专利名称：一种样品制备仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化学分析和药物分析领域，尤其涉及一种样品制备仪。
背景技术：
在分析化学和药物分析过程中，样品前处理是分析检测结果准确度高低的关键环节，是浓缩被测定的痕量组分，提高检测灵敏度及除去对分析系统有干扰物质的重要手段。样品预处理的步骤对样品检测的高通量、数据的可信程度、分析成本以及实验者的满意程度有很大的影响。随着样品检测技术的快速发展，例如=LC-MS(Liquid Chromatography-Mass Spectrum,液相色谱与质谱联用)技术、GC-MS (GasChromatography-Mass Spectrum,气相色谱与质谱联用)技术和 CE-MS (CapillaryElectrophoresis-Mass Spectrum,毛细管电泳与质谱联用)技术,对于样品前处理技术的快速高通量的需求也日益增强了。因此，对于成功的开发一个检测方法而言，选择和优化一个合适的样品前处理方法是非常必要的。目前样品前处理技术发展的趋势是快速、所需样品量小、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、环境污染小和方法准选择性高等。因此，探索快速、高效、简便和易自动化的样品前处理方法已成为当今分析化学的重要研究方向之一。SPE (Solid Phase Extraction,固相萃取)是一种新型的样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，已有二十多年的历史。SPE与传统液液萃取相比具有多项优越的功能，例如:萃取柱为一次性可弃型，无交叉污染的问题、无乳化现象、样品提取回收率高、废弃物易从实验室移走、不需要使用超纯溶剂、有机溶剂的消耗少、环境污染小、对人体伤害小、所需试样体积少、处理速率快、室温下操作，尤其适于处理挥发性及对热不稳定药物、无相分离操作，容易收集分析物组分、操作简单、省时、省力和易于自动化等优点，自SPE出现以来一直以10%的年增长率扩大其应用。SLECSupported Liquid-liquid Extraction,介质液液萃取)以传统液液萃取原理为基础，结合固相萃取柱的形式，利用一种吸附性高、惰性、比表面积大的多孔填料为介质，进行样品前处理。分离过程为:将水溶性样品溶液上样到柱子上(与固相萃取不同的是，所有上样液全部被保留，无样品液流出)，水溶性样品液迅速涂覆于惰性多孔填料表面并形成样品薄膜层，然后用与水不相溶的有机溶剂为洗脱液，将目标化合物萃取出，收集萃取液得到目标化合物溶液。该方法有效的解决了传统液液萃取过程中存在的操作繁琐、费时和易乳化等难题，同时减少了样品的损失，有效提高了样品的萃取回收率，并可与96孔板或384孔板结合，实现高通量样品前处理。PPT (Protein Precipitation Technology,快速蛋白质沉淀)技术是一种基于有机溶剂沉淀蛋白质的原理，结合了现代的固相萃取柱的形式和现在常用的膜技术发展而来。其中固相萃取是整个技术的一个支撑，核心是膜。实验中所使用的膜是一种特殊的膜，该膜在常温常压下不允许有机溶剂或者水通过，在负压或者正压存在的情况下，液体会穿过膜而流出，而大颗粒的物质，如变性蛋白质聚集物，会保留在膜上侧，从而实现沉淀后的蛋白质与上清液的分离，达到生物样品除去蛋白质的目的。此外，该技术可以与96孔板或者384孔板结合，应用于自动化固相萃取仪上，从而实现高通量和自动化。快速过滤技术(Filtration)是一种基于传统单一滤头过滤技术而发展起来的一种新的快速过滤技术。快速过滤技术采用96孔板或384孔板的形式，实现了样品的高通量前处理，同时，又保留了单一固相萃取柱的形式，使实验者在试验过程中的选择性更多、更具有灵活性。