一种快速测定油品中蜡含量的装置及方法
【专利摘要】本发明提供一种快速测定油品中蜡含量的装置，包括：低温恒温室，低温恒温室具有第一透光面、第二透光面和第三透光面，低温恒温室内填充有制冷液；内置于所述低温恒温室中的检测池，用于收容待测油品；与低温恒温室相连的温度控制系统，用于控制所述制冷液和待测油品的温度一致；发光部，从低温恒温室的外部透过所述第一透光面照射光；第一受光部，接收由发光部照射并透过第二透光面的光，用于调零，消除误差；以及第二受光部，接收由发光部照射并透过第三透光面的光，用于计算浊度。本发明还提供一种快速测定油品中蜡含量的方法。上述装置及方法能够快速、准确地测定油品中的蜡含量。
【专利说明】一种快速测定油品中蜡含量的装置及方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及分析化学领域，特别是涉及一种快速测定油品中蜡含量的装置及方法
【背景技术】
[0003]油品在贮藏过程中常会出现浑浊现象，这种现象尤其在冬季比较普遍，主要原因是油品中含有腊，使油脂的浊点升高，油品的透明度和吸收率降低。因此，油品都需经脱蜡工艺处理才能保证产品长期澄清透明。
[0004]目前油品中蜡含量的测定方法主要有:(I)将脱蜡油在0°C条件下放置至少24小时，若油脂依然清亮透明，则认为油品中蜡含量大约在50ppm以下；(2)气相色谱法；(3)浊度检测法。
[0005]( I)中的方法耗时长，且采用肉眼观察凭经验判断，准确性较差，无法定量检测中油品中的蜡含量。(2)中的方法费时费力，设备成本高且对操作人员技术要求也较高。(3)中的方法具有检测时间短范围广，仪器设备、药品成本低，操作简单等优点，可用于在线跟踪检测以便指导生产。
[0006]传统的利用浊度测定蜡含量的方法有布林贝里法、莫里森法和混合溶剂法。布林贝里法测定时不用溶剂，且仅限于测定蜡含量低且冬化过的油。此方法样品需要冬化处理，测定时间较长，且由于油品粘度较大颜色较深容易造成空白值偏高且重复性较差的问题。莫里森法测定油中含蜡量是将待测油样与丙酮以1:1的体积比混合，测量过程需要在o°c完成。此方法由于测定条件限制，很难保证样品一直保持在o°c，样品随温度升高测定的浊度值会逐渐降低，且由于测定时样品温度较低，比色管外部有水蒸气结晶，结果偏差较大。混合溶剂法为先将无蜡油和丙酮按一定比例混合作为溶剂，再与待测油样品混合后不经过冷却直接测定。此方法低浓度标准品与浊度无线性关系，高浓度标准品与浊度有一定线性关系，但斜率较小，不能满足测定要求。
[0007]综上所述，传统的油品中蜡含量的测定方法存在耗时长、准确性差的问题，因此，寻找一种快速、准确测定油品中蜡含量的装置及方法至关重要。
[0008]
【发明内容】
[0009]基于此，有必要针对传统的油品中蜡含量的测定方法耗时长、准确性差的问题，提供一种快速准确测定油品中蜡含量的装置及方法。
[0010]一种快速测定油品中蜡含量的装置，包括:
低温恒温室，所述低温恒温室具有第一透光面、第二透光面和第三透光面，所述低温恒温室内填充有制冷液；
内置于所述低温恒温室中的检测池，用于收容待测油品；与所述低温恒温室相连的温度控制系统，用于控制所述制冷液和待测油品的温度一致；
发光部，从所述低温恒温室的外部透过所述第一透光面照射光；
第一受光部，接收由所述发光部照射并透过所述第二透光面的光，用于调零，消除误差；以及
第二受光部，接收由所述发光部照射并透过所述第三透光面的光，用于计算浊度，当待测油品为已知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出已知蜡含量的油品的浊度，根据已知的蜡含量和计算出的浊度绘制标准曲线，当待测油品为未知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出未知蜡含量的油品的浊度，将未知蜡含量的油品的浊度代入所述标准曲线，测得未知蜡含量的油品的蜡含量。
[0011]在其中一个实施例中，所述温度控制系统包括:制冷装置、控温探头和红外测温器；所述控温探头置于所述制冷液中，用于检测所述制冷液的温度；所述红外测温器置于所述待测油品中，用于检测所述待测油品的温度；所述制冷装置与所述低温恒温室相连，用于控制所述制冷液和待测油品的温度一致。
