一种tsv电镀铜退火效果的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种TSV电镀铜退火效果的检测方法，包含：步骤1，对TSV芯片进行物理研磨；步骤2，通过微腐蚀液抛光，将研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蚀液介质中于抛光布上进行抛光腐蚀，抛光时间为0.5-10min；微腐蚀液是采用去氧化物的水溶液，按质量体积比计加入250-350g/L的三氧化二铝抛光粉制备而成的悬浮液；步骤3，超声去抛光粉，以水为介质将腐蚀后的TSV芯片超声1-5min，去除TSV孔表面的抛光粉及其异物；步骤4，将超声后的TSV芯片在扫描电镜下观察。本发明提供的TSV电镀铜退火效果的检测方法，有效方便、费用低，分析周期短，可以节约时间和成本。
【专利说明】—种TSV电镀铜退火效果的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种半导体行业电镀铜高温退火后的检验考核方法，具体地，涉及一种TSV电镀铜退火效果的检测方法。
【背景技术】
[0002]随着电子信息产业的高速发展，在市场需求和时代进步的推动下，信息传输的容量大增，要求高速的信号传输和处理能力。传统的2D集成技术使得信号失真、延迟等问题日益严重。因此，3D集成技术就成为被用来解决缩短连线、多级集成、改善性能和降低功耗等问题的有效方法之一。在实现3D集成的技术中,娃通孔(Through Silicon Via7TSV)技术扮演着极其重要的关键角色，它使得3D互连成为可能。
[0003]TSV制造技术主要包括:通孔的形成；绝缘层、阻挡层、种子层的沉积；通孔的电镀铜填充、退火、化学机械研磨(CMP)。退火工艺是一种金属热处理工艺，是通过将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却。达到降低硬度，改善切削加工性；消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷的目的。而在电镀铜填充后的TSV铜柱经过高温(400°C)退火后在晶界间容易产生微空洞(micro-void),影响信赖性。
[0004]电镀铜经退火后由于铜晶粒生长，在铜晶界间就会产生缝隙，同时由于铜热膨胀在铜与TSV孔壁之间也会产生缝隙，统称为micro void。图1所示为失效分析的FIB(Focused 1n beam,聚焦离子束)结果,从图中可以清晰的看到退火后TSV铜晶界间产生的mi cro vo i d和TSV铜与孔壁间的缝隙，圈内标示。
[0005]但是该分析方法工艺繁琐，成本较高，因此需要发明一种简便有效的失效考察方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种用于考核TSV微孔电镀填充铜经退火后晶界间micro-void的失效分析方法,有效方便、费用低,分析周期短,可以省去或减少定点研磨、定点FIB等繁琐工艺，节约时间和成本。
[0007]为了达到上述目的，本发明提供了一种TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，该方法包含:步骤1，对TSV芯片进行物理研磨；步骤2，通过微腐蚀液抛光，将研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蚀液介质中于抛光布上进行抛光腐蚀，抛光时间为0.5-10 min ;所述的微腐蚀液是采用去氧化物的水溶液，按质量体积比计加入250-350g/L的三氧化二铝抛光粉制备而成的悬浮液；步骤3，超声去抛光粉，以水为介质将腐蚀后的TSV芯片超声l-5min，去除TSV孔表面的抛光粉及其异物；步骤4，将超声后的TSV芯片在扫描电镜下观察。
[0008]上述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，所述的去氧化物的水溶液包含硫酸和双氧水用量各为1%-10%的水溶液，过硫酸钠和硫酸用量分别为40-100g/L和1%-10%的水溶液，或氨水和醋酸用量各为1%_10%的水溶液中的任意一种。[0009]上述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，所述的三氧化二铝抛光粉，其颗粒直径为0.3 μ m。
[0010]上述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，步骤I所述的物理研磨是通过研磨工具和研磨机进行研磨。
[0011]上述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，所述的研磨工具为不锈钢材质，包含中空的外圈，以及设置在外圈内部与外圈适配的内柱体；所述的外圈的一个端面设有由圆心向外周的同心轮齿，另一个端面为光滑面，外圈的侧壁设有一个贯通的螺孔及与其适配的螺丝；所述的内柱体的侧壁上设有一个与所述螺丝适配的卡槽，能够将内柱体与外圈固定。
[0012]上述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，所述的外圈为圆形或方形。
