一种热熔胶中甲醛的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种专用于热熔胶中甲醛的检测方法，属于分析化学【技术领域】。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的甲醛，属于一种热熔胶中甲醛的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中甲醛的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
【专利说明】一种热熔胶中甲醛的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种专用于热熔胶中甲醛的检测方法。
【背景技术】
[0002]甲醛，分子式为HCH0，亦称蚁醛，是最简单的醛类，通常情况下是一种可燃、无色及有刺激性的气体，易溶于水、醇和醚。甲醛对眼睛、呼吸道及皮肤有强烈刺激性。接触甲醛蒸气易引起结膜炎、角膜炎、鼻炎、支气管炎等，更有甚者会导致喉痉挛、声门水肿、肺炎、肺水肿。同时，甲醛对皮肤也有原发性刺激和致敏作用，可致皮炎，浓溶液会引起皮肤凝固性坏死。口服甲醛会灼伤口腔和消化道，易发生胃肠道穿孔、休克和肝肾损害。长期接触低浓度甲醛可有轻度眼及上呼吸道刺激症状、皮肤干燥和皲裂。
[0003]热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程，加热温度为130°C?160°C，容易导致一些化学成分产生，如甲醛，造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，有必要对其中可能含有的化学成分进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
[0004]目前对热熔胶中甲醛的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作简便和定量准确的热熔胶中甲醛的检测方法非常迫切。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对目前热熔胶中甲醛的检测方法未见文献报道的现状，提供一种热熔胶中甲醛的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
[0006]为了实现上述目的，本发明一种热熔胶中甲醛的检测方法技术方案包括以下步骤:
本发明的方法为称取0.Γ0.5 g热熔胶样品于顶空瓶，加入f 3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。
[0007]所述的顶空进样器条件如下:样品平衡温度为100 ^140 °C，环温度为140?160°C，传输线温度为160?170 °C，样品平衡时间为30?60 min，加压时间为0.f0.5 min，充气时间为0.2^0.5 min，进样时间为1.(Γ2.0 min。
[0008]所述的气相色谱条件如下:色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m,内径0.32 mm，膜厚1.8 mm ;载气为氦气(He);进样口温度为170?180 V ;恒流模式，柱流量
1.0?2.0 mL/min，分流比9:1?15:1 ;程序升温为35?50 °C，保持5?8 min,以4?7 V /min的速率升温至210?250 °C，保持10?25 min。
[0009]电离方式为电子轰击源(EI)，离子源温度为210?240 °C，电离能量为6(T80 eV,四极杆温度为155 ^170 °C，选择离子监测模式。离子选择参数见表I。
[0010]表I选择离子参数物质名称I定量离子I定性离子甲醒 |28|30
本发明与现有技术相比，其有益效果为:本发明的检测方法可用于检测热熔胶中甲醛的含量，具有样品前处理简单的优点，仅为3步，步骤为①称取样品于顶空瓶，②加入基质校正剂，③迅速密封后经仪器分析。同时本发明的检测方法操作简便和定量准确的优点，方法5次平行测定结果的相对标准偏差为1.12^3.17%之间，加标回收率在95.8?99.6 %之间。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是实施例2测定甲醛的气相色谱图；
其中，保留时间为4.08 min的色谱峰代表甲醛。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
[0013]实施例1
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.2 g热熔胶样品于顶空瓶，加入I HiL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
[0014]所述的顶空瓶进样条件如下:
热熔胶样品平衡温度为130 °C，环温度为150°C，传输线温度为170 °C，热熔胶样品平衡时间为30 min，加压时间为0.2 min，充气时间为0.2min，进样时间为1.0min。
[0015]气相色谱条件如下:
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 mX内径0.32 mmX膜厚1.8 mm ;载气为氦气(He);进样口温度为170 °C;恒流模式，柱流量1.0 mL/min，分流比9:1 ;程序升温为45°C，保持5min，以4 °C /min的速率升温至210°C，保持10 min。
[0016]质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源(EI)，离子源温度为210°C，电离能量为60 eV，四极杆温度为170 °C，选择离子监测模式，离子选择参数:甲醛定量离子28、定性离子30。
[0017]按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为1.23 yg/g，5次平行测定结果的相对标准偏差为2.23 % ;加标回收率在95.8?99.6 %之间，说明本方法检测热熔胶中的甲醛结果可靠，精密度好。
[0018]实施例2
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.3 g热熔胶样品I于顶空瓶，加入2 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
