一种光纤探针的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种光纤探针的制备方法。将HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蚀溶液，在刻蚀溶液表面覆盖一层不溶于该刻蚀溶液的有机溶剂作为保护层；使刻蚀溶液温度恒定，将端面平整的裸光纤插入刻蚀溶液中，进行静态刻蚀；向刻蚀溶液中逐滴加入调整液，同时搅拌刻蚀溶液，进行动态刻蚀，调整液为HF溶液或NH4F溶液；停止加入调整液，停止搅拌刻蚀溶液，进行静态刻蚀，制得光纤探针。本发明能有效制备非线性锥形探针，且制得的光纤探针表面形貌光滑，有利于进一步深入研究锥形变化对探针通光率的影响，从而得到性能优异的近场光学显微镜探针。此外，本方法成本低廉，易于实现，可控性高，能批量生产。
【专利说明】一种光纤探针的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于近场光学显微测量【技术领域】，更具体地，涉及一种光纤探针的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 纳米技术的发展使得对亚微米结构的光学测量变得日益重要，由于传统的光学成 像方法存在二分之一波长的衍射极限，光学显微镜的分辨率受到限制。近场光学显微镜的 诞生突破了这一局限，它通过反馈系统的控制，用一根针尖带纳米小孔的探针在样品的近 场区域进行扫描，以获取能够反映精细结构信息的倏逝波信号，从而达到亚微米级的分辨 率。
[0003] 纳米探针的性能优劣决定着近场光学显微镜的成像质量，尤其是探针的通光率。 目前较常用的是光纤探针，通过拉锥或者化学刻蚀的方法在光纤一端形成针尖很小的锥， 通过特殊的镀膜工艺，最后在针尖形成纳米级别的小孔。拉锥形成的探针往往锥长过长，使 探针的通光率急剧降低，导致探测信号强度减弱，分辨率下降。另一方面，常规化学刻蚀的 方法虽然能够制备较大锥角的探针，但其探针表面粗糙不平，使得光信号产生散射造成能 量耗散和信号畸变，影响成像质量。尽管后来的许多刻蚀方法能改进探针的质量，但由于其 所制备的探针都是线性锥形，即圆锥形，难以充分发挥锥形这一因素对通光率改善的作用。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种光纤探针的制备方法， 能有效制备非线性锥形探针，且制得的光纤探针表面形貌光滑，有利于进一步深入研究锥 形变化对探针通光率的影响，从而得到性能优异的近场光学显微镜探针。此外，本方法成本 低廉，易于实现，可控性高，能批量生产。
[0005] 为实现上述目的，本发明提供了一种光纤探针的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤：
[0006] (1)将HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蚀溶液，在刻蚀溶液表面覆盖一层不溶于该 刻蚀溶液的有机溶剂作为保护层；
[0007] (2)使刻蚀溶液温度恒定，将端面平整的裸光纤插入刻蚀溶液中，进行静态刻蚀； 所述静态刻蚀是指在刻蚀反应过程中不对刻蚀溶液作任何调整；
[0008] (3)向刻蚀溶液中逐滴加入调整液，同时搅拌刻蚀溶液，进行动态刻蚀，调整液为 HF溶液或NH4F溶液；所述动态刻蚀是指在刻蚀反应过程中通过加入调整液使刻蚀溶液中 各成分的比例发生改变；
[0009] (4)停止加入调整液，停止搅拌刻蚀溶液，进行静态刻蚀，制得光纤探针。
[0010] 优选地，所述步骤⑶中，调整液为HF溶液，调整液的滴速包括第一滴速和第二滴 速，调整液先后分别以第一滴速和第二滴速滴入刻蚀溶液，所述第一滴速大于所述第二滴 速。
[0011] 优选地，所述步骤（3)中，调整液为NH4F溶液，调整液的滴速包括第一滴速和第二 滴速，调整液先后分别以第一滴速和第二滴速滴入刻蚀溶液，所述第一滴速小于所述第二 滴速。
[0012] 优选地，使刻蚀溶液的温度恒定在28?30°C。
[0013] 总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效 果：
