污泥中全氮含量的测定方法
【专利摘要】本发明提供的污泥中全氮含量的测定测定方法通过80目至100目尼龙筛进行处理，然后加浓硫酸(H2SO4)5ml，放在调温电炉上高温消煮50-70分钟，消化结束后，转移至250mL容量瓶中，稀释定容到刻度，摇匀，静置备用；然后将备用样品利用氢氧化钾溶液调节pH至10以上，混匀，放置使之沉淀，用经无氨水冲洗过的中速滤纸过滤，取过滤后的上清液50ml放入具塞磨口玻璃比色管中，与标准溶液同条件下进行操作，测量吸光度；与空白试验校正吸光度作对照实验，测定出污泥中全氮的含量。本发明提供的污泥中全氮含量的测定方法操作简单，可在现性强，不易受干扰，同时又能保证所测定数据的准确性。
【专利说明】污泥中全氮含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及环保监测领域，特别是涉及污泥中全氮含量的测定方法。 技术背景
[0002] 随着经济的发展，城市规模的不断夸大，大量人口不断涌入城市中，城市的污水也 因此不断增多，污水中的污染物会逐渐富集到污泥中。污泥中的污染物也会很容易的释放 到水体中，在污染物中含氮量如果超过一定值，就会导致水体富营养化，破坏环境。目前我 国污泥处置的方法主要有填埋及农用，若将污泥农用就必须测定其肥分和有害物，因此有 必要对污泥中总氮进行测定，但现有的测定方法比较容易受干扰，稳定性不高。
【发明内容】
[0003] 为了解决上述问题，本发明提供了一种稳定性高、不容易受干扰的污泥中全氮含 量的测定方法。
[0004] 上述污泥中全氮含量的测定方法的技术方案如下： (1)样品预处理：将湿污泥样品平铺于此托盘上，用玻璃棒等压散，出去泥样中石子和 动植物残体等异物，混匀备用；干污泥样品除去石子和动植物残体等异物后，用四分法缩分 至获得所需样品，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛（80目至100目），混匀备用。
[0005] (2)将样品在分析天平上称取标准样品0. 3 - lg，放入圆底烧瓶中；然后加浓硫酸 (H2S04) 5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，放在调温电炉上高温消煮50-70分钟，使硫酸大 量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可，如果有机质含量超过5%时，应加1 一2g焦硫酸钾， 以提高温度加强硫酸的氧化能力；消化结束后，冷却到室温，向圆形烧瓶瓶中缓慢的延瓶壁 加入少量水，后转移至250mL容量瓶中，定容到刻度，摇匀，静置备用。
[0006] (3)取上述备用样品100mL于250mL烧杯中，利用氢氧化钾溶液调节pH至10以 上，加入1 ml硫酸锌溶液，混匀，放置使之沉淀，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml,或者对絮凝后样品离心处理。 (4)校准曲线的绘制：在8个50 ml比色管中分别加入0.00 ml、0. 50ml、l. 00 ml、2. 00 ml、4. 00ml、6. 00ml、8. 00ml和10. 00 ml氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为 0· 0 μ g、5. 0 μ g、10. 0 μ g、20. 0 μ g、40. 0 μ g、60. 0 μ g、80. 0 μ g 和 100 Pg，加水至标线。力口 入1.0 ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.0 ml，摇匀。放置10 min后，在波长 420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以 其对应的氨氮含量为横坐标，绘制校准曲线。
[0007] (5)取离心或过滤后的上清液50mL(若水样浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积） 放入具塞磨口玻璃比色管中，与标准溶液同条件下进行操作，测量吸光度；与空白试验校正 吸光度作对照实验，通过公式测定出污泥中全氮的含量。
[0008] 上述技术方案所需的实验仪器和实验试剂如下： 1、试验仪器 UV530分光光度计、四联加热套、圆形烧瓶、弯柄小漏斗、碎瓷片、玛瑙研钵、80或100目 尼龙筛、电子天平、烧杯、容量瓶、漏斗。
[0009] 2、试验试剂 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按 (1)制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
[0010] (1)无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
[0011] ①离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃 瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。
[0012] ②蒸馏法 在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（P =1.84 g/ml)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏 出液加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
[0013] ③纯水器法 用市售纯水器临用前制备。
