专利名称：一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法
技术领域：
本发明涉及气相色谱-质谱领域，是ー种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法。
背景技术：
气相色谱中心切割技术是利用两根色谱柱极型的差异，提高对复杂体系的分离能力及其痕量组分的检测灵敏度。一般先在低极性的第一根色谱柱上按沸点高低进行分离， 通过中心切割技术选取目标化合物所在的组分段，再在极性的第二根色谱柱进行分离，以期达到最佳分离效果。目前，装配有中心切割器的商品化的气相色谱-质谱仪装置如图1所示，该装置包括有ー连接进样ロ 1的中心切割器3，及一连接该中心切割器3的质谱检测器(MS) 6和进氢火焰检测器(FID) 7或氮磷检测器(NPD)或其他传统检测器(此类检测器不能对化合物进行快速定性并得到未知化合物的质谱离子图)。商品化的气相色谱-质谱仪装置的色谱中心切割技术存在的缺点是中心切割后分离出的两根色谱柱2、5只能一根色谱柱进质谱检测器6，另ー根色谱柱通过色谱连接柱4进氢火焰检测器(FID) 7或氮磷检测器(NPD)或其他传统检测器，不能同时进入一台质谱检测器分析。即使靠増加一台质谱检测器达到中心切割后分离出的两根色谱柱分別进入两台质谱的目的，但需要増加一台质谱及开发新软件控制此功能的费用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法。该方法具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大、可将多次中心切割的化学成分通过两次进样即可达到对组分全部分离、分析的。为实现上述目的，本发明技术方案为一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法，其特征在于该方法是通过如下步骤实现的1)首先将气相色谱中心切割后的两根色谱柱连接到ー个阀路控制装置上；2)然后用一根色谱连接柱将阀路控制装置连接到同一台质谱检测器上；3)阀路控制装置通过切換转换阀接ロ，将中心切割后的两根色谱柱的其中ー根连接到连接同一台质谱检测器上；同时放空另ー根色谱柱。利用阀路控制装置转换阀接ロ的切換，可以只对中心切割后分离出的第二根色谱柱的组份进行分析。也可以通过两次进样，分別分析中心切割后分离出的两根色谱柱的组分。上述技术方案的有益之处在于本发明装置通过上述的阀转换方法，既可以只对样品中的部分复杂组分利用阀转换装置转换到第二根色谱柱进行进ー步分离；也可以根据需要通过两次进样，分別分析中心切割后分离出的两根色谱柱的组分，达到对样品全分离的目的。本发明方法采用的阀转换技术提高了气相色谱中心切割技术的使用效果及范围，仪器操作人员根据实验要求可将多次中心切割的化学成分通过两次进样即可达到对组分全部分离、分析。该方法具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大等优点。
图1是现有技术中装配有中心切割器的商品化的气相色谱-质谱仪结构示意图；图2是本发明装配有阀路控制装置及中心切割器的气相色谱-质谱仪结构示意图；图3是图2所示装置气体流路方式I的示意图；图4是图2所示装置气体流路方式II的示意图；图5是现有技术中未装配阀路控制装置的气相色谱-质谱仪样品图；图6是经中心切割器、阀路控制装置及第ニ根色谱柱分离的气相色谱-质谱仪部分样品图；图7是经中心切割器及阀路控制装置的气相色谱-质谱仪部分样品图。
具体实施例方式现结合附图和实施例说明本发明。如图2所示的一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换装置，该装置包括有ー连接进样ロ 1的中心切割器3，及一连接该中心切割器3的质谱检测器8，中心切割器3分离出第一色谱柱2和第二色谱柱5。本发明的创新之处在于增设ー阀路控制装置 6，该阀路控制装置6通过色谱连接柱连接中心切割器3和质谱检测器8。采用上述技术方案后，经中心切割器3分离的第一色谱柱2和第二色谱柱5分別连接该阀路控制装置6中的复数个转换阀接ロ 61-66，所述的复数个转换阀接ロ 61-66包括连通质谱检测器8的转换阀接口和连接放空柱9的转换阀接ロ。上述装置是通过如下步骤实现样品组份的分离、分析的1)首先将气相色谱中心切割后的两根色谱柱2、5连接到阀路控制装置6上；2)然后用一根色谱连接柱将阀路控制装置6连接到同一台质谱检测器8上；3)阀路控制装置6通过切換转换阀接ロ 61-66，实现将中心切割后两根色谱柱2、 5的其中一根连接到连接同一台质谱检测器8上；同时可以放空另ー根色谱柱。本发明装置利用阀路控制装置转换阀接ロ的切換，可以只对中心切割后分离出的第二根色谱柱的组份进行分析。也可以通过两次进样，分別分析中心切割后分离出的两根色谱柱的组分。实施例1 先按图3所示，切換阀路控制装置6，将连通质谱检测器8的转换阀接ロ 62、63、 64、65转到连接色谱连接柱I 4和色谱连接柱II 7 ；同时第二根色谱柱5与连接放空柱9的转换阀接ロ 61、66连通，则可以实现从第一根色谱柱2中心切割出的组分直接进入质谱检测器进行分析，得到定性定量数据；同时，从第二根色谱柱5分离出的组分被放空，不进行分析。
