一种制备纳米通道断面形貌样品的置换表征方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备纳米通道断面形貌样品的置换表征法，属于纳米结构表征领域。将未经氧等离子体处理的纳米沟道基板和盖板进行热压键合；将热压键合后的纳米沟道基板和盖板分离、冷冻并掰断，得到纳米沟道断面形貌完好的样品；对基板上纳米沟道和盖板形貌分别进行观测表征，得到纳米沟道的宽度、深度和盖板上纳米凸起的高度；根据得到的纳米沟道的宽度、深度和盖板上纳米凸起的高度；纳米沟道实际宽度等于纳米沟道的宽度，纳米沟道实际深度等于纳米沟道深度与盖板上纳米凸起高度的差值。本发明有效降低了热压键合后纳米通道断面制备难度。采用这种置换表征法制备的纳米通道断面形貌完整清晰，在扫描电镜下更加容易定位。
【专利说明】一种制备纳米通道断面形貌样品的置换表征方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纳米结构表征领域，特别是涉及一种基于表面改性技术的纳米通道热 压键合后断面形貌表征方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着微流控芯片制造技术和纳米加工技术的不断发展，纳流控芯片得到 了快速的发展。纳流控芯片中纳米通道所具有的特殊性质如表面电荷，双电层，粘度增加和 电渗流降低等使得纳流控芯片在医疗、生化分析等领域具有重要作用。聚合物纳流控芯片 因其光学性质优良、绝缘性质好、成本低、制作周期短和生物兼容性好等优点正日益被人们 所重视，其制造技术已经被世界各国研究人员所关注。
[0003] 在聚合物纳流控芯片制造过程中，敞开的纳米沟道必须经过键合才能形成最终封 闭纳米通道。键合工艺是决定聚合物纳流控芯片制造质量的重要工序。聚合物氧等离子 体辅助热压键合是纳米沟道键合最常用的方法。与传统的硅、玻璃和石英等纳流控芯片材 料相比，聚合物杨氏模量较低，纳米沟道在键合过程中更容易产生变形，纳米通道尺寸通常 会发生变化。聚合物纳米通道形貌表征是优化热压键合参数保证键合质量的必要手段。由 于聚合物材料没有晶向，脆性也较差，因此当聚合物基底厚度达到数毫米时，制备纳米沟道 断面样品十分困难。尤其是当聚合物表面经过氧等离子体处理热压键合后，键合强度增强， 经过液氮冷冻、切断后，键合界面撕裂导致纳米通道严重变形的现象，纳米沟道断面难以观 测。另外，热压键合后纳米通道位于两片聚合物内表面之间，而纳米通道尺度极小，在扫描 电镜下定位纳米沟道十分困难。因此，热压键合后纳米通道断面表征一直是聚合物纳流控 芯片制造过程中亟待解决的一大难题。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于，针对以往氧等离子体辅助热压键合后纳米通道 断面制备困难和纳米通道电镜下观测定位困难问题，提出一种制备纳米通道断面形貌样品 的置换表征法，用于精确观测纳米通道断面形貌。
[0005] 本发明提供的一种制备纳米通道断面形貌样品的置换表征方法，包括以下步骤：
[0006] (1)将未经氧等离子体处理的纳米沟道基板和盖板进行热压键合。
[0007] (2)将热压键合后的纳米沟道基板和盖板分离、冷冻并掰断，得到纳米沟道断面形 貌完好的样品。对基板上纳米沟道和盖板形貌分别进行观测表征，得到纳米沟道的宽度、深 度和盖板上纳米凸起的高度。
[0008] (3)根据步骤⑵中得到的纳米沟道的宽度、深度和盖板上纳米凸起的高度，得到 经氧等离子体处理热压键合后的纳米沟道实际宽度和深度：
[0009] 纳米沟道实际宽度等于纳米沟道的宽度；
[0010] 纳米沟道实际深度等于纳米沟道深度与盖板上纳米凸起高度的差值。
[0011] 步骤（3)中的热压键合的方式由氧等离子体可替换成化学试剂改性或辐射改性。
[0012] 步骤（1)中基板上的纳米沟道可替换成纳米凸起。
[0013] 步骤（1)中基板和盖板材料采用聚合物、硅、二氧化硅或金属。
