专利名称：咸味香精的气相指纹图谱分析方法
技术领域：
本发明涉及香精的分析测试领域，特别是涉及一种采用气相指纹图谱法分析咸味香精的方法。
背景技术：
咸味香精是上世纪七十年代兴起的一类新型食品香精，我国上世纪八十年代开始研究生产咸味食品香精，上世纪九十年代是我国咸味食品香精飞速发展的十年。经过二十年的时间，我国咸味食品香精生产技术已经进入世界先进行列，咸味食品香精的生产量和消费量也进入世界前列。随着咸味食品香精生产和使用量的扩大，对其品质控制的要求也越来越高。以往香精行业对咸味香精产品的品质控制，主要是酸值、澄清度、挥发性成份总量、色度、密度、折光度、混溶度等少数物理指标和微生物指标的检测，而这些指标受溶剂的影响较大，对香精产品的内在质量缺乏直观、全面的表征，不能准确客观地反映香精产品的内在质量，其品质的稳定性难以得到有效控制。目前，关于咸味香精的分析方法还没有一个固定的模式，这主要是由于香精组成复杂，很难使用单一方法剖析出香精的主要组分，而针对其中某一两个化学成分进行指标成分分析，难以真正有效监控其品质。色谱指纹图谱是一种从整体上研究复杂物质体系的技术，具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，适合于考察复杂成分重要内在质量的均一性和稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析咸味香精的气相指纹图谱分析方法，对咸味香精产品的内在质量进行直观的表征，用数据准确客观地反映咸味香精产品的内在质量，从而更好地控制产品品质的稳定性。本发明的主要特点是采用气相色谱获取咸味香精的色谱图，并利用指纹图谱结合统计学分析方法处理所得到的数据，进一步表征出咸味香精的组成特征，从而实现对咸味香精的质量整体予以监控。本发明是通过以下技术方案实现的所述的咸味香精的气相指纹图谱分析方法，包括以下步骤(1)样品的前处理按咸味香精水=1 1 5的比例将咸味香精溶于水中，摇勻后超声提取10 60min，静置2 lOmin，1000 3000r/min离心5 lOmin，过滤收集澄清水溶液，按水溶液有机溶剂=1 1 3的比例加入有机溶剂，密闭后用超声波超声10 60min，进行溶剂萃取香精有效组分，收集有机层；将有机溶液浓缩至lmL，加适量无水盐除去多余水分， 过滤得到澄清溶液即为供试品溶液。(2)气相色谱分析条件
检测器氢火焰离子化检测器，色谱柱Hp-5毛细管柱 (30mX0. 25ymX0. 25 μ m)，进样口温度250°C，载气高纯(彡99. 999 % )氦气，载气流速1. OmL/min,进样量0. 2 μ L，程序升温起始温度40°C，保持3. Omin, 3°C /min升至 80°C，保持 lmin，再以 20°C /min 升至 230°C，保持 5. Omin0(3)指纹图谱的建立和结果分析利用气相色谱工作站软件分析记录咸味香精样品和标准品的气相指纹图谱，采用面积归一化法计算各色谱峰的相对含量。(4)分析比较通过所获得的咸味香精的气相指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间详细信息，能表征出咸味香精的组成特征，根据样品特征组分的相对含量，运用夹角余弦统计学分析方法比较待测咸味香精样品与标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，进而判定待测咸味香精样品质量是否合格。优选地，所述样品的前处理过程中，咸味香精以1 1的比例溶于去离子水中，有机溶剂选择为无水乙醇，无水盐选择为无水硫酸钠。本发明的方法适用于不同浓度和不同物理性状的咸味香精的质量控制。优选地，本发明方法特别适用于粉状咸味香精。本发明所具有的有益效果本发明通过大量的实验研究，明确了咸味香精有效成分的最优提取方法，并对气相色谱条件进行了优化选择，获取了咸味香精的气相指纹图谱；利用指纹图谱结合统计学分析方法处理所得到的数据，表征出咸味香精的组成特征，实现了对咸味香精的质量整体予以监控。本发明方法为咸味香精质量控制提供了一种可靠、稳定的方法，可使咸味香精的质量更加稳定，检测更加科学有效。
图1为按本发明方法获得的粉状咸味香精标准品的气相色谱指纹图谱。图2为按本发明方法获得的粉状咸味香精样品1#的气相色谱指纹图谱。图3为按本发明方法获得的粉状咸味香精样品2#的气相色谱指纹图谱。图4为按本发明方法获得的粉状咸味香精样品3#的气相色谱指纹图谱。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但不限制本发明。1.材料1. 1 仪器安捷伦6890型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，Hp-5毛细管柱 (30mX0. 25ymX0. 25 μ m)，超声波仪，离心机，K. D浓缩器，样品管。1.2供试品粉状咸味香精样品1#，2#，3#以及粉状咸味香精标准品为天津春发食品配料有限公司产品。2.方法