然后按图4所示，阀路控制装置6将连通质谱检测器8的转换阀接ロ 61、62、63、66 转到连接第二根色谱柱5和色谱连接柱II 5的连通位置；同时，将连通放空柱9的转换阀接 ロ 64、65转到连接色谱连接柱I 4的连通位置，则可以实现从第二根色谱柱5分离出的组分进入质谱检测器8进行分析，得到定性定量数据；同时，从第一根色谱柱2中心切割出的组分被放空，不进行分析。按上面两种连接方式可实现自由切換进入质谱进行进ー步分离分析的目标物 (组分)。实施例2 样品部分或全组分分析先按气相色谱质谱仪的要求编辑ー个实验方法，并对样品进行全组分分析(见图 5)，共分离出五个目标物(见图5中目标物1、2、3、4、5)。目标物1、2、3、4、5的峰保留时间分别是 7. 90-8. 30,9. 72-9. 90,9. 98-10. 10、11. 24-11. 60、12. 30-12. 60 分钟。实验要求将目标物2和5经中心切割出来后经第二根色谱柱进一步分离分析，而分离效果较好的目标物1、3和4经中心切割出来后直接进入质谱分析(注具体那部分組分要中心切割后进入第二根色谱柱分离分析要根据具体实验而定，本实验只是为演示阀切换装置的使用方法)。该实验目的可以由以下实验方法一、ニ实现实验方法一按实验要求确定需要中心切割的组分，如实验设计将目标物2和5中心切割出来后经第二根色谱柱进一步分离分析，而目标物1、3和4切割出来后放空不予分析。先计算图5中目标物2和5峰的起、止保留时间，分别输入转换阀接ロ控制程序， 让转换阀接ロ在9. 5分钟时切換到图3所示位置，将第2个峰导入第二根色谱柱，在10. 5 分钟时切換到图4所示位置，将第2个峰导入第二根色谱柱；等到12分钟时再切換到图3 所示位置，将第5个峰导入第二根色谱柱，在13分钟时切換到图4所示位置；这样就可以将第2和5个峰导入第二根色谱柱，然后经连接质谱检测器的转换阀接ロ及色谱连接柱II进入质谱检测器分析(见图6)；而其他三个峰1、3、4则经色谱连接柱I、连接放空柱的转换阀接口和放空柱释放到大气中。实验方法ニ 按实验要求确定需要中心切割的组分，如实验设计将分离效果较好的目标物1、3 和4经中心切割出来后直接进入质谱分析，而目标物2和5切割出来后放空不予分析。先计算图4中目标物1、3和4峰的起、止保留时间，分别输入转换阀接ロ控制程序，让转换阀接ロ在7. 5分钟时切換到图4所示位置，在8. 5分钟时切換到图3所示位置， 将第1个峰导入色谱连接柱I ；在9. 95分钟时让转换阀接ロ切換到图4所示位置，等到12 分钟时再切換到图3所示位置，将第3和4号峰导入；这样就可以将第1、3和4个峰导入色谱连接柱I，然后经连接质谱检测器的转换阀接ロ及色谱连接柱II进入质谱检测器分析 (样品图见图7)；而其他两个峰2和5则经第二根色谱柱、连接放空柱的转换阀接口和放空柱释放到大气中。通过比较图5、6和7发现在图5中存在的杂质峰、拖尾峰和肩峰等，经过实验方法一和ニ分析后得到了改善，峰型更好，使定性定量更加准确。如果想得到整个样品分析結果，还可以将实验方法1(见图6)和2(见图7)得到的分析结果合井。为了比较清楚地说明该阀路控制装置的优点，实验方法一和ニ所用样品比较简単，如果样品比较复杂，含有几百个组分吋，该技术的优越性就能更充分地体现出来，可以根据需要灵活切割在第一根色谱柱难于分离的组分，并将其导入第二根色谱柱进行进ー步分离(见图3)；同时也可以将中心切割后剰余的不太复杂的组分直接进质谱分析(见图 4)。上述仅为本发明的两个具体实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
权利要求
1.一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法，其特征在于该方法是通过如下步骤实现的1)首先将气相色谱中心切割后的两根色谱柱连接到ー个阀路控制装置上；2)然后用一根色谱连接柱将阀路控制装置连接到同一台质谱检测器上；3)阀路控制装置通过切換转换阀接ロ，将中心切割后的两根色谱柱的其中一根连接到连接同一台质谱检测器上；同时放空另ー根色谱柱。
2.如权利要求1所述的ー种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法，其特征在于利用阀路控制装置转换阀接ロ的切換，只对中心切割后分离出的第二根色谱柱的组份进行分析。
3.如权利要求1所述的ー种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法，其特征在于利用阀路控制装置转换阀接ロ的切換，通过两次进样，分別分析中心切割后分离出的两根色谱柱的组分。
全文摘要
本发明公开一种用于提高气相色谱中心切割技术性能的阀转换方法，该方法是通过如下步骤实现的首先将气相色谱中心切割后的两根色谱柱连接到一个阀路控制装置上；然后用一根色谱连接柱将阀路控制装置连接到同一台质谱检测器上；阀路控制装置通过切换转换阀接口，将中心切割后的两根色谱柱的其中一根连接到连接同一台质谱检测器上；同时放空另一根色谱柱。利用阀路控制装置转换阀接口的切换，可以只对中心切割后分离出的第二根色谱柱的组份进行分析。也可以通过两次进样，分别分析中心切割后分离出的两根色谱柱的组分。该方法具有投入少、仪器改动小、仪器性能提升大、可将多次中心切割的化学成分通过两次进样即可达到对组分全部分离、分析的。
文档编号G01N30/20GK102565246SQ20111037820
公开日2012年7月11日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者于静, 张峰, 林凯, 鹿洪亮 申请人:福建中烟工业有限责任公司