[0012]在其中一个实施例中，所述第一受光部位于与所述发光部相对的一面，所述第二受光部位于与所述发光部呈90°的一面。
[0013]在其中一个实施例中，还包括与所述第二受光部相连的显示屏，用于记录显示所述浊度。
[0014]一种快速测定油品中蜡含量的方法，包括以下步骤:
温度控制系统控制低温恒温室中的制冷液和检测池中的待测油品温度一致，所述低温恒温室具有第一透光面、第二透光面和第三透光面；
发光部从低温恒温室的外部透过所述第一透光面照射光；
第一受光部接收由发光部照射并透过所述第二透光面的光，对装置进行调零，消除误差；以及
第二受光部接收由发光部照射并透过所述第三透光面的光，计算出浊度，其中:
当待测油品为已知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出已知蜡含量的油品的浊度，根据已知的蜡含量和计算出的浊度绘制标准曲线，当待测油品为未知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出未知蜡含量的油品的浊度，将未知蜡含量的油品的浊度代入所述标准曲线，测得未知蜡含量的油品的蜡含量。
[0015]在其中一个实施例中，所述第二受光部接收由发光部照射并透过所述第三透光面的光，计算出浊度的步骤之后还包括以下步骤:
将所述浊度记录显示于显示屏上。
[0016]在其中一个实施例中，所述制冷液为无色、能完全被光线透过且无散射的介质。
[0017]在其中一个实施例中，所述已知含量的油品由以下步骤获得:
将彻底脱蜡的油品缓慢冷却到室温，在5°C放置4天后加热至10°C，在10°C过滤，得到脱腊基底油；
提取与所述脱蜡基底油对应的油品中的蜡；以及将所述蜡加入所述脱蜡基底油中，配制成不同已知含量的油品。
[0018]在其中一个实施例中，所述提取与所述脱蜡基底油对应的油品中的蜡的步骤具体为:
取含蜡的废助滤剂，用石油醚反复冲洗，过滤，得到滤液；
将所述滤液蒸发去除有机溶剂，在0°c放置8?12小时，过滤，得到与所述脱蜡基底油对应的油品中的蜡。
[0019]上述快速测定油品中蜡含量的装置及方法，通过第一受光部接收由发光部照射并透过所述第二透光面的光，对装置进行调零，消除误差，提高了准确性。且绘制出标准曲线后，只要将未知蜡含量的待测油品置于检测池中，就能计算出浊度值，将该浊度值代入标准曲线就能得到未知含量的待测油品的蜡含量，检测速度快。
[0020]
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为一实施方式的快速测定油品中蜡含量的装置的结构示意图；
图2为一实施方式的快速测定油品中蜡含量的方法的流程图；
图3为实施例1中的标准曲线图。
[0022]
【具体实施方式】
[0023]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的【具体实施方式】做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
[0024]请参阅图1，一实施方式的快速测定油品中蜡含量的装置，包括低温恒温室10，内置于低温恒温室10中的检测池20，与低温恒温室10相连的温度控制系统30，发光部40，第一受光部50和第二受光部60。
[0025]其中，低温恒温室10具有第一透光面11、第二透光面12和第三透光面13。低温恒温室10内填充有制冷液。
[0026]优选的，制冷液为无色、能完全被光线透过且无散射的介质。
[0027]在本实施方式中，制冷液为乙二醇水溶液。
[0028]检测池20中收容有待测油品。
[0029]温度控制系统30，用于控制上述制冷液和待测油品温度一致。
[0030]优选的，温度控制系统30包括制冷装置32、控温探头34和红外测温器36。
[0031]其中，制冷装置32与低温恒温室10相连，用于控制制冷液和待测油品温度一致。
[0032]控温探头34置于制冷液中，用于检测制冷液的温度。
[0033]红外测温器36置于待测油品中，用于检测待测油品的温度。
[0034]发光部40，从低温恒温室10的外部透过第一透光面11照射光。