[0013]上述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，所述的外圈为圆形时，与其适配的内柱体为圆柱，在该圆柱的一个端面上沿中线将其一侧的半圆面切削成与另一侧的半圆面成0-10°角的倾斜面。
[0014]上述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其中，所述的内柱体在研磨时，包含以下步骤:
步骤1.1,将内柱体加热,在内柱体的一个端面上涂上热熔胶,将需要分析的TSV芯片黏在涂有热熔胶的位置；需要倾斜研磨时，将成角度的圆柱端面向上，并将热熔胶涂在没有倾斜角度的半圆面上，将TSV芯片有孔的位置紧靠两个成角度的半圆面之间的中线处；步骤1.2，取下粘有TSV芯片的圆柱放在冷水中冷却，将内柱体的卡槽位置对准外圈的螺丝，圆柱带有TSV芯片的一端与带有轮齿的外圈端面方向一致，并保持内柱体没有倾斜角度的半圆面与外圈轮齿顶端在同一平面，通过拧紧螺丝使得外圈和内柱体固定；不用完全固定死，使得内柱体可以轻微移动。
[0015]步骤1.3，将固定后的研磨工具轮齿端向下放在研磨机上，用外圈保持研磨工具水平，对内柱体进行研磨；研磨时分别使用1200目、2400目、4000目砂纸依次研磨；控制研磨转速在 200-500 RPM。
[0016]本发明提供的TSV电镀铜退火效果的检测方法具有以下优点:
本发明结合传统的TSV平面或斜面研磨的方式，再此基础上加入微腐蚀抛光的研磨方式,通过微腐蚀性抛光液的腐蚀性对研磨过程中留在TSV孔上的铜屑进行微腐蚀性去除，从而将退火后TSV孔铜晶界间micro-void显现出来，为了能真实的显现此micro-void,通过对腐蚀性抛光液腐蚀量的控制来实现不同孔直径的样品退火后TSV孔晶界间micro-void失效控制。其中腐蚀量控制在0.01-0.5 μ m,能够实现TSV孔径从5-50 μ m的样品的退火后晶界间micro-void的检验。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1为TSV孔的FIB结果示意图。
[0018]图2为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法研磨工具外圈侧视图。
[0019]图3为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法研磨工具外圈AA剖面图。
[0020]图4为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法研磨工具外圈俯视图。
[0021]图5为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法研磨工具内柱体侧视图。[0022]图6为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法研磨工具内柱体AA剖面图。
[0023]图7为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法研磨工具内柱体俯视图。
[0024]图8为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法无倾斜研磨结果示意图。
[0025]图9为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法倾斜研磨结果示意图。
[0026]图10为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法实施例1的SEM结果示意图。
[0027]图11为本发明的TSV电镀铜退火效果的检测方法实施例1的FIB结果示意图。
【具体实施方式】
[0028]以下结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步地说明。
[0029]本发明提供的TSV电镀铜退火效果的检测方法，包含:
步骤I，对TSV芯片进行物理研磨。
[0030]物理研磨是通过研磨工具和研磨机进行研磨。
[0031]如图2?图7所示，研磨工具为不锈钢材质，包含中空的外圈1，以及设置在外圈I内部与外圈I适配的内柱体2 ;夕卜圈I的一个端面设有由圆心向外周的同心轮齿11，另一个端面为光滑面，外圈I的侧壁设有一个贯通的螺孔12及与其适配的螺丝(图中未示出)；内柱体2的侧壁上设有一个与螺丝适配的卡槽21，能够将内柱体2与外圈I固定。
[0032]外圈I为圆形或方形。外圈I为圆形时，与其适配的内柱体2为圆柱,在该圆柱的一个端面上沿中线将其一侧的半圆面切削成与另一侧的半圆面成0-10°角的倾斜面。
[0033]内柱体2在研磨时，包含以下步骤:
步骤1.1,将内柱体2加热，在内柱体2的一个端面上涂上热熔胶，将需要分析的TSV芯片黏在涂有热熔胶的位置；需要倾斜研磨时，将成角度的圆柱端面向上，并将热熔胶涂在没有倾斜角度的半圆面上，将TSV芯片有孔的位置紧靠两个成角度的半圆面之间的中线处。
[0034]步骤1.2，取下粘有TSV芯片的圆柱放在冷水中冷却，将内柱体2的卡槽21位置对准外圈I的螺丝，圆柱带有TSV芯片的一端与带有轮齿11的外圈I端面方向一致，并保持内柱体2没有倾斜角度的半圆面与外圈I轮齿11顶端在同一平面，通过拧紧螺丝使得外圈I和内柱体2固定，不用完全固定死，使得内柱体2可以轻微移动。