与传统的单一滤头过滤方式相比较，快速过滤技术既保留了单一滤头的优点，又克服了单一滤头过滤技术中的一些缺陷，例如:操作繁琐、耗时、无法实现自动化和高通量等。所以新型快速过滤技术在样品前处理过程中的应用也越来越广泛。DPE (Dynamic Packing Extraction,动态固相萃取)技术是以固相萃取技术为基础，结合快速样品制备理念发展起来的一项新技术。动态固相萃取技术的核心是，将填料散装在Tip头中或小的固相萃取柱中，上下用挡板固定，而挡板和填料之间有一个空间，该空间使得填料散装于固相萃取柱中或者Tip头中，且填料可以在一定范围内活动。样品前处理过程是，将Tip头连接在移液器上或者将固相萃柱与活塞连接，通过反复吸取与打出样品液，使待测样品或者目标化合物被填料吸附，如果吸附在填料上的化合物是杂质，则无需下一步处理，如果目标化合物吸附在杂质上，则需要利用一种合适的洗脱剂，将目标化合物洗脱下来，从而达到除去杂质或者获得目标化合物的目的。由于填料可以在一定范围内移动，所以在萃取过程中，样品液和填料接触的时间和次数与普通固相萃取过程相比增加了很多，因此，动态固相萃取达到萃取平衡的速率比普通固相萃取达到萃取平衡的效率高很多，因此该方法大大缩短了样品前处理时间。总而言之，DPE即继承了传统固相萃取的优点，同时又缩短了样品前处理的时间，提高了样品前处理的效率，在传统固相萃取的基础上实现了新的突破，具有广泛的应用前景。SPE、SLE、PPT、Filtration和DPE五种样品预处理的方法是样品预处理中最常用的方法也是最新型的样品预处理方法。实用新型人在实现本实用新型的过程中，发现现有技术中至少存在以下缺点和不足:目前，在大部分分析实验室中，这五种样品预处理技术都有应用，且大部分都是单管的医用级聚丙烯注射筒形式，需手动操作。而对于手动操作而言，存在以下不足:人员干涉太多易引入误差、样品的重复性差、无法实现自动化和高通量、且样品制备过程中所使用的有机试剂对人体的伤害也比较大。目前，96孔板或者384孔板样品预处理技术，在我国的分析实验室或者科研机构中使用频率还比较少，主要原因是没有互相配套的高通量样品制备仪；即使有高通量的样品制备仪，那么后续步骤中所需要的氮吹仪和振荡仪等多个仪器，不仅价格昂贵而且所占空间体积比较大，不利于实际的应用。
实用新型内容本实用新型提供了一种样品制备仪，本实用新型实现了半自动乃至全自动地高通量进行各种样品前处理实验，避免了误差的引入，提高了样品的回收率，保证了样品处理的重复性，同时，还保留了实施传统的单管固相萃取和液液萃取等模式，详见下文描述:一种样品制备仪，包括:外壳，所述外壳内顶部设置有氮吹槽，在所述氮吹槽的下部设置有氮吹板装置；所述氮吹板装置的两侧和中间位置还分别设置有滑道，在所述氮吹板装置上设置沿所述滑道滑动的氮吹板，所述滑道上设置有卡槽，所述卡槽固定所述氮吹板；所述外壳内底部设置有用于放置样品液接收板的第一固定槽，所述第一固定槽上依次设置有中间密封圈和第二固定槽，所述第二固定槽上设置有样品制备板和固相萃取柱支架；在所述外壳背面设置有废液流出口、氮气外接口、负压接口、电源接口和氮气加热装置，所述第一固定槽背部有提供循环气体的装置两个电风扇和气体加热装置；所述两个电风扇通过位于第一固定槽侧壁上的两个电风扇孔和侧面排气孔为第一固定槽提供循环加热的气体；在所述第一固定槽底部设置有振荡器、杠杆和负压泵。所述氮吹槽包括:调节阀，所述氮吹板装置通过所述调节阀设置在所述氮吹槽上。所述氮吹板的型号具体为:96孔、24孔、12孔或9孔；所述氮吹板的型号和所述固相萃取柱支架的型号相匹配。所述氮气加热装置由两个串联的加热缸体组成。所述外壳内还设置有氮气流量表，由氮气导管通过所述氮气外接口与外界氮气源相连；所述外壳上还设置有负压力度显示表，显示负压大小；所述外壳的背面还设置有风扇。