[0035]第一受光部50，接收由发光部40照射并透过第二透光面12的光，用于调零，消除误差。
[0036]第二受光部60，接收由发光部40照射并透过第三透光面13的光，用于计算浊度。
[0037]优选的，第一受光部50位于与发光部40相对的一面，第二受光部60位于与发光部40呈90°的一面。
[0038]当待测油品为已知蜡含量的油品时，第二受光部60接收由发光部40照射并透过第三透光面13的光，计算出已知蜡含量的油品的浊度，根据已知的蜡含量和计算出的浊度绘制标准曲线，当待测油品为未知蜡含量的油品时，第二受光部60接收由发光部40照射并透过第三透光面13的光，计算出未知蜡含量的油品的浊度，将未知蜡含量油品的浊度代入上述标准曲线，测得未知蜡含量的油品的蜡含量。
[0039]在本实施方式中，上述快速测定油品中蜡含量的装置还包括显示屏(图未示)，用于记录显示上述池度。
[0040]可以理解，计算出的浊度还可以通过语音播报等方式显示，不限于上述用于记录显示的显示屏(图未示)。
[0041]使用时，低温恒温室10内填充制冷液，制冷液为无色、能完全被光线透过且无散射的介质。低温恒温室10与温度控制系统30相连，温度可控制在-5°c?10°C。通过控温探头34和红外测温器36可分别测定制冷液和待测油品的温度，当两者的温度一致时，显示屏(图未示)上亮绿灯(或其他颜色的灯)，即开启发光部40进行浊度的检测。
[0042]第一受光部50位于与发光部40相对的一面，接收由发光部40照射并透过第二透光面12的光，主要作用是将发光部40发射的光强与第一受光部50接收到的光强进行对t匕，两者基本一致，说明光源稳定，用于调零，消除误差。第二受光部60位于与发光部40呈90°的一面，接收由发光部40照射并透过第三透光面13的光。
[0043]可以理解，第二受光部60包括相连的光学探头(图未示)和吸收光接收器(图未示)，能进行光电转换，将接收到的由发光部40照射并透过第三透光面13的光变成电信号，该电信号的大小正比浊度值，记录显示于显示屏(图未示)上。
[0044]上述快速测定油品中蜡含量的装置，具有_5°C?10°C的检测环境。如果是在低温条件下才能产生浊度的油品，可以通过温度控制系统30将检测环境调整成低温进行检测，如果是在常温条件下就能产生浊度的油品，只需将温度控制系统30中的制冷装置32关闭，即可在常温下进行检测。
[0045]此外，上述快速测定油品中蜡含量的装置，只需打开发光部30，更换检测池20中的待测油品即可以进行检测，操作简单，检测速度快，准确性高。
[0046]请参阅图2，一实施方式的快速测定油品中蜡含量的方法，包括以下步骤:
S210、温度控制系统控制低温恒温室中的制冷液和检测池中的待测油品温度一致，且该低温恒温室具有第一透光面、第二透光面和第三透光面。
[0047]其中，制冷液为无色、能完全被光线透过且无散射的介质。
[0048]优选的，制冷液为乙二醇水溶液。
[0049]S220、发光部从低温恒温室的外部透过第一透光面照射光。
[0050]具体的，当温度控制系统控制低温恒温室中的制冷液和检测池的温度一致后，开启发光部，发光部从低温恒温室的外部透过第一透光面照射光。
[0051]S230、第一受光部接收由发光部照射并透过第二透光面的光，对装置进行调零，消除误差。
[0052]其中，第一受光部位于与发光部相对的一面。可以理解，第二透光面位于与第一透光面相对的一面。
[0053]第一受光部接收由发光部照射并透过第二透光面的光，将发光部发射的光强与第一受光部接收的光强进行对比，两者基本一致，说明光源稳定，用于调零，消除误差，提高准确性。
[0054]S240、第二受光部接收由发光部照射并透过所述第三透光面的光，计算出浊度。
[0055]其中，第二受光部位于与发光部呈90°的一面。可以理解，此时，第三透光面位于与第一透光面呈90°的一面。
[0056]具体的，第二受光部包括相连的光学探头和吸收光接收器，能进行光电转换，将接收到的由发光部照射并透过第三透光面的光变成电信号，该电信号的大小正比浊度值，可以计算出池度。
[0057]当待测油品为已知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出已知蜡含量的油品的浊度，根据已知的蜡含量和计算出的浊度绘制标准曲线。
