系统700。系统700包括多个样品容器800和用于容纳所述多个样品容器800的容器容纳设备710。每个样品容器800具有坩锅部820和扩大部810 (图I中示出I)。容器容纳设备710包括形状形成为容纳样品容器800的壳体725。参照图9的分解侧视图，容器容纳设备710包括具有开口的基座726、形状形成为装配到基座76的开口中的样品载体727、以及用于覆盖基座76的开口的盖子728。样品载体727的形状形成为在样品制备之前和期间容纳和保持所述多个样品容器800中的每一个。盖子728具有便于盖子728的安装和去除的把手729。现在参照图10，容器容纳设备710具有加热室760、与加热室760隔开的冷却室750、位于加热室760和冷却室750之间用于将加热室760与冷却室750热绝缘的绝热区域770。容器容纳设备710包括分开室750和760的板。特别地，容器容纳设备710包括第一 板741和第二板742，第二板742定位在第一板741上方并与第一板741隔开。冷却室750位于第二板742上方,加热室760位于第一板741下方。绝热区域770大致位于第一板741和第二板742之间，并且包括空气或另一种类型的隔热。容器容纳设备710还包括定位在第二板742上方用于接收样品容器800的第三板743和第四板744，如下文将描述的那样。第三板743和第四板744还可以配置为进一步限定冷却室750、加热室760、和/或绝热区域770。再次参照图9，板741和742连接至基座726，第三板743和第四板744连接至样品载体727。板741，742，743和744构造为接收样品容器800。特别地，板741，742，743和744具有对齐的多组孔，所述孔的大小和形状形成为容纳每个样品容器800。例如，分别位于板741，742，743和744中的孔731，732，733和734对齐并且形状形成为容纳样品容器800a。每个样品容器800通常具有不能装配穿过所述孔的扩张部811。代替的是，扩张部811抵靠在第四板744上并搁置在第四孔734的上方。因此，扩张部811倾向于将样品容器800支撑在样品载体727内。容器容纳设备710还包括用于加热每个样品容器800的坩锅部820内的样品的加热机构。特别地，容器容纳设备710包括设置在加热室760内的多个红外线加热器环780。在图示的实施例中，红外线加热器环780连接至基座276内的第一板741的底侧。每个红外线加热器环780对应于样品容器800中的一个并发射红外线辐射，以加热每个对应的样品容器800的坩锅部820内的样品。如图11中所示,每个红外线加热器环780的形状形成为包围一个样品容器800的坩锅部820。因而，每个红外线加热器环780的中心开口与所述板中的多组对齐的孔(如，孔731，732，733和734)中的一个对齐。红外线加热器环780的中心开口的直径也具有大于坩锅部820的直径，以在其间提供间隙。在图示的实施例中，红外线加热器环通常具有约40毫米的外径。在图示的实施例中，每个红外线加热器环780提供约250瓦的热输出。每个红外线加热器环780还包括反射装置(如，由金箔制成)，该反射装置用于将红外线热辐射引向坩锅部820以加热其中的样品。仍然参照图11，样品容器100的坩锅部820具有小于扩大部810的直径。减小的直径通常较小的体积来加热坩锅部720内的样品，这倾向于改善效率。通常，坩锅部720的体积小于2立方厘米。坩锅部820的外径通常在约5毫米和约22毫米之间。再次参照图9和10，容器容纳设备710还包括用于冷却每个对应的样品容器800的扩大部810的冷却机构755。在图示的实施例中，冷却机构755包括热电冷却器，特别地，包括珀耳帖冷却装置。在其它实施例中，冷却机构755可以包括冷凝器盘管、制冷单元、热沉和风扇、或另一种冷却机构。虽然上述实施例涉及如具有特定构造的样品容器，但其它配置是可行的。例如，样品容器可以由除石英之外的材料(如金属、Teflon(TM)、陶瓷等等)制成。而且，样品容器的坩锅部例如可以采用流体密封“球窝式”结构可拆除地连接至样品容器的扩大部，并且坩锅部可以由不同于扩大部的材料制成。例如，坩锅部可以由钼或锆制成，扩大部可以由石英制成。在该情况中，红外线加热器可以加热坩锅部，坩锅部间接地加热其中的样品。由钼或锆制成的坩锅部通常允许不适合与适应一起使用的酸的使用，如氢氟酸和熔融提炼。