[0014] 经氧等离子体处理的纳米沟道基板和盖板热压键合后，键合强度很大。为了观测 表征纳米沟道形貌，将键合后的纳米沟道基板和盖板分离，由于键合强度高，将纳米沟道基 板和盖板分离过程键合界面容易撕裂，导致纳米沟道严重变形，因此纳米沟道断面难以观 测表征。若将未经氧等离子体处的纳米沟道基板和盖板热压键合，在分离纳米沟道基板和 盖板时，由于未经氧等离子体处的纳米沟道基板和盖板热压键合强度低，分离后纳米沟道 变形小，因此，能够观测表征纳米沟道形貌（我们称这种方法为置换表征法）。在纳米沟道 基板和盖板热压键合过程中，经过氧等离子体处理是否会对纳米沟道变形产生影响并不确 定。因此，需要分析氧等离子体处理对热压键合时纳米沟道变形的影响，即分析该置换表征 法的可行性。本发明通过表层材料分析和拉伸操作，定量分析氧等离子体处理的表层材料 的杨氏模量、硬度和键合强度，确定氧等离子体处理对热压键合时纳米沟道变形的影响。表 层材料分析是指利用微米宽度压头对材料进行压印，测量位移、力和时间数据，得到材料在 纳米深度上的杨氏模量和硬度等力学性质。结果表明氧等离子体处理仅仅增加了纳米沟道 基板和盖板的热压键合强度，没有改变表层材料的杨氏模量和硬度。因此该置换表征法是 可行的。
[0015] 本发明与现有热压键合后纳米通道断面表征方法相比，其优势在于纳米沟道断面 样品制备难度降低、成品率高，电镜下纳米通道断面形貌清晰，观察定位容易和观测时间缩 短。
【专利附图】
【附图说明】
[0016] 图1是置换表征法制备热压键合后纳米通道断面形貌样品示意图。
[0017] 图2a是PET氧等离子体处理前后室温下材料表层杨氏模量测试结果。
[0018] 图2b是PMMA氧等离子体处理前后室温下材料表层杨氏模量测试结果。
[0019] 图3a是PET氧等离子体处理前后室温下材料表层硬度测试结果。
[0020] 图3b是PMMA氧等离子体处理前后室温下材料表层硬度测试结果。
[0021] 图4a是现有方法观测纳米通道断面形貌的电镜图。
[0022] 图4b置换表征法观测纳米通道断面形貌的电镜图。
[0023] 图5a图4a现有方法观测纳米通道断面形貌电镜局部放大图。
[0024] 图5b图4b置换表征法观测纳米通道断面形貌电镜局部放大图。
[0025] 图中：1盖板；2纳米沟道；3基板；4液氮；a对准；b热压键合；c基板和盖板分离； d冷冻；e掰断。
【具体实施方式】
[0026] 下面结合技术方案和附图详细叙述本发明专利的【具体实施方式】。
[0027] 图1是置换表征法制备热压键合后纳米通道断面形貌样品示意图。
[0028] 表1键合温度条件下PMMA表层材料杨氏模量和硬度
[0029]
【权利要求】
1. 一种制备纳米通道断面形貌样品的置换表征方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将未经氧等离子体处理的纳米沟道基板和盖板进行热压键合； (2) 将热压键合后的纳米沟道基板和盖板分离、冷冻并掰断，得到纳米沟道断面形貌完 好的样品；对基板上纳米沟道和盖板形貌分别进行观测表征，得到纳米沟道的宽度、深度和 盖板上纳米凸起的高度； (3) 根据步骤（2)中得到的纳米沟道的宽度、深度和盖板上纳米凸起的高度，得到经氧 等离子体处理热压键合后的纳米沟道实际宽度和深度： 纳米沟道实际宽度等于纳米沟道的宽度； 纳米沟道实际深度等于纳米沟道深度与盖板上纳米凸起高度的差值。
2. 根据权利要求1所述的置换表征方法，其特征在于，步骤（3)中的热压键合的方式由 氧等离子体替换成化学试剂改性或辐射改性。
3. 根据权利要求1或2所述的置换表征方法，其特征在于，步骤（1)中基板上的纳米沟 道替换成纳米凸起。
4. 根据权利要求1或2所述的置换表征方法，其特征在于，步骤（1)中基板和盖板材料 采用聚合物、硅、二氧化硅或金属。
5. 根据权利要求3所述的置换表征方法，其特征在于，步骤（1)中基板和盖板材料采用 聚合物、硅、二氧化硅或金属。
【文档编号】G01N1/28GK104280278SQ201410478461
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】邹赫麟, 殷志富, 程娥 申请人:大连理工大学