[0019]所述的顶空瓶进样条件如下:
热熔胶样品平衡温度为140 °C，环温度为160°C，传输线温度为160 °C，热熔胶样品平衡时间为60min，加压时间为0.3 min，充气时间为0.3min，进样时间为1.5min。
[0020]气相色谱条件如下:
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 mX内径0.32 mmX膜厚1.8 mm ;载气为氦气(He);进样口温度为175°C;恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比13:1 ;程序升温为40 °C，保持6min，以5 °C /min的速率升温至220°C，保持15 min。
[0021]质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源(EI )，离子源温度为230 °C，电离能量为70 eV，四极杆温度为160 V，选择离子监测模式，离子选择参数:甲醛定量离子28、定性离子30。
[0022]按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为0.43 μ g/g，相对标准偏差为1.12%。加标回收率在96.7?97.2%之间。
[0023]实施例3
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.4 g热熔胶样品2于顶空瓶，加入2 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
[0024]所述的顶空瓶进样条件如下:
热熔胶样品平衡温度为100 °C，环温度为140°c，传输线温度为165 °C，热熔胶样品平衡时间为50 min，加压时间为0.4 min，充气时间为0.4min，进样时间为2.0min。
[0025]气相色谱条件如下:
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 mX内径0.32 mmX膜厚1.8 mm ;载气为氦气(He);进样口温度为180 0C ;恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比15:1 ;程序升温为50 °C，保持7min，以6 °C /min的速率升温至240°C，保持20 min。
[0026]质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源(EI )，离子源温度为235 °C，电离能量为60 eV，四极杆温度为160 V，选择离子监测模式，离子选择参数:甲醛定量离子28、定性离子30。
[0027]按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为2.85 μ g/g，相对标准偏差为2.13%。加标回收率在96.8-99.6 %之间。
[0028]实施例4
一种热熔胶中甲醛的检测方法是称取0.5 g热熔胶样品3于顶空瓶，加入3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封。经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量，即外标法定量。
[0029]所述的顶空瓶进样条件如下:
热熔胶样品平衡温度为120 °C，环温度为155°C，传输线温度为168°C，热熔胶样品平衡时间为45 min，加压时间为0.5 min，充气时间为0.5min，进样时间为1.0min。
[0030]气相色谱条件如下:
色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 mX内径0.32 mmX膜厚1.8 mm ;载气为氦气(He);进样口温度为180 0C ;恒流模式，柱流量2.0 mL/min，分流比11:1 ;程序升温为35 °C，保持8min，以7 °C /min的速率升温至250°C，保持25 min。
[0031]质谱条件如下:
电离方式为电子轰击源(EI )，离子源温度为240 °C，电离能量为80 eV，四极杆温度为155°C，选择离子监测模式，离子选择参数:甲醛定量离子28、定性离子30。
[0032]按照上述方法，5次平行测定结果的平均值为1.98 μ g/g,相对标准偏差为2.36%。加标回收率在95.8、8.3 %之间。
【权利要求】
1.一种热熔胶中甲醛的检测方法，其特征是称取0.1、.5 g热熔胶样品于顶空瓶，力口入Γ3πι?基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量； 其中，顶空进样器条件如下: 样品平衡温度为100?140 °C，环温度为140?160 °C，传输线温度为160?170 °C，样品平衡时间为30?60 min，加压时间为0.Γθ.5 min，充气时间为0.2?0.5 min，进样时间为1.0?2.0 min。
2.根据权利要求1所述的热熔胶中甲醛检测方法，其特征在于气相色谱条件如下: 色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 m，内径0.32 _1，膜厚1.8 mm ;载气为氦气；进样口温度为17(Γ180 V ;恒流模式，柱流量1.(Γ2.0 mL/min，分流比9:广15:1 ;程序升温为35?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min的速率升温至210?250 °C，保持10?25min。
3.根据权利要求1或2所述的热熔胶中甲醛检测方法，其特征在于质谱条件如下: 电离方式为电子轰击源，离子源温度为210?240 °C，电离能量为6(T80 eV，四极杆温度为155 ^170 °C，选择离子监测模式，离子选择参数:定量离子为28，定性离子为30。
【文档编号】G01N30/02GK104165950SQ201410440551
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年9月1日 优先权日:2014年9月1日
【发明者】张凤梅, 刘志华, 朱瑞芝, 司晓喜, 张蓉, 何沛, 张涛, 申钦鹏, 刘春波, 王昆淼, 杨光宇, 苏钟璧, 郑发林 申请人:云南中烟工业有限责任公司