所述第一固定槽的底部还设置有小孔，通过所述小孔和负压泵实现底部负压；所述第一固定槽的侧面还设置有三个小孔，其中电风扇孔和电风扇直接相通，侧面排气孔、电风扇孔、电风扇及固相萃取装置共同形成一个密闭的盒子，从而为固相萃取吹干过程提供循环的加热气体。在所述第一固定槽和所述第二固定槽的下面还设置有振荡装置，所述振荡装置包括:杠杆和振荡器，所述第一固定槽和所述第二固定槽通过所述杠杆连接所述振荡器。所述样品制备仪还包括:显示控制面板，通过所述显示控制面板实现对加液、正负压转换、延时、氮吹温度的调控。所述氮吹板具体为96孔的枪头组件。所述固相萃取柱支架的型号具体为:lmL、3mL、6mL或IOmL ；当所述固相萃取柱支架的型号为ImL时，ImL固相萃取柱管按3X8排列放置；当所述固相萃取柱支架的型号为3mL时，3mL固相萃取柱管按4X6排列放置；当所述固相萃取柱支架的型号为6mL时，6mL固相萃取柱管按3X4排列放置；当所述固相萃取柱支架的型号为IOmL时，IOmL固相萃取柱管按3X3排列放置。本实用新型提供的技术方案的有益效果是:本实用新型能够同时将高通量氮吹装置、震荡装置和移液等样品制备中的辅助功能与样品制备的核心技术有机地联合起来了，集成在同一台仪器上；此外，该仪器还可以很方便地将以上样品预处理技术两元或者多元的有机结合起来，从而实现对复杂样品的预处理；单管与96-孔板的互换功能使得样品制备仪具有广泛的适应性；其超小型多功能的设计，便于携带与移动，同时节约了宝贵的实验室空间；避免了引入误差，提高了样品的重复性；再加上样品制备仪还可以与计算机直接相连的，使其使用起来更加方便有效，因此该多功能一体化高通量样品制备仪是一套全新的多功能的样品制备新仪器，具有广泛的应用前景。
[0027]图1为本实用新型提供的一种样品制备仪的正面结构示意图；图2为本实用新型提供的一种样品制备仪的背面结构示意图；图3为本实用新型提供的一种样品制备仪的侧面结构示意图；图4为本实用新型提供的一种样品制备仪底部固相萃取装置部分正剖面结构示意图；图5为本实用新型提供的ImL固相萃取柱支架上俯视图；图6为本实用新型提供的ImL固相萃取柱支架底部孔上俯视图；图7为本实用新型提供的3mL固相萃取柱支架上俯视图；图8为本实用新型提供的3mL固相萃取柱支架底部孔上俯视图；图9为本实用新型提供的6mL固相萃取柱支架上俯视图；图10为本实用新型提供的6mL固相萃取柱支架底部孔上俯视图；图11为本实 用新型提供的IOmL固相萃取柱支架上俯视图；图12为本实用新型提供的IOmL固相萃取柱支架底部孔上俯视图。附图中，各标号所代表的部件列表如下:1:夕卜壳；2:调节阀；3:氮吹槽；4:氮吹板装置；5:氮吹板；6:第二固定槽；7:第一固定槽；8:中间密封圈；9:样品制备板和固相萃取柱支架； 10:显示控制面板；11:滑道；12:卡槽；13:氮气流量表；14:负压力度显示表；15:氮气加热装置；16:风扇；17:废液流出口 ；18:氮气外接口 ；19:负压接口；20:电源接口；21:振荡器；22:杠杆；23:负压泵；24:电风扇；25:气体加热装置；26:侧面排气孔；27:电风扇孔；A:1 mL柱管孔；B:1 mL柱管孔底部；C:3 mL柱管孔；D:3 mL柱管孔底部；E:6 mL柱管孔；F:6 mL柱管孔底部；F:10 mL柱管孔；G:10 mL柱管孔底部。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地详细描述。因此，针对目前样品预处理中存在的问题，高通量和自动化多功能样品制备仪的研制成功的为样品制备领域解决了的问题。本实用新型实施例，正是针对样品预处理过程中存在的这些问题，研发出了一种多功能一体化高通量样品制备仪。