[0014] (1)采用选择性刻蚀法，在裸光纤端面成锥，由于端面浸入在刻蚀溶液中，刻蚀过 程不受外界空气扰动影响，制备的光纤探针表面形貌光滑，在高倍率SEM图像下看不到明 显粗糙点，在进行近场光学测量时，激发和收集的信号不会因表面粗糙处的散射而耗散过 多能量。
[0015] (2)在刻蚀过程中加入调整液，当逐滴加入HF溶液时，NH4F的浓度逐渐下降，探针 锥角逐渐变大；当逐滴加入NH/溶液时，NH/的浓度逐渐上升，探针锥角逐渐变小。因此本 发明能够制备各种锥形的探针，包括锥角从顶部到底部逐渐减小的非线性锥形探针和锥角 从顶部到底部逐渐增大的非线性锥形探针。
[0016] (3)本方法不需要精密的设备仪器，只需要常规的实验室小型用品即可实现，成本 低廉，且最终结果可以根据温度、滴速等因素进行调节，工艺过程的可控性高，能批量生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0017] 图1是本发明实施例的制备光纤探针的装置示意图；
[0018] 图2是本发明实施例1制得的光纤探针的SEM图；
[0019] 图3是本发明实施例2制得的光纤探针的SEM图。
[0020] 在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：1_裸光纤， 2_刻蚀溶液，3-调整液，4-流量控制器，5-磁力搅拌器，6-温度计，7-搅拌子，8-玻璃皿。
【具体实施方式】
[0021] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并 不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要 彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0022] 现有的制备方法得到的光纤探针均为线性锥形，然而，线性锥形探针的通光率受 到限制，非线性锥形结构（具有变化的锥角）能改变光的传输特性，提高通光率，具有广阔 的应用前景。本发明在刻蚀过程中加入调整液，通过改变调整液的类型和滴速，调整光纤探 针的锥形，制备不同形态的非线性锥形探针，有利于进一步深入研究锥形变化对探针通光 率的影响。
[0023] 本发明实施例的光纤探针的制备方法包括如下步骤：
[0024] (1)将HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蚀溶液，在刻蚀溶液表面覆盖一层不溶于该 刻蚀溶液的有机溶剂作为保护层。
[0025] (2)使刻蚀溶液温度恒定，将端面平整的裸光纤插入刻蚀溶液中，进行静态刻蚀。 静态刻蚀是指在刻蚀反应过程中不对刻蚀溶液作任何调整。
[0026] (3)向刻蚀溶液中逐滴加入调整液，同时搅拌刻蚀溶液，进行动态刻蚀，调整液为 HF溶液或NH4F溶液。动态刻蚀是相对静态刻蚀而言的，指在刻蚀反应过程中通过加入调整 液使刻蚀溶液中各成分的比例发生改变。
[0027] 当调整液为HF溶液时，调整液的滴速先快后慢；当调整液为NH4F溶液时，调整液 的滴速先慢后快。
[0028] (4)停止加入调整液，停止搅拌刻蚀溶液，进行静态刻蚀，制得光纤探针。
[0029] 裸光纤包括光纤包层和纤芯，包层的主要成分为Si02，而纤芯因掺有一定量的锗， 主要成分为Si0 2和Ge02。当加入的调整液为NH4F溶液时，刻蚀溶液中NH4F的含量逐渐增 力口，使包层和纤芯的刻蚀速率差逐渐增大，从而使形成的探针的锥角逐渐变小；当加入的调 整液为HF溶液时，刻蚀溶液中NH 4F的含量逐渐减小，使包层和纤芯的刻蚀速率差逐渐减 小，从而使形成的探针的锥角逐渐变大。通过调整加入的调整液的成分及滴速，实现对探针 锥角的调整。
[0030] 为使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明的光纤探 针的制备方法进行详细说明。
[0031] 如图1所示，本发明实施例的制备光纤探针的装置包括流量控制器4、磁力搅拌器 5、温度计6、搅拌子7和玻璃皿8,玻璃皿8置于磁力搅拌器5上，流量控制器4位于玻璃皿 8的正上方，温度计6插入玻璃皿8中。本发明实施例采用该装置制备光纤探针。
[0032] 实施例1
