一种测定合成氨中油和有机物含量的方法

文档序号:5933744
专利名称:一种测定合成氨中油和有机物含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定合成氨中油和有机物含量的方法,适用于合成氨生产及以合成氨为原料的生产控制分析。
背景技术
国内外现有的分析合成氨中油和有机物的方法有三种,即三波长红外分光光度法、紫外分光光度法和重量法,三种方法的共同点是都需待合成氨样品挥发后用溶剂萃取其中的油份。但三波长红外分光光度法需要较贵重精密的分析仪器及特殊的红外吸收池, 操作难度大,且灵敏度很低,所需取样量较大,也限制了其分析速度。而重量法最大的弊端是分析操作烦琐,耗时长,无法满足生产的实际需要。而紫外分光光度法受油组分种类的影响较大,不同的油份紫外吸收的灵敏度相差较大,故该方法不适合分析各种不同样品中的油份含量。

发明内容
本发明的目的在于提供一种测定合成氨中油和有机物含量的方法。本发明是这样实现的用体积为50ml-100ml的合成氨取样器准确取样,采用不分光红外光谱法测定合成氨中油和有机物,用净化后的四氯化碳溶液及标准溶液校准油份浓度仪将溶解了样品中油类物质的四氯化碳溶液用已校准的油份浓度分析仪进行测定,仪器显示值即为样品中油类物质的总量。具体步骤如下1.四氯化碳的处理将四氯化碳(分析纯)用已活化的活性碳吸附,脱除其中的有机杂质。2.标准油制备由2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)(分析纯)、正十六烷(分析纯)和苯(分析纯) 混合而成。3.标准油校准溶液的制备称取标准油,用已净化的四氯化碳溶解并定容。本发明所用的仪器、试剂0CMA-220型油份浓度分析仪活性炭:40-60目,350"C _400°C活化 2 小时。四氯化碳使用前经活性炭层析柱吸附处理。2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)正十六烷苯4.取样分析用合成氨取样器采取样品,待合成氨自然挥发干净后以等体积已净化处理的四氯化碳溶解挥发后的油类物质,摇勻。将四氯化碳溶液转移至已校准的0CMA-220型油份浓度分析仪测量池中,测量,仪器即显示样品中的油类物质总量。本发明的积极效果在于采用不分光红外光谱法分析合成氨中油和有机物,测定 C-H基总量,方法检测限0. lmg/L,变异系数小于1.0%灵敏度、准确度高,采用的合成氨取样器,取样量少,操作方便、快速、准确。
具体实施例方式实施例1 原料合成氨中油和有机物分析方法仪器试剂准备0CMA-220型油份浓度分析仪活性炭40_60目,350°C _400°C活化2小时。四氯化碳用前经活性炭层析柱吸附处理。2,2,4_三甲基戊烷(异辛烷)正十六烷苯四氯化碳的处理取150ml碱式滴定管一支,下端填入脱脂棉少许,再装填入已活化的活性炭约 90cm高,既成活性炭层析柱。将四氯化碳流经层析柱,吸附脱除其中的有机杂质。此层析柱一次盯净化约6000ml四氯化碳。标准油制备 由37. 5 %的2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)、37. 5 %的正十六烷和25 %的苯混合组成。标准油校准溶液的制备用分析天平准确称取约0.3g标准油(精确至0. OOOlg)于150ml容量瓶中,用已净化的四氯化碳溶解并定容,再吸取定容后浓度为120mg/L的溶液6. OOml至300ml容量瓶
并用四氯化碳定容摇勻。仪器校准将四氯化碳溶液加入样品池,测量并用零位调节旋钮调零然后将上述标准溶液加入样品池,测量,并调节量距旋钮使仪器读数为标液实际浓度。重复土述步骤 3次,注意每次更换测试液时须充分清洗样品测量池,直至仪器读数稳定。样品分析用合成氨取样瓶采取某厂家合成氨样品,于通风柜内,待合成氨自然挥发干净。以等体积已处理的四氯化碳溶解挥发后的油类物质,摇勻。将四氯化碳溶液转移至已校准的QCMA-220型油份浓度分析仪测量池中,测量,仪器即显示样品中的油类物质总量。得知该合成氨中油和有机物含量为36mg/L。当测定结果以mg/Kg为单位报出时,油和有机物含量=36/1. 914,即56. %ig/Kg。实施例2 本例为合成氨生产单位为检查合成氨压缩机是否漏油而对合成氨产品中油和有机物进行的分析。①对压缩机进口合成氨中油份分析,操作步骤同实施例1,测得结果为15mg/L②对压缩机出口合成氨中油份分析,操作步骤同实施例1,测得结果为45mg/ L故该压缩机因渗漏导致合成氨中含油增加了 30mg/L。
权利要求
1.本发明涉及一种测定合成氨中油和有机物含量的方法,其特征在于以体积为 50ml-100ml的液氨取样器准确取样,采用红外光谱法测定液氨中油和有机物。
2.根据权利要求书1所述的一种测定合成氨中油和有机物含量的方法,其特征在于 用净化后的四氯化碳溶液及标准溶液校准油份浓度仪将溶解了样品中油类物质的四氯化碳溶液用已校准的油份浓度分析仪进行测定,仪器显示值即为样品中油类物质的总量。
全文摘要
本发明提供了一种测定合成氨中油和有机物含量的方法,其特征在于以体积为50ml-100ml的合成氨取样器准确取样,采用红外光谱法测定合成氨中油和有机物的含量。该方法灵敏度、准确度高,采用的合成氨取样容器,取样量少,操作方便、快速、准确,适用于合成氨生产及以合成氨为原料的生产控制分析。
文档编号G01N21/25GK102539340SQ20101058829
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者庞兵 申请人:张家港凯纳信息技术有限公司
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