[0060]为了实现半自动乃至全自动地高通量进行各种样品制备实验，避免引入误差，提高样品的重复性，本实用新型实施例提供了一种样品制备仪，参见图1至图4，详见下文描述:一种样品制备仪，包括:外壳1，外壳I内顶部设置有氮吹槽3，在氮吹槽3的下部设置有氮吹板装置4 ;氮吹板装置4的两侧和中间位置还分别设置有滑道11，在氮吹板装置4上设置沿滑道11滑动的氮吹板5，滑道11上设置有卡槽12，卡槽12固定氮吹板5 ;外壳I内底部设置有用于放置样品液接收板的第一固定槽7，第一固定槽7上依次设置有中间密封圈8和第二固定槽6，第二固定槽6上设置有样品制备板和SPE (固相萃取柱)支架9 ;第一固定槽7侧面上有电风扇孔27和侧面排气孔26 ;电风扇孔27后面有电风扇24 ;电风扇24底部有气体加热装置25 ;第一固定槽7、第二固定槽6、中间密封圈8、样品制备板和SPE支架9和电风扇24、气体加热装置25以及震荡装21置共同组成一个密闭的腔体；第一固定槽7底部有杠杆22和震荡装置21 ;在壳体I背面设置有废液流出口 17、氮气外接口 18、负压接口 19、电源接口 20和氮气气体加热装置15。其中，具体实现时，通过氮气外接口 18实现氮吹槽3的氮吹；通过废液流出口 17实现废液的导出；通过电源接口 20实现样品制备仪的通电。废液流出口 17和负压接口 19通过缓冲瓶连接形成回路系统；在实验过程中，所产生的废液，通过位于第一固定槽7底部的小孔流出。其中，具体实现时，通过滑道11和卡槽12还可以调节氮吹板5的高低。其中，氮吹槽3包括:调节阀2，氮吹板装置4通过调节阀2设置在氮吹槽3上。具体实现时调节阀2可以为螺栓等固定装置。进一步地，为了满足实际应用中的多种需要，氮吹板5的型号具体为:96孔、24孔、12孔或9孔。实际应用中应保证氮吹板5的型号和固相萃取柱支架的型号相匹配。当氮吹板5的型号为96孔时，为8X12 ;当氮吹板5的型号为24孔时，为3X8或4X6 ;当氮吹板5的型号为12孔时，为3X4 ;当氮吹板5的型号为9孔时，为3X3。第二固定槽6上用于放置上述不同型号的氮吹板5。其中，上部氮吹气体加热装置15由两个串联的加热缸体15组成。进一步地，为了对氮气外接口 18冲入的氮气流量进行计数，在外壳I内还设置有氮气流量表13，由氮气导管通过氮气外接口 18与外界氮气源相连，通过位于外壳I上的氮气流量表13显示具体气流量大小。进一步地，为了显示样品制备仪内部的压强，在外壳I上还设置有负压力度显示表14,显示负压大小。由置于仪器内部的负压泵23形成负压，用于显示负压大小的真空度表通过置于仪器正面面板上的负压力度显示表14实现。进一步地，为了使样品制备仪内部的气流量分散更均匀，样品能尽快的吹干，在第一固定槽7的侧面还设置有电风扇孔27与后面电风扇24相连,利用侧面排气孔26、电风扇24底部加热装置25、第一固定槽7、第二固定槽6、中间密封圈8、和样品制备板和SPE支架9共同形成一个密闭的腔体提供循环加热气体的功能。进一步地，为了辅助仪器的散热，在外壳I的背面还设置有风扇16。进一步地，为了提高样品的回收率和方法的重现性，在第一固定槽7和第二固定槽6的下面还设置有振荡装置，振荡装置包括:杠杆22和振荡器21，第一固定槽7和第二固定槽6通过杠杆连接有振荡器21。具体实现时，通过振荡的频率和时间实现对振荡器21的控制。其中，该样品制备仪的工作模式:手动运行和程序控制运行两种模式。手动运行模式，在样品预处理整个过程中，可以通过PC机界面的按钮，随时改变加热的温度、操作的延时、96孔枪头吸取液体的量，氮气气流量、真空度大小，真空延时，辅助加热气的温度及延时。程序控制模式，以上各个步骤中的动作由PC机控制，仪器可自行按照已设定的步骤进行运行，直至完成整个程序。当样品制备仪的工作模式为程序控制运行时，该样品制备仪还包括:显示控制面板10，通过显示控制面板10实现对加液、正负压转换、延时、氮吹温度的调控。