2.1样品的前处理称取粉状咸味香精样品2g与密闭容器中，按1 1比例加入去离子水，摇勻后使用超声波超声20min ；超声完毕后静置5min，2000r/min离心lOmin，过滤收集澄清水溶液； 加入同体积无水乙醇，密闭后用超声波超声lOmin，进行溶剂萃取香精有效组分，收集乙醇层；将乙醇溶液浓缩至lmL，加适量无水硫酸钠除去多余水分，过滤得到澄清的溶液即为供试品溶液；粉状咸味香精标准品的上机溶液制备方法同上。2. 2气相色谱条件色谱柱Hp-5毛细管柱(30mX0. 25μπιΧ0. 25μπι)，进样口温度250°C，载气高纯(彡99. 999% )氦气，载气流速1. OmL/min，进样量0. 2 μ L，程序升温起始温度40°C， 保持 3. Omin, 30C /min 升至 80°C，保持 lmin，再以 20°C /min 升至 230°C，保持 5. Omin。3.指纹图谱的建立和结果分析利用气相色谱工作站软件分析记录粉状咸味香精样品和标准品的气相指纹图谱 (见图1、2)。通过对上述样品中的主要色谱峰计算得到下表粉状咸味香精标准品和样品特征色谱峰面积百分含量表(％ )
权利要求
1.一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于它包括下述步骤(1)样品的前处理按咸味香精水=1 1 5的比例将咸味香精溶于水中，摇勻后超声提取10 60min，静置2 lOmin，1000 3000r/min离心5 lOmin，过滤收集澄清水溶液，按水溶液有机溶剂=1 1 3的比例加入有机溶剂，密闭后用超声波超声10 60min，进行溶剂萃取香精有效组分，收集有机层；将有机溶液浓缩至lmL，加适量无水盐除去多余水分，过滤得到澄清溶液即为供试品溶液；(2)气相色谱分析条件为气相色谱仪，氢火焰离子化检测器色谱柱Hp-5 毛细管柱，30mX0. 25ymX0. 25 μ m载气高纯氦气进样口温度250°C载气流速1.0mL/min进样量0. 2μ L程序升温起始温度40°C，保持3. Omin, 3°C /min升至80°C，保持lmin，再以20°C /min 升至230°C，保持5. Omin(3)指纹图谱的建立和结果分析利用气相色谱工作站软件分析记录咸味香精样品和标准品的气相指纹图谱，采用面积归一化法计算各色谱峰的相对含量；(4)样品合格情况判定通过所获得的咸味香精的气相指纹谱图，其中包含了样品色谱峰的含量、保留时间详细信息，能表征出咸味香精的组成特征，根据样品特征组分的相对含量，运用夹角余弦统计学分析方法比较待测咸味香精样品与标准样品之间的相似度，根据相似度的高低程度来判断样品质量的稳定性，进而判定待测咸味香精样品质量是否合格。
2.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于按咸味香精水=11的比例将咸味香精溶于水中。
3.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于咸味香精溶于去离子水中。
4.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于按水溶液有机溶剂=11的比例加入有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于有机溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于无水盐选择为无水硫酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于本发明的方法适用于不同浓度和不同物理性状的咸味香精的质量控制。
8.根据权利要求7所述的一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于本发明方法尤其适用于咸味粉状香精。
全文摘要
一种咸味香精的气相指纹图谱分析方法，其特征在于它包括下述步骤(1)样品的前处理；(2)气相色谱分析；(3)指纹图谱的建立和结果分析；(4)样品合格情况判定。本发明方法适用于不同浓度和不同物理性状的咸味香精的质量控制，其有益效果为明确了咸味香精有效成分的最优提取方法，并对气相色谱条件进行了优化选择，获取了咸味香精的气相指纹图谱；利用指纹图谱结合统计学分析方法处理所得到的数据，表征出咸味香精的组成特征，实现了对咸味香精的质量整体予以监控。本发明方法为咸味香精的质量控制提供了一种可靠、稳定的方法，可使咸味香精的质量更加稳定，检测更加科学有效。
文档编号G01N30/88GK102331476SQ20111014373
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者刘娜, 郑宝良, 郝学财 申请人:天津春发食品配料有限公司