样品容器还可以具有不同的形状。例如，样品容器可以为直管，使得坩锅部和扩大部具有相同的直径。在此描述的实施例还可以用于样品的熔融提炼和溶解，以及作为用于有机材料从样品中的溶剂萃取的回流冷凝器。将会理解，本文中的设备、系统和方法可以例如通过电子元件或计算软件而是计算机自动操作的或机器人自动操作的。将还理解，所述设备、系统和方法能够提供单步样品制备，包括样品的干燥、灰化和/或湿法酸-分解，用于各种参数的后续化学分析。虽然上述说明书提供了一个或多个设备、方法或系统的示例，但将会认识到，如本领域技术人员所理解的那样，其它设备、方法或系统也可以在本说明书的范围内。
权利要求
1.一种用于制备用于化学分析的样品的系统，该系统包括 (a)用于保持将被分析的样品的至少一个样品容器，所述样品容器包括从开口端延伸至封闭端的细长管状体，所述管状体具有靠近封闭端的坩锅部和靠近开口端的扩大部，坩锅部用于将样品容纳在该坩锅部中； (b)用于容纳所述至少一个样品容器的容器容纳设备，其中容器容纳设备包括 (i)壳体，该壳体具有加热室、与加热室隔开的冷却室、以及位于加热室和冷却室之间用于将加热室与冷却室热绝缘的绝热区域，其中加热室的形状形成为容纳样品容器的坩锅部，并且冷却室的形状形成为容纳样品容器的扩大部； ( )加热机构，该加热机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时加热样品容器的坩锅部内的样品；和 (iii)冷却机构，该冷却机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时冷却样品容器的扩大部。
2.根据权利要求I所述的系统，其中加热机构包括设置在加热室内的红外线加热器。
3.根据权利要求2所述的系统，其中红外线加热器包括红外线加热器环，红外线加热器环的大小和形状形成为容纳和包围样品容器的坩锅部以加热样品。
4.根据权利要求3所述的系统，其中样品容器的坩锅部具有小于扩大部的直径的直径。
5.根据权利要求3所述的系统，其中样品容器的坩锅部由对来自红外线加热器环的红外线辐射至少部分地透明的材料制成。
6.根据权利要求I所述的系统，其中加热机构包括激光系统，该激光系统被配置为施加电磁辐射束至样品容器的坩锅部内的样品以加热样品。
7.根据权利要求6所述的系统，还包括用于封闭样品容器的可拆除的盖子，其中激光系统安装至盖子，并且盖子具有用于传输电磁辐射束通过盖子并到达样品的孔。
8.根据权利要求I所述的系统，还包括用于封闭样品容器的可拆除的盖子，盖子包括具有用于选择性地允许流体流入样品容器的入口阀的入口、以及具有用于选择性地允许流体流出样品容器的出口阀的出口。
9.根据权利要求I所述的系统，其中加热机构被配置为将样品加热至高达约1000摄氏度的预定加热温度。
10.根据权利要求I所述的系统，其中冷却机构被配置为将冷却室维持在小于约4摄氏度的预定冷却温度。
11.根据权利要求I所述的系统，其中冷却机构包括设置在冷却室内的盘管和流过盘管用于冷却冷却室的冷却剂。
12.根据权利要求I所述的系统，其中冷却机构包括珀耳帖冷却装置。
13.根据权利要求I所述的系统，其中容器容纳设备包括位于壳体内的第一板以及定位在壳体内、位于第一板上方且与第一板隔开的第二板，其中冷却室位于第二板的上方且加热室位于第一板的下方，并且绝热区域被限定在第一板和第二板之间。
14.根据权利要求13所述的系统，其中第一板和第二板具有位于其中的至少一对对齐的孔，第一板和第二板中的该对孔被构造为容纳样品容器。
15.根据权利要求I所述的系统，其中容器容纳设备包括定位在加热室中的分解器基座，其中分解器基座具有空腔，该空腔的大小和形状形成为容纳样品容器的坩锅部。