实现的过程是，通过对仪器内部整个程序进行软件编程，集成化在一个芯片上，外部表现即为一个液晶显示屏，通过显示屏实现对整个装置的所有程序的控制。本实用新型实施例提供的样品制备仪，可以通过外接气源来调节气流量，并通过仪器本身所带有的氮气流量表13可以随时在线的显示实验正在使用的气流量大小，从而可以尽快的进行调控；通过仪器所带有的氮吹板装置4，可以实现不同规格氮吹板5的更换，氮吹板装置4上的密封圈，可以保证不同孔的氮吹板5，例如:96孔(8X12)、24孔(3X8)、24孔(4X6)、12孔(3X4)、9孔(3X3)的等不同规格，与样品制备仪完全吻合。通过样品制备仪内部所自带的氮气气体加热装置15，可实现对实验中所需要的氮气温度进行控制；通过滑道11和卡槽12，实现氮吹板5的固定，以及对氮吹板5的高度位置进行调整。参见图5至图12，本实用新型实施例还对样品制备板和SPE支架9中的SPE支架进行了设计，固相萃取柱支架的型号具体为:lmL、3mL、6mL或IOmL的固相萃取柱支架。当固相萃取柱支架的型号为ImL时，ImL固相萃取柱管按3X8排列放置；当固相萃取柱支架的型号为3mL时，3mL固相萃取柱管按4X6排列放置；当固相萃取柱支架的型号为6mL时,6mL固相萃取柱管按3 X 4排列放置；当固相萃取柱支架的型号为IOmL时，IOmL固相萃取柱管按3X3排列放置。96孔的固相萃取柱支架采用本领域中所通用的支架，本实用新型实施例在此不做赘述。其中，具体实现时，第一固定槽7、第一固定槽7周围的密封圈、第二固定槽6、第二固定槽6上的密封圈，以及中间密封圈8组成了固相萃取装置。通过更换不同性质的样品预处理固相萃取板和与样品制备板相匹配的接收板实现不同样品的预处理，例如96孔(8X12),24 孔(3X8)、24 孔(4X6)、12 孔(3X4)、9 孔(3X3)的 SPE 支架的设计实现了规格的固相萃取柱放置板的转换，从而适应了不同样品制备的需求。中间密封圈8的存在实现了固相萃取装置上第一固定槽7与第二固定槽6的密封，保证了实验过程中的密封性，解决了负压大小的问题。通过第一固定槽7底部中间的小孔，可以将样品预处理过程中所产生的废液通过内部导管以及位于背面的与外接废液收集瓶相连接的废液流出口 17导出，并将废液收集，减小对环境和人的污染。通过第一固定槽7侧面上的小孔、内部导管、废液流出口 17、负压泵23以及负压接口 19之间的回路系统，实现样品预处理过程所需的负压，同时通过负压力度显示表14显示负压的大小，从而可以进行相应的调节。该样品制备仪的工作原理具体为:多样化氮吹板5的设计，可以将预处理完成后的样品直接进行吹干，而不需要转移，减少了样品污染的机会，同时节约了空间，并且通过对气流量和温度的双重调节，实现针对不同物质，不同力度的氮吹，扩大了仪器的应用范围，此外，可以采用程序控制和手动操作两种模式进行氮吹控制，减少了人力和物力。具体实现时，氮吹板5可以为96孔的枪头组件，加上内部器件对枪头组件准确度的控制，实现了 96通道排枪移液和加样的作用，大大节约了时间和劳动力。通过调节不同的档位，对吸入液体量进行控制。通过在枪头组件的下端设计的枪头自动弹出组件，减少了在样品预处理过程中自动加样和去除枪头过程中的时间，提高了样品预处理速度，增加了效率。自动化固相萃取装置，实现了样品半自动化乃至自动化样品预处理的全部过程。包括，萃取柱的预处理、上样、淋洗和洗脱等步骤。此外，半自动化乃至自动化的固相萃取部分的设计，采用负压和正压的反复切换的技术，可以随时对萃取柱进行预处理或者淋洗，增加了过程中的可调控性；氮气加热装置15的引入，实现了对氮吹气体温度的控制，大大缩短了样品吹干所使用的时间，同时可与接收板部分的正压结合，两个方向进行液体的吹干，提高了样品的预处理速度。同时，该样品制备仪还保留了实施传统的单管固相萃取、支撑液液萃取等模式，亦可以实现单管固相萃取的半自动化或者全自动化过程。