一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，属于冶金材料测试分析【技术领域】。首先将各元素不同浓度梯度的试样用湿式分析法进行定量后作为标样；按1：0.05~0.09的质量比将标样与粘合剂混合，研磨10~180s，过100~200目筛，在5~45t压力下压制5~50s，得到标准片；采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析，结合定量分析值，建立工作曲线；采用同样的混合压片法制备测试片，用X-射线荧光光谱仪进行分析，再结合工作曲线，得出硅、硫、磷元素含量的检测结果。本发明所述方法准确可靠，重现性好，稳定性高，操作简便快速，适用于大批量样品的快速测定，为工业化生产提供实时分析数据，有利于企业提高产品质量，降本增效，推广应用价值较高。
【专利说明】一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于冶金材料测试分析【技术领域】，具体涉及一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法。
【背景技术】
[0002]钢铁冶炼过程中使用的发热剂含有一定量的硅、硫、磷元素，这些元素含量的高低及配比将影响发热剂的发热效果，进而对钢铁的冶炼过程、成材率及产品质量等都产生重要影响。湿式分析法是传统分析检测法中最常用的一种，它需要对发热剂中各待测元素分别进行化学分析，不但检测周期长，抗干扰性差，成本也比较高，越来越不适用于快节奏工业化生产发展的需要。因此，有必要研发一种测定结果准确可靠，分析操作简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素检测的新方法，这对于准确控制炼钢发热剂的性能质量，进而对冶炼过程的工艺参数进行适应性调整，提高产品质量，为企业降本增效，将具有十分重要的现实意义和良好的应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法。[0004]本发明的目的是这样实现的:一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，包括标样制备、工作曲线绘制、样品制备及检测工序，具体包括:
A、标样制备:根据炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的浓度范围，选取各元素不同浓度梯度的试样，采用湿式分析法对各试样的硅、硫、磷元素进行定量分析，经定量分析确定浓度的试样作为标样；
B、工作曲线绘制:按1:0.05、.09的质量比将标样与粘合剂混合，在研磨池中研磨l(Tl80s，过100~200目筛，得待测标样粉末，然后在5~45t压力下压制5~50s，得到标准片；采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析，结合步骤A得到的定量分析值，以各标样中硅、硫、磷元素的荧光强度为横坐标，含量为纵坐标，建立分析工作曲线；
所述分析条件如下表所示:
【权利要求】
1.一种准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于包括标样制备、工作曲线绘制、样品制备及检测工序，具体包括: A、标样制备:根据炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的浓度范围，选取各元素不同浓度梯度的试样，采用湿式分析法对各试样的硅、硫、磷元素进行定量分析，经定量分析确定浓度的试样作为标样； B、工作曲线绘制:按1:0.05、.09的质量比将标样与粘合剂混合，在研磨池中研磨l(Tl80s，过100~200目筛，得待测标样粉末，然后在5~45t压力下压制5~50s，得到标准片；采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析，结合步骤A得到的定量分析值，以各标样中硅、硫、磷元素的荧光强度为横坐标，含量为纵坐标，建立分析工作曲线； 所述分析条件如下表所示:
2.如权利要求1所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤A中，炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的浓度范围分别为23.20~61.20%, 0.027 ~0.408% 及 0.007 ~0.225%。
3.如权利要求2所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤A中，选取各元素不同浓度梯度的试样，其浓度梯度值如下表所示:
4.如权利要求3所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤B及步骤C中，标样或待测试样在与粘合剂混合前，需在105~110°C下，干燥55~65min,至绝干。
5.如权利要求1~4任一项所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤B及步骤C中，粘合剂可以为纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、硬脂酸、聚乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇或硼酸中的任一种。
6.如权利要求5所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤B及步骤C中，粘合剂可以为乙基纤维素或硼酸中的任一种。
7.如权利要求6所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤B及步骤C中，标样或待测试样与粘合剂的质量比为1:0.07。
8.如权利要求7所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤B及步骤C中，研磨时间为100s。
9.如权利要求8所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元素的检测方法，其特征在于所述步骤B及步骤C中，待测标样粉末及待测试样粉末需在40t压力下压制20s，得到相应的标准片及测试片。
10.如权利要求1、2、3、4、6、7、8或9任一项所述的准确可靠、简便快速的炼钢发热剂中硅、硫、磷元 素的检测方法，其特征在于所述步骤B及步骤C中，标准片及测试片的直径为40mm,厚度为6mm。
【文档编号】G01N23/223GK103674985SQ201310703942
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】段家华, 赵征宇, 马林泽, 李洁, 杨文龙, 严海, 何晓凤, 孔翠芬, 杨发文 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司