[0035]步骤1.3，将固定后的研磨工具轮齿11端向下放在研磨机上，用外圈I保持研磨工具水平，对内柱体2进行研磨；研磨时分别使用1200目、2400目、4000目砂纸依次研磨；控制研磨转速在200-500 RPM。
[0036]无倾斜角度和有倾斜角度的研磨工具的研磨结果如图8和图9所示。
[0037]步骤2，通过微腐蚀液抛光，将研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蚀液介质中于抛光布上进行抛光腐蚀，抛光时间为0.5-10 min ;微腐蚀液是采用去氧化物的水溶液，按质量体积比计加入250_350g/L的二氧化二招抛光粉制备而成的悬浮液。二氧化二招抛光粉，其颗粒直径为0.3 μ m。去氧化物的水溶液包含硫酸和双氧水用量各为1%_10%的水溶液，过硫酸钠和硫酸用量分别为40-100g/L和1%-10%的水溶液,或氨水和醋酸用量各为1%_10%的水溶液中的任意一种。
[0038]步骤3，超声去抛光粉，以水为介质将腐蚀后的TSV芯片超声l_5min，去除TSV孔表面的抛光粉及其异物。
[0039]步骤4,将超声后的TSV芯片放在扫描电镜下，SEM (scanning electronmicroscope,扫描式电子显微镜)拍照观察。
实施例
[0040]在物理研磨后的TSV芯片上对10--100 μ m和13--130 μ m孔型按照以下微腐蚀液
配比进行腐蚀。
【权利要求】
1.一种TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，该方法包含: 步骤1，对TSV芯片进行物理研磨； 步骤2，通过微腐蚀液抛光，将研磨好的TSV芯片在酸性的微腐蚀液介质中于抛光布上进行抛光腐蚀，抛光时间为0.5-10 min ;所述的微腐蚀液是采用去氧化物的水溶液，按质量体积比计加入250-350g/L的三氧化二铝抛光粉制备而成的悬浮液； 步骤3，超声去抛光粉，以水为介质将腐蚀后的TSV芯片超声l_5min，去除TSV孔表面的抛光粉及其异物； 步骤4，将超声后的TSV芯片在扫描电镜下观察。
2.如权利要求1所述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，所述的去氧化物的水溶液包含硫酸和双氧水用量各为1%_10%的水溶液,过硫酸钠和硫酸用量分别为40-100g/L和1%-10%的水溶液，或氨水和醋酸用量各为1%_10%的水溶液中的任意一种。
3.如权利要求1所述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，所述的三氧化二铝抛光粉，其颗粒直径为0.3 μ m。
4.如权利要求1所述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，步骤I所述的物理研磨是通过研磨工具和研磨机进行研磨。
5.如权利要求4所述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，所述的研磨工具为不锈钢材质，包含中空的外圈(1)，以及设置在外圈(I)内部与外圈(I)适配的内柱体(2)； 所述的外圈(I)的一个端面设有由圆心向外周的同心轮齿(11)，另一个端面为光滑面，外圈(I)的侧壁设有一个贯通的螺孔(12)及与其适配的螺丝； 所述的内柱体(2)的侧壁上设有一个与所述螺丝适配的卡槽(21)，能够将内柱体(2)与外圈(I)固定。
6.如权利要求5所述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，所述的外圈(I)为圆形或方形。
7.如权利要求6所述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，所述的外圈(I)为圆形时，与其适配的内柱体(2)为圆柱，在该圆柱的一个端面上沿中线将其一侧的半圆面切削成与另一侧的半圆面成0-10°角的倾斜面。
8.如权利要求7所述的TSV电镀铜退火效果的检测方法，其特征在于，所述的内柱体(2)在研磨时，还包含以下步骤: 步骤1.1,将内柱体(2)加热，在内柱体(2)的一个端面上涂上热熔胶，将需要分析的TSV芯片黏在涂有热熔胶的位置；需要倾斜研磨时，将成角度的圆柱端面向上，并将热熔胶涂在没有倾斜角度的半圆面上，将TSV芯片有孔的位置紧靠两个成角度的半圆面之间的中线处； 步骤1.2，取下粘有TSV芯片的圆柱放在冷水中冷却，将内柱体(2 )的卡槽(21)位置对准外圈(I)的螺丝，圆柱带有TSV芯片的一端与带有轮齿(11)的外圈(I)端面方向一致，并保持内柱体(2)没有倾斜角度的半圆面与外圈(I)轮齿(11)顶端在同一平面，通过螺丝使得外圈(I)和内柱体(2)固定； 步骤1.3，将固定后的研磨工具轮齿(11)端向下放在研磨机上，用外圈(I)保持研磨工具水平,对内柱体(2)进行研磨；研磨时分别使用1200目、2400目、4000目砂纸依次研磨；控制研磨转速在200-500 RPM。
【文档编号】G01N23/22GK103698349SQ201310751695
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】马丽, 于仙仙, 李艳艳, 王溯 申请人:上海新阳半导体材料股份有限公司