这种单管与96-孔板的互换功能使得该样品制备仪具有广泛的适应性。震荡功能，震荡是依附于固相萃取装置实现的，震荡可以保证样品在预处理过程中混合的均一性，提高样品的回收率和方法的重现性。实施例1:SPE操作流程C18键合硅胶填料，规格为IOOmg填料/孔的2mL的96-well plate的操作流程:样品制备96孔C18填料板的放置:将2mL的96孔C18填料板固定在固相萃取装置的上预处理板放置的第二固定槽6，使其与周围完全吻合。注意下面的接收装置暂且不放，保证96孔板与四周完全吻合，以保证固相萃取整个部分的密封性。活化:每孔加入2mL甲醇，第一次加入ImL后，平衡Imin之后，抽真空使其流出，再加入ImL的甲醇进行活化，平衡Imin之后抽真空使其流出。然后每孔加入2mL的水，依照甲醇加入的步骤进行活化。活化完成后，抽真空使活化液完全流出，完成柱子的活化过程。上样:移取浓度为500 μ g/mL的苯甲酸水溶液ImL上样至96孔板的孔中，上样液在重力作用下自然下滴，如果下滴速度很慢，可以采用辅助真空的加速上样过程，真空力度控制为-0.5bar。上样的原则为，样品液下滴的速度不可以太快，要保证样品在柱子上的吸附可以达到平衡，也不可以太慢，否则会延长分析时间，一般ImL样品液需要l-3min。淋洗:用上面部分的96排移液枪头吸取ImL的水加入到样品制备板和SPE支架9中的样品制备板进行淋洗，重复2次，如果淋洗液下滴速度非常缓慢，则启动负压功能辅助淋洗过程的进行，使淋洗液流出，真空力度控制为-0.5bar。将样品制备板和SPE支架9的取下，将接收板置于固相萃取装置中第一固定槽7的槽子中，将样品制备板和SPE支架9复原，置于原来的位置。注意:要保证密封性。洗脱:用96枪头移取ImL的甲醇加入到样品制备板和SPE支架9中的样品制备板中，使淋洗液自然下滴，如果下滴速度非常慢，则抽真空辅助淋洗，使淋洗液流入接收板中，反复重复几次该过程，最终需要3mL的甲醇将样品完全淋洗下来。吹干:将样品制备板和SPE支架9移除，将下面的接收板取出，置于样品制备板和SPE支架9的位置，氮气吹干。同时，底部可以采用加热气体进行辅助吹干。氮气气流量为
0.6mL/min。下加热的温度控制为30°C。复溶:移取ImL的蒸馏水或者是缓冲液加入到样品孔中，超声复溶。实施例2:介质液液萃取(SLE)操作流程介质液液萃取的操作流程，所用96孔SLE板的规格为:填料量为200mg/孔的2mL的SLE96孔板。放置接收板:将接收板置于固相萃取装置中放置接收板的第一固定槽7的槽子中。样品制备板96孔SLE板的放置:将2mL的96孔SLE板固定在固相萃取装置的上预处理板放置的第二固定槽6，使其与周围完全吻合。上样:移取200 μ L的浓度为200 μ g/mL的对羟基苯甲酸丙酯水溶液，上样到SLE柱孔中，注意:最大的上样量应保证样品不能流出来，平衡5min。萃取:用96枪头移取ImL的二氯甲烷加入到样品制备板和SPE支架9中，使淋洗液自然下滴，淋洗液流入接收板中，反复重复几次该过程，最终需要3-5mL的二氯甲烷将样品完全淋洗下来。如果下滴速度非常慢，则抽真空辅助淋洗，真空力度控制为-0.5bar,持续10-15s。吹干:(视具体情况而定)移除96-well plate样品制备板和SPE支架9,将下面的接收板置于放置样品制备板和SPE支架9的第二固定槽6上，氮气吹干，下加热空气辅助吹干。氮吹气流量为0.6mL/min，下加热的温度控制为30°C。复溶:若样品需要进行吹干处理，则需移取ImL的蒸馏水或者是缓冲液加入到样品孔中，超声复溶。实施例3:新型蛋白质沉淀技术操作流程快速蛋白质沉淀技术操作流程，所用96孔板的规格为ImL通透形板。放入接收板:将接收板放置在固相萃取装置中放置接收板的第一固定槽7中。样品制备板96孔PPT板的放置:将ImL的96孔PPT板固定在固相萃取装置的上预处理板放置的第二固定槽6处，保证96孔板与四周完全吻合，以保证固相萃取整个部分的密封性。