[0058]其中，用浊度(单位NTU)为纵坐标，蜡含量(单位mg/kg)为横坐标，绘制成标准曲线，计算得到标准曲线方程。
[0059]当待测油品为未知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出未知蜡含量的油品的浊度，将未知蜡含量的油品的浊度代入所述标准曲线，测得未知蜡含量的油品的蜡含量。
[0060]其中，已知蜡含量的油品由以下步骤获得:
S2401、将彻底脱蜡的油品缓慢冷却到室温，在5°C放置4天后加热至10°C，在10°C过滤，得到脱腊基底油。
[0061]S2402、提取与所述脱腊基底油对应的油品中的腊。
[0062]不同油品中的蜡需要从对应的油品冷冻脱蜡后的废助滤剂中提取。例如，玉米油中蜡的样品，需要从玉米油冷冻脱蜡助滤剂中提取。
[0063]具体的，取含蜡的废助滤剂，用石油醚反复冲洗，过滤，取滤液，然后蒸发去除有机溶剂后，在0°C放置8?12小时，过滤，得到与脱蜡基底油对应的油品中的蜡。
[0064]S2403、将上述蜡加入脱蜡基底油中，配制成不同含量的油品。
[0065]具体的，将蜡按不同量添加到脱蜡基底油中，加热超声均匀分散，配制成不同梯度的标准样品，即已知蜡含量的油品。
[0066]其中，蜡含量为Omg/kg的标准样品作为空白参比，测定该样品的浊度，根据标准曲线方程求出对应的蜡含量。
[0067]若校准曲线的线性度r < 0.999，则返回重新配制标样，根据重新配制的标样重新绘制标准曲线。
[0068]S250、将所述池度记录显示于显示屏上。
[0069]可以理解，浊度记录显示的方法不限于步骤S250中使用的方法，还可以通过语音播报等方式记录显示浊度。
[0070]上述快速测定油品中蜡含量的方法，主要技术原理是丁达尔效应，即在入射光强度一定的情况下，胶体粒子在溶液中对光的散射强度与其浓度成正比。油品中的蜡质主要是一些高熔点的蜡酯(蜡的熔点在30°C?40°C)，也是一种塑性胶体，且油脂品种不同所含蜡的成分也有差异，因此不同品种的油品需绘制单独的标准曲线。在精炼过程中，因为温度较高蜡能很好地溶解在油中，但随着贮藏温度的降低(低于蜡的熔点)，蜡质就会缓慢地从油中析出，油品外观形成浑浊状态，温度越低这种现象越明显。通过在低温环境下使蜡质析出，再利用同等低温条件下测定其浊度，因无温差，油品中的蜡质胶体呈均匀悬浮分散状态，检测结果稳定。
[0071]此外，通过第一受光部接收由发光部照射并透过第二透光面的光，对装置进行调零，消除误差，提高了准确性。且绘制出标准曲线后，只要将未知蜡含量的待测油品置于检测池中，就能计算出浊度值，将该浊度值代入标准曲线就能得到未知含量的待测油品的蜡含量，检测速度快。
[0072]以下为具体实施例。
[0073]实施例1
菜籽油中蜡含量的测定。
[0074]将彻底脱蜡的菜籽油缓慢冷却到室温，在5°C放置4天后加热至10°C，在10°C过滤，得到脱蜡基底油。提取与该脱蜡基底油对应的菜籽油中的蜡。将蜡按不同量添加到脱腊基底油中，加热超声均勻分散，配制成Omg/kg、10 mg/kg、20 mg/kg、30 mg/kg、40 mg/kg、50 mg/kg的不同梯度的标准分散液备用。
[0075]温度控制系统控制低温恒温室中的制冷液和检测池中的待测油品温度一致，发光部从低温恒温室的外部透过第一透光面照射光，第一受光部接收由发光部照射并透过第二透光面的光，对装置进行调零，消除误差，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，以O mg/kg的菜籽基底油为空白参比，测定各浓度分散液的浊度，以蜡含量为横坐标，浊度为纵坐标，绘制标准曲线，见图3，并得到标准曲线方程y=0.009x-0.002。
[0076]将待测的菜籽油放入检测池，测得浊度为0.168NTU，代入上述标准曲线方程，可计算出，x=19,即菜籽油中腊含量为19mg/kg。