16.—种用于容纳至少一个样品容器的容器容纳设备,该设备包括 (a)壳体，该壳体具有加热室、与加热室隔开的冷却室、以及位于加热室和冷却室之间用于将加热室与冷却室热绝缘的绝热区域，其中加热室的形状形成为容纳样品容器的坩锅部，并且冷却室的形状形成为容纳样品容器的扩大部； (b)至少一个加热机构,所述至少一个加热机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时加热所述至少一个样品容器的坩锅部内的样品；和 (C)至少一个冷却机构，所述至少一个冷却机构用于在样品容器被容纳在壳体内的同时冷却所述至少一个样品容器的扩大部。
17.根据权利要求16所述的设备，其中壳体的形状形成为容纳多个样品容器，使得加热室容纳每个对应的样品容器的坩锅部，并且冷却室容纳每个对应的样品容器的扩大部。
18.根据权利要求17所述的设备，其中所述至少一个加热机构包括多个加热机构，并且每个加热机构对应于容纳在壳体内的相应的样品容器中的一个，用于加热相应的样品容器的坩锅部内的样品。
19.根据权利要求18所述的设备，其中每个加热机构包括红外线加热器环，红外线加热器环设置在加热室内，并且红外线加热器环的大小和形状形成为容纳和包围相应的样品容器的坩锅部。
20.根据权利要求18所述的设备，其中壳体具有中间绝热区域，中间绝热区域用于将容纳在壳体内的每个相应的样品容器与容纳在壳体内的其它样品容器热绝缘。
21.根据权利要求20所述的设备，还包括控制器，该控制器与每个加热机构通信，用于独立地控制来自每个加热机构的热输出，以选择性地加热每个相应的样品容器内的样品。
22.根据权利要求17所述的设备，还包括位于壳体内的第一板以及定位在壳体内、位于第一板上方且与第一板隔开的第二板，其中冷却室位于第二板的上方且加热室位于第一板的下方，并且绝热区域被限定在第一板和第二板之间。
23.根据权利要求22所述的设备，其中第一板和第二板具有位于其中的多对对齐的孔，并且第一板和第二板中的每对孔被构造为容纳相应的样品容器中的一个。
24.一种用于制备用于化学分析的样品的样品容器，该样品容器包括从开口端延伸至封闭端的细长管状体，所述管状体具有靠近封闭端的坩锅部和靠近开口端的扩大部，坩锅部用于将样品容纳在该坩锅部中，其中坩锅部具有小于扩大部的直径的直径，并且其中管状体的大小和形状形成为容纳在具有冷却室和加热室的容器容纳设备内，使得扩大部的形状形成为容纳在冷却室内，且坩锅部的形状形成为容纳在加热室内。
25.根据权利要求24所述的样品容器，其中坩锅部的大小和形状形成为由容器容纳设备的加热室内的红外线加热器环包围。
26.根据权利要求24所述的样品容器，其中坩锅部具有一坩埚长度，并且扩大部具有大于坩埚长度的扩大腔长度。
27.一种用于制备用于化学分析的样品的方法，该方法包括下述步骤 (a)提供具有坩锅部和扩大部的样品容器； (b)将样品放置在坩锅部内； (C)将样品容器放置在容器容纳设备中；(d)在样品容器被容纳在容器容纳设备内的同时冷却样品容器的扩大部；以及 (e)在样品容器被容纳在容器容纳设备内的同时加热样品容器的坩锅部内的样品。
28.根据权利要求27所述的方法，还包括在加热样品的同时提供氧气至样品容器的坩锅部以将样品燃烧成灰烬的步骤。
29.根据权利要求27所述的方法，还包括在加热样品的同时提供酸性混合物至样品容器的坩锅部以将样品溶解到酸性混合物中的步骤。
30.根据权利要求29所述的方法，还包括在提供酸性混合物之前提供助熔剂至样品容器的坩锅部，用于熔融提炼的步骤。
全文摘要
一种用于制备用于化学分析的样品的系统包括至少一个样品容器和用于容纳所述至少一个样品容器的容器容纳设备。样品容器包括细长管状体，所述细长管状体具有靠近封闭端的坩锅部和靠近开口端的扩大部，坩锅部用于将样品容纳在其中。该容器容纳设备包括壳体，该壳体具有加热室、与加热室隔开的冷却室、以及位于加热室和冷却室之间的绝热区域。加热室的形状形成为容纳样品容器的坩锅部，并且冷却室的形状形成为容纳样品容器的扩大部。该设备还包括用于加热样品容器的坩锅部内的样品的加热机构和用于冷却样品容器的扩大部的冷却机构。
文档编号G01N1/44GK102713557SQ201080060258
公开日2012年10月3日 申请日期2010年11月3日 优先权日2009年11月3日
发明者容·J·艾姆布乐, 拉维·K·卡尼派尔 申请人:7685297加拿大有限公司