[0033] 将10ml质量分数为50 %的HF溶液和23ml质量分数为22 %的NH4F溶液混合配成 刻蚀溶液，并在刻蚀溶液上覆盖一层3cm厚的异辛烷；打开磁力搅拌器5,用水浴将刻蚀溶 液温度控制在28 °C;将光纤插入刻蚀溶液中，进行60min的静态刻蚀；将质量分数为40 %的 NH4F溶液作为调整液注入流量控制器4中，将搅拌子7放入刻蚀溶液中开始搅拌，打开流量 控制器阀门让调整液滴入刻蚀溶液中，滴速为〇. 3ml/min，滴入过程持续15min ;调节滴速 至1. 5ml/min，滴入过程持续15min ;搅拌子停止搅拌，保持现有浓度，进行lOmin的静态刻 蚀。
[0034] 制得的光纤探针如图2所示，探针表面非常光滑，其锥角从探针顶端到根部逐渐 减小，探针表面的轴截面呈类抛物线形。这是因为在刻蚀过程中加入了质量分数为40%的 NH4F溶液作为调整液，使NH4F在刻蚀溶液中的含量逐渐增加，使形成探针的锥角逐渐变小。 此外，调整液的滴速先慢后快，对应地，锥角变小的速度先慢后快。
[0035] 实施例2
[0036] 将20ml质量分数为22 %的HF溶液和19ml质量分数为40 % NH4F溶液混合配成 刻蚀溶液，并在刻蚀溶液上覆盖一层3cm厚的异辛烷；打开磁力搅拌器5,用水浴将刻蚀溶 液温度控制在30°C ;将光纤插入刻蚀溶液中，进行20min的静态刻蚀；将质量分数为22% 的HF溶液作为调整液注入流量控制器4中，将搅拌子7放入刻蚀溶液中开始搅拌，打开流 量控制器阀门让调整液滴入刻蚀溶液中，滴速为lml/min，滴入过程持续15min ;调节滴速 至0. 3ml/min，滴入过程持续5min ;搅拌子停止搅拌，保持现有浓度，进行5min的静态刻蚀。
[0037] 制得的光纤探针如图3所示，探针表面基本光滑，其锥角从探针顶端到根部逐渐 增大。这是因为在刻蚀过程中加入了质量分数为22%的HF溶液作为调整液，使NH 4F在刻 蚀溶液中的含量逐渐，使形成的锥角逐渐变大。此外，调整液的滴速先快后慢，对应地，锥角 变大的速度先快后慢。
[0038] 本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以 限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含 在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1. 一种光纤探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将HF溶液和NH4F溶液混合得到刻蚀溶液，在刻蚀溶液表面覆盖一层不溶于该刻蚀 溶液的有机溶剂作为保护层； (2) 使刻蚀溶液温度恒定，将端面平整的裸光纤插入刻蚀溶液中，进行静态刻蚀；所述 静态刻蚀是指在刻蚀反应过程中不对刻蚀溶液作任何调整； (3) 向刻蚀溶液中逐滴加入调整液，同时搅拌刻蚀溶液，进行动态刻蚀，调整液为HF溶 液或NH4F溶液；所述动态刻蚀是指在刻蚀反应过程中通过加入调整液使刻蚀溶液中各成分 的比例发生改变； (4) 停止加入调整液，停止搅拌刻蚀溶液，进行静态刻蚀，制得光纤探针。
2. 如权利要求1所述的光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤（3)中，调整液为 HF溶液，调整液的滴速包括第一滴速和第二滴速，调整液先后分别以第一滴速和第二滴速 滴入刻蚀溶液，所述第一滴速大于所述第二滴速。
3. 如权利要求1所述的光纤探针的制备方法，其特征在于，所述步骤（3)中，调整液为 NH4F溶液，调整液的滴速包括第一滴速和第二滴速，调整液先后分别以第一滴速和第二滴 速滴入刻蚀溶液，所述第一滴速小于所述第二滴速。
4. 如权利要求1至3中任一项所述的光纤探针的制备方法，其特征在于，使刻蚀溶液的 温度恒定在28?30°C。
【文档编号】G01Q60/22GK104101737SQ201410329497
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月11日 优先权日:2014年7月11日
【发明者】汤自荣, 朱桅, 孙永明, 周炜, 龚渤 申请人:华中科技大学, 武汉珈伟光伏照明有限公司