[0014] (2)纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制 ① 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-K0H)溶液； 称取15. 0 g氢氧化钾（Κ0Η)，溶于50 ml水中，冷却至室温，称取5.0 g碘化钾（KI)，溶 于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞（HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到 溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶 液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢 地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清 液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。 ② 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH)溶液 称取16. 0 g氢氧化钠（NaOH)，溶于50 ml水中，冷却至室温，称取7.0 g碘化钾（KI) 和10.0 g碘化汞（Hgl2)，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化 钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放， 有效期1年。 (3) 酒石酸钾钠溶液，P =500 g/L 称取50.0 g酒石酸钾钠（KNaC4H606 *4H20)溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分 冷却后稀释至100 ml。 (4) 焦硫酸钾。
[0015] (5)硫酸锌溶液，P =100 g/L 称取10. 0 g硫酸锌（ZnS04 · 7H20)溶于水中，稀释至100 ml。 (6)氢氧化钾溶液，P =250 g/L 称取25 g氢氧化钾溶于水中，稀释至100 ml。
[0016] (7)浓硫酸。
[0017] (8)氨氮标准贮备溶液，pn=1 〇〇〇 yg/ml 称取3. 8190g氯化铵（NH4C1，优级纯，在100?105°C干燥2 h)，溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2?5°C保存1个月。 (9)氨氮标准工作溶液，P N =10 μ g/ml。吸取5. 00 ml氨氮标准C：备溶液（8)于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
[0018] 结果计算 计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar,样品中总氮的含量w (mg/kg)按 公式（1)进行计算。
【权利要求】
1. 污泥中全氮含量的测定方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行： (1) 样品预处理：将湿污泥样品平铺于此托盘上，用玻璃棒等压散，出去泥样中石子和 动植物残体等异物，混匀备用；干污泥样品除去石子和动植物残体等异物后，用四分法缩分 至获得所需样品，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过尼龙筛（80目至100目），混匀备用； (2) 将样品在分析天平上称取标准样品0. 3 - lg，放入圆底烧瓶中；然后加浓硫酸 (H2S04) 5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，放在调温电炉上高温消煮50-70分钟，使硫酸大 量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可，如果有机质含量超过5%时，应加1 一2g焦硫酸钾， 以提高温度加强硫酸的氧化能力；消化结束后，冷却到室温，向圆形烧瓶瓶中缓慢的延瓶壁 加入少量水，后转移至250mL容量瓶中，定容到刻度，摇匀，静置备用； (3) 取上述备用样品100mL于250mL烧杯中，利用氢氧化钾溶液调节pH至10以上，加入 1 ml硫酸锌溶液，混匀，放置使之沉淀，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml， 或者对絮凝后样品离心处理； (4) 校准曲线的绘制：在8个50 ml比色管中加入与试样体积相同的空白液，分别加 入0.00 1111、0.501111、1.00 1111、2.00 1111、4.001111、6.001111、8.001111和10.00 1111氨氮标准工 作溶液，其所对应的氨氮含量分别为〇· 〇 μ g、5. 0 μ g、10. 0 μ g、20. 0 μ g、40. 0 μ g、60. 0 μ g、 80. 0 μ g和100 Pg，加水至标线； 加入1. 0 ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1. 0 ml，摇匀； 放置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度； 以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量为横坐标，绘制校准曲线； (5) 取离心或过滤后的上清液50mL (若水样浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积）放 入具塞磨口玻璃比色管中，与标准溶液同条件下进行操作，测量吸光度；与空白试验校正吸 光度作对照实验，通过公式测定出污泥中全氮的含量。
2. 如权利要求1所述的污泥中全氮含量的测定方法，其特征在于：所述公式为：
式中： w -样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/kg ; Ar--试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值； a--校准曲线的截距； b--校准曲线的斜率； m--样品称样量，单位g; v-取样体积，单位mL ; f--样品含水率，以小数点表示； 50-比色定容体积，单位mL ; 250--样品于容量瓶中的定容体积，单位mL。
【文档编号】G01N1/28GK104089913SQ201410311438
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月2日 优先权日:2014年7月2日
【发明者】周纳, 陈美香 申请人:福建海峡环保有限公司