上样:用96枪头移取ImL的乙腈加入到96孔PPT样品制备板中，再移取200 μ L的待处理样品溶液加入到已含有ImL乙腈的样品孔中，震荡2min使蛋白质完全沉淀。抽真空:抽真空使液体完全流出。真空度大小控制为-0.8bar。注意:抽真空的力度不能太大，否则会使膜泄漏，导致样品变浑浊。吹干(视具体情况而定):移除位于样品制备板和SPE支架9处的96孔PPT样品制备板，将下面的接收板置于样品制备板的位置，氮气吹干，下加热空气辅助吹干。氮吹气流量为0.6mL/min，下加热的温度控制为30°C。复溶:移取ImL的蒸馏水或者是缓冲液加入到样品孔中，超声复溶。实施例4:动态固相萃取(DPE)的操作流程动态固相萃操作流程:Tip规格:SCX填料量为50mg/lmL的枪头活化:将DPE柱连接于ImL的移液枪上，吸入0.5mL甲醇以及适量的空气，使填料与溶液充分混匀，混匀后，将甲醇打出，再吸入0.5mL的水，混匀，活化。[0114]上样^DPE柱下方放置一个2mL的小试剂瓶,试剂瓶中含0.6的样品溶液,吸入样品，并使空气通过，从而是样品与填料充分混合，平衡25秒，打出，再进行上样，反复2次，直到样品全部被吸出。淋洗:依次吸入甲醇水各ImL洗涤DPE柱子，最后将水溶液打出。洗脱:吸取5%的氨化甲醇溶液ImL于接收板中，反复吸入打出3次，以确保三聚氰胺被完全洗脱下来，最后将接收板中的洗脱液进行吹干，将接收板置于第二固定槽6上，进行吹干，调节上面部分氮气流量为0.6mL/min，下面的温度控制为30°C，下部热气流量为仪器本身所带的气流量，不用调节。复溶:加入ImL的50:50的甲醇水溶液，超声复溶，过滤，待检测。综上所述，本实用新型实施例提供了一种样品制备仪，本实用新型实施例能够同时将高通量氮吹装置、震荡装置和移液等样品制备中的辅助功能与样品制备的核心技术有机地联合起来了，集成在同一台仪器上；此外，该仪器还可以很方便地将以上样品预处理技术两元或者多元的有机结合起来，从而实现对复杂样品的预处理；单管与96-孔板的互换功能使得样品制备仪具有广泛的适应性；其超小型多功能的设计，便于携带与移动，同时节约了宝贵的实验室空间；避免了引入误差，提高了样品的重复性；再加上样品制备仪还可以与计算机直接相连的，使其使用起来更加方便有效，因此该多功能一体化高通量样品制备仪是一套全新的多功能的样品制备新仪器，具有广泛的应用前景。本领域技术人员可以理解附图只是一个优选实施例的示意图，上述本实用新型实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。·
权利要求1.一种样品制备仪，包括:外壳(1)，其特征在于，所述外壳(I)内顶部设置有氮吹槽(3)，在所述氮吹槽(3)的下部设置有氮吹板装置(4);所述氮吹板装置(4)的两侧和中间位置还分别设置有滑道(11)，在所述氮吹板装置(4)上设置沿所述滑道(11)滑动的氮吹板(5)，所述滑道(11)上设置有卡槽(12)，所述卡槽(12)固定所述氮吹板(5);所述外壳(I)内底部设置有用于放置样品液接收板的第一固定槽(7)，所述第一固定槽(7)上依次设置有中间密封圈(8)和第二固定槽(6)，所述第二固定槽(6)上设置有样品制备板和固相萃取柱支架(9);在所述外壳(I)背面设置有废液流出口(17)、氮气外接口(18)、负压接口(19)、电源接口(20)和氮气加热装置(15)，所述第一固定槽(7)背部有提供循环气体的装置两个电风扇(24)和气体加热装置(25);所述两个电风扇(24)通过位于第一固定槽(7)侧壁上的两个电风扇孔(27)和侧面排气孔(26)为第一固定槽(7)提供循环加热的气体；在所述第一固定槽(7)底部设置有振荡器(21)、杠杆(22)和负压泵(23)。
