环境样品中微量锰的检测方法
【专利摘要】本发明环境样品中微量锰的检测方法属于环境样品检测方法领域。包括称取环境样品0.200g于石英烧杯中，加入10mL优级纯硝酸低温消解，待有机物颜色由棕色变为淡黄色，加入lmL高氯酸继续消解，至白烟冒尽，溶液近干，冷却后用25mLl%的硝酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸钾、2mL浓硝酸，加热煮沸，出现微红色后再微沸3min。将上述溶液pH值调至3，倒入装有30mg经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的锥形瓶中，于恒温摇床振荡30min，过滤，将吸附后的经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS，用10滴10%盐酸羟胺洗脱，定容至5ml，用火焰原子吸收光谱法测定锰的含量。本发明所述的方法简便、快速，结果准确，重复性高，检测极限低，用于环境样品中微量锰的检测有较高的实用价值。
【专利说明】环境样品中微量锰的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环境样品中微量锰的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
【背景技术】
[0002] 锰是人体必需的微量元素之一，缺锰会引起骨胳畸形生长、动脉硬化，但摄入过量 也会引起锰中毒，使中枢神经系统受损害。因此检测环境样品中微量锰的含量具有重要意 义。环境样品牡蛎和人发等中锰的含量较低难以用火焰原子吸收光谱法直接测量。
[0003] 因此研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的环境样品中微量锰的 检测方法很有必要。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的环境样品中微 量锰的检测方法。
[0005] 本发明所述的环境样品中微量锰的检测方法，包括以下步骤： 称取环境样品0. 200g于石英烧杯中，加入10mL优级纯硝酸低温消解，待有机物颜色由 棕色变为淡黄色，加入lmL高氯酸继续消解，至白烟冒尽，溶液近干，冷却后用25mLl%的硝 酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸钾、2mL浓硝酸，加热煮沸，出现微红色后再微沸3min。将上 述溶液pH值调至3,倒入装有30mg经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的锥形瓶中，于恒温 摇床振荡30min，过滤，将吸附后的经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS，用10滴10%盐酸羟 胺洗脱，定容至5ml，用火焰原子吸收光谱法测定锰的含量。
[0006] 优选的，本发明所述的经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的制备方法为称取 6.0g可溶性壳聚糖溶于320mLl%的醋酸溶液中，剧烈搅拌的同时，缓慢加入6mL环氧氯丙 烷，逐渐滴加50mL 5%的氢氧化钠，继续反应18h，直至生成一白色固体，抽滤后，用水 洗至中性，再以少量丙酮冲洗，烘干，碾磨，以孔径为〇.〇75_分样筛筛分后备用。
[0007] 更优选的，本发明所述的火焰原子吸收光谱法的工作条件为波长279. 5nm、灯电流 4mA、光谱通带0. 05mm、乙炔流量1. 6L/min、空气流量7_5L/min。
[0008] 本发明所述的检测方法，采用在酸性条件下经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS 对以阴离子形式存在于样品中的Mn(III)有极好的吸附性能，将其作为富集剂成功地测定 了环境样品中痕量锰。
[0009] 在pH=3时CCTS对Mn(VII)的吸附率可达98%，且极易洗脱，采用高碘酸钾将上述 样品中Μη (II)氧化至Μη (VII)，用CCTS富集分离，可使待测锰的含量提高约20倍，且避免 了基体干扰。采用火焰原子吸收法测量，结果令人满意。
[0010] 方法的检出限和精密度，分别取7份浓度为0. 03mg/L的lOOmLMn(VII)标准溶液， 富集测定7次，求得Μη (VII)的检出限（3 δ )为2. 6 μ g/L，变异系数为2. 9%，表明本方法 准确度较高，检出限极低，可用于环境样品中微量锰的定量测定。
[0011] 本发明所述的环境样品中微量锰的检测方法，采用采用在酸性条件下经环氧氯丙 烷交联后的壳聚糖CCTS对以阴离子形式存在于样品中的Mn(III)进行富集，再用火焰原子 吸收光谱法测定锰的含量，方法简便、快速，结果准确，重复性高，检测极限低，用于环境样 品中微量锰的检测有较高的实用价值。
【具体实施方式】
[0012] 实施例一： (1)经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的制备：称取6. 0g可溶性壳聚糖溶于320mLl% 的醋酸溶液中，剧烈搅拌的同时，缓慢加入6mL环氧氯丙烷，逐渐滴加50mL 5%的氢氧化 钠，继续反应18h，直至生成一白色固体，抽滤后，用水洗至中性，再以少量丙酮冲洗， 烘干，碾磨，以孔径为〇. 〇75mm分样筛筛分后备用。
[0013] (2)样品处理：称取环境样品0. 200g于石英烧杯中，加入10mL优级纯硝酸低温消 解，待有机物颜色由棕色变为淡黄色，加入lmL高氯酸继续消解，至白烟冒尽，溶液近干，冷 却后用25mLl%的硝酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸钾、2mL浓硝酸，加热煮沸，出现微红色后 再微沸3min。
[0014] (3)检测与分析： 将上述溶液pH值调至3,倒入装有30mg经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的锥形瓶 中，于恒温摇床振荡30min，过滤，将吸附后的经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS，用10滴 10%盐酸羟胺洗脱，定容至5ml，用火焰原子吸收光谱法在工作条件为波长279. 5nm、灯电流 4mA、光谱通带0. 05mm、乙炔流量1. 6L/min、空气流量7-5L/min下测定猛的含量。
[0015] 实施例二：样品测定 取已处理好的牡蛎和人发标样，按实施例一所述实验步骤测定锰含量，结果如表1所 /_J、i 〇
[0016] 表1样品测定结果（μ g/g) ο
【权利要求】
1. 环境样品中微量锰的检测方法，包括以下步骤： 称取环境样品0. 200g于石英烧杯中，加入10mL优级纯硝酸低温消解，待有机物颜色由 棕色变为淡黄色，加入lmL高氯酸继续消解，至白烟冒尽，溶液近干，冷却后用25mLl%的硝 酸溶解，然后加入lmL5%高碘酸钾、2mL浓硝酸，加热煮沸，出现微红色后再微沸3min ; 将上述溶液pH值调至3,倒入装有30mg经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS的锥形瓶 中，于恒温摇床振荡30min，过滤，将吸附后的经环氧氯丙烷交联后的壳聚糖CCTS，用10滴 10%盐酸羟胺洗脱，定容至5ml，用火焰原子吸收光谱法测定锰的含量。
2. 如权利要求1所述的环境样品中微量锰的检测方法，其特征在于所述的经环氧氯 丙烷交联后的壳聚糖CCTS的制备方法为称取6. Og可溶性壳聚糖溶于320mLl%的醋酸溶液 中，剧烈搅拌的同时，缓慢加入6mL环氧氯丙烷，逐渐滴加50mL 5%的氢氧化钠，继续反 应18h，直至生成一白色固体，抽滤后，用水洗至中性，再以少量丙酮冲洗，烘干，碾磨， 以孔径为0. 075mm分样筛筛分后备用。
3. 如权利要求1所述的环境样品中微量锰的检测方法，其特征在于所述的火焰原子 吸收光谱法的工作条件为波长279. 5nm、灯电流4mA、光谱通带0. 05mm、乙炔流量1. 6L/min、 空气流量7-5L/min。
【文档编号】G01N21/33GK104215595SQ201410473900
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司