[0077]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种快速测定油品中蜡含量的装置，其特征在于，包括: 低温恒温室，所述低温恒温室具有第一透光面、第二透光面和第三透光面，所述低温恒温室内填充有制冷液； 内置于所述低温恒温室中的检测池，用于收容待测油品； 与所述低温恒温室相连的温度控制系统，用于控制所述制冷液和待测油品的温度一致； 发光部，从所述低温恒温室的外部透过所述第一透光面照射光； 第一受光部，接收由所述发光部照射并透过所述第二透光面的光，用于调零，消除误差；以及 第二受光部，接收由所述发光部照射并透过所述第三透光面的光，用于计算浊度， 当待测油品为已知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出已知蜡含量的油品的浊度，根据已知的蜡含量和计算出的浊度绘制标准曲线，当待测油品为未知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出未知蜡含量的油品的浊度，将未知蜡含量的油品的浊度代入所述标准曲线，测得未知蜡含量的油品的蜡含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定油品中蜡含量的装置，其特征在于，所述温度控制系统包括:制冷装置、控温探头和红外测温器；所述控温探头置于所述制冷液中，用于检测所述制冷液的温度；所述红外测温器置于所述待测油品中，用于检测所述待测油品的温度；所述制冷装置与所述低温恒温室相连，用于控制所述制冷液和待测油品的温度一致。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定油品中蜡含量的装置，其特征在于，所述第一受光部位于与所述发光部相对的一面，所述第二受光部位于与所述发光部呈90°的一面。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定油品中蜡含量的装置，其特征在于，还包括与所述第二受光部相连的显示屏，用于记录显示所述浊度。
5.一种快速测定油品中蜡含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 温度控制系统控制低温恒温室中的制冷液和检测池中的待测油品温度一致，所述低温恒温室具有第一透光面、第二透光面和第三透光面； 发光部从低温恒温室的外部透过所述第一透光面照射光； 第一受光部接收由发光部照射并透过所述第二透光面的光，对装置进行调零，消除误差；以及 第二受光部接收由发光部照射并透过所述第三透光面的光，计算出浊度，其中: 当待测油品为已知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出已知蜡含量的油品的浊度，根据已知的蜡含量和计算出的浊度绘制标准曲线，当待测油品为未知蜡含量的油品时，第二受光部接收由发光部照射并透过第三透光面的光，计算出未知蜡含量的油品的浊度，将未知蜡含量的油品的浊度代入所述标准曲线，测得未知蜡含量的油品的蜡含量。
6.根据权利要求5所述的一种快速测定油品中蜡含量的方法，其特征在于，所述第二受光部接收由发光部照射并透过所述第三透光面的光，计算出浊度的步骤之后还包括以下步骤: 将所述浊度记录显示于显示屏上。
7.根据权利要求5所述的一种快速测定油品中蜡含量的方法，其特征在于，所述制冷液为无色、能完全被光线透过且无散射的介质。
8.根据权利要求5所述的一种快速测定油品中蜡含量的方法，其特征在于，所述已知含量的油品由以下步骤获得: 将彻底脱蜡的油品缓慢冷却到室温，在5°C放置4天后加热至10°C，在10°C过滤，得到脱腊基底油； 提取与所述脱蜡基底油对应的油品中的蜡；以及 将所述蜡加入所述脱蜡基底油中，配制成不同已知含量的油品。
9.根据权利要求8所述的一种快速测定油品中蜡含量的方法，其特征在于，所述提取与所述脱蜡基底油对应的油品中的蜡的步骤具体为: 取含蜡的废助滤剂，用石油醚反复冲洗，过滤，得到滤液； 将所述滤液蒸发去除有机溶剂，在0°C放置8?12小时，过滤，得到与所述脱蜡基底油对应的油品中的蜡。
【文档编号】G01N21/59GK104198444SQ201410471828
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】熊巍林, 李敏利, 包李林, 张谦益 申请人:道道全粮油股份有限公司