2.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述氮吹槽(3)包括:调节阀(2),所述氮吹板装置(4)通过所述调节阀(2)设置在所述氮吹槽(3)上。
3.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述氮吹板(5)的型号具体为:96孔、24孔、12孔或9孔；所述氮吹板(5)的型号和所述固相萃取柱支架的型号相匹配。
4.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述氮气加热装置(15)由两个串联的加热缸体组成。
5.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述外壳(I)内还设置有氮气流量表(13)，由氮气导管通过所述氮 气外接口(18)与外界氮气源相连；所述外壳(I)上还设置有负压力度显示表(14)，显示负压大小；所述外壳(I)的背面还设置有风扇(16)。
6.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述第一固定槽(7)的底部还设置有小孔，通过所述小孔和负压泵(23)实现底部负压；所述第一固定槽(7)的侧面还设置有三个小孔，其中电风扇孔(27)和电风扇(24)直接相通，侧面排气孔(26)、电风扇孔(27)、电风扇(24)及固相萃取装置共同形成一个密闭的盒子，从而为固相萃取吹干过程提供循环的加热气体。
7.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，在所述第一固定槽(7)和所述第二固定槽(6)的下面还设置有振荡装置，所述振荡装置包括:杠杆(22)和振荡器(21)，所述第一固定槽(7)和所述第二固定槽(6)通过所述杠杆(22)连接所述振荡器(21)。
8.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述样品制备仪还包括:显示控制面板(10)， 通过所述显示控制面板(10)实现对加液、正负压转换、延时、氮吹温度的调控。
9.根据权利要求1或3所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述氮吹板(5)具体为96孔的枪头组件。
10.根据权利要求1所述的一种样品制备仪，其特征在于，所述固相萃取柱支架的型号具体为:lmL、3mL、6mL 或 10mT,； 当所述固相萃取柱支架的型号为ImL时，Iml固相萃取柱管按3X8排列放置；当所述固相萃取柱支架的型号为3mL时，3mL固相萃取柱管按4X6排列放置；当所述固相萃取柱支架的型号为6mL时，6mL固相萃取柱管按3X4排列放置；当所述固相萃取柱支架的型号为IOmL 时，IOmL固相萃取柱管按3X3排列放置。
专利摘要本实用新型公开了一种样品制备仪，包括外壳，外壳内顶部设置有氮吹槽，在氮吹槽的下部设置有氮吹板装置；氮吹板装置的两侧和中间位置还分别设置有滑道，在氮吹板装置上设置沿滑道滑动的氮吹板，滑道上设置有卡槽，卡槽固定氮吹板；外壳内底部设置有用于放置样品液接收板的第一固定槽，第一固定槽上依次设置有中间密封圈和第二固定槽，第二固定槽上设置有样品制备板和SPE支架；第一固定槽下部设置有杠杆、振荡器和负压泵；第一固定槽测侧面设置有两个小孔与两个风扇相连接和位于第一固定槽背部的气体加热装置；在外壳背面设置有废液流出口、氮气外接口、负压接口、电源接口和氮气加热装置。
文档编号G01N1/40GK203164043SQ20132007254
公开日2013年8月28日 申请日期2013年2月7日 优先权日2013年2月7日
发明者包建民, 续竞生, 马志爽, 张元津, 李优鑫 申请人:天津奥顺达科技有限公司