测定注射用头孢曲松钠含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定注射用头孢曲松钠含量的方法，该方法包括配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液，再配制分离度溶液：取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg，用流动相溶解并稀释至25.0mL，配制对照品溶液和待测溶液，再测定含量。本发明可靠准确、具有系统适用性、专属性，能够满足检测的稳定性需求。
【专利说明】测定注射用头孢曲松钠含量的方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及医药领域，具体地，涉及一种测定注射用头孢曲松钠含量的方法。
【背景技术】
[0003]头孢曲松钠是新型、畅销、广谱的第三代半合成头孢菌素类抗生素。该药品为半合成的第三代头孢菌素，对大多数革兰阳性菌和阴性菌都有强大抗菌活性，抗菌谱包括绿脓杆菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、流感嗜血杆菌、产气肠细菌、变形杆菌属、双球菌属及金葡菌等。该药品对β内酰胺酶稳定。临床主要用于敏感菌感染的脑膜炎、肺炎、皮肤软组织感染、腹膜炎、泌尿系统感染、淋病、肝胆感染、外科创伤，败血症及生殖器感染等。已作为治疗淋病的第一线药物。
[0004]在工业生产上，需要测定头孢曲松钠制剂的含量以控制头孢曲松钠制剂的质量，因此需要头孢曲松钠制剂的含量测定方法。现有的测定方法没有稳定性的指示能力，因此测定方法并不总是可靠准确，不能满足检测的稳定性需求。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种测定注射用头孢曲松钠含量的方法，该方法可靠准确、具有系统适用性、专属性，能够满足检测的稳定性需求。
[0006]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
测定注射用头孢曲松钠含量的方法，包括以下步骤:
(1)配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液；以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以四庚基溴化铵置于乙腈中加入pH为7.0的缓冲液和pH为5.0的缓冲液再用水稀释并过滤之后作为流动相；
(2)配制分离度溶液:取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg,用流动相溶解并稀释至25.0mL ；
(3)配制对照品溶液和待测溶液；
(4)测定含量:先进样分离度溶液，头孢曲松钠E-异构体和头孢曲松钠的分离度^ 3.0 ;再进样对照品溶液，控制重复进样的相对标准偏差< 2% ;再进样对照品溶液和供试品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C为对照品溶液中头孢曲松钠对照品的浓度；P为头孢曲松钠对照品中头孢曲松的定义浓度；W为待测试溶液中样品的重量；ru和rs分别为供试品溶液和对照品溶液中主峰响应值。
[0007]所述对照品溶液取头孢曲松钠对照品20mg，用流动相溶解并稀释至25mL。所述待测溶液的配制为取待测样品40mg，置于200mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。
[0008]还包括专属性测定:进样空白溶液和分离度溶液，利用二极管阵列检测器检查空白对照有无干扰、色谱峰的纯度及色谱峰之间的分离度。
[0009]综上，本发明的有益效果是:
本发明该方法可靠准确、具有系统适用性、专属性，能够满足检测的稳定性需求。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此，任何对本发明的实施例做出的非实质性简单改变或者替换，都应被包含在本发明的范围内。
[0011]实施例1:
需要用到的器材:二极管阵列检测器、色谱柱C18，pH计，头孢曲松钠对照品来自USP药典委员会，头孢曲松钠E-异构体，来自USP药典委员会。检测波长270nm ；
测定注射用头孢曲松钠含量的方法，包括以下步骤:
(I)配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液；以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以四庚基溴化铵置于乙腈中加入pH为7.0的缓冲液和pH为5.0的缓冲液再用水稀释并过滤之后作为流动相；需用磷酸或1N氢氧化钾溶液调整pH为7.0±0.1的缓冲液，柠檬酸溶液调整pH5.0的缓冲液的pH为5.0±0.1。
[0012](2)配制分离度溶液:取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg，用流动相溶解并稀释至25.0mL ；
(3)配制对照品溶液和待测溶液；
(4 )测定含量:先进样分离度溶液，头孢曲松钠E -异构体和头孢曲松钠的分离度^ 3.0 ;再进样对照品溶液，控制重复进样的相对标准偏差< 2% ;再进样对照品溶液和供试品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C为对照品溶液中头孢曲松钠对照品的浓度；P为头孢曲松钠对照品中头孢曲松的定义浓度；W为待测试溶液中样品的重量；ru和rs分别为供试品溶液和对照品溶液中主峰响应值。
[0013]所述对照品溶液取头孢曲松钠对照品20mg，用流动相溶解并稀释至25mL。所述待测溶液的配制为取待测样品40mg，置于200mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。
[0014]还包括专属性测定:进样空白溶液和分离度溶液，利用二极管阵列检测器检查空白对照有无干扰、色谱峰的纯度及色谱峰之间的分离度。
【权利要求】
1.测定注射用头孢曲松钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液；以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以四庚基溴化铵置于乙腈中加入PH为7.0的缓冲液和PH为5.0的缓冲液再用水稀释并过滤之后作为流动相； 配制分离度溶液:取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg，用流动相溶解并稀释至25.0mL ； 配制对照品溶液和待测溶液； 测定含量:先进样分离度溶液，头孢曲松钠E-异构体和头孢曲松钠的分离度> 3.0 ;再进样对照品溶液，控制重复进样的相对标准偏差< 2% ;再进样对照品溶液和供试品溶液，再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中，C为对照品溶液中头孢曲松钠对照品的浓度；P为头孢曲松钠对照品中头孢曲松的定义浓度；W为待测试溶液中样品的重量；ru和rs分别为供试品溶液和对照品溶液中主峰响应值。
2.根据权利要求1所述的测定注射用头孢曲松钠含量的方法，其特征在于，所述对照品溶液取头孢曲松钠对照品20mg，用流动相溶解并稀释至25mL。
3.根据权利要求1所述的测定注射用头孢曲松钠含量的方法，其特征在于，所述待测溶液的配制为取待测样品40mg，置于200mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。
4.根据权利要求1所述的测定注射用头孢曲松钠含量的方法，其特征在于，还包括专属性测定:进样空白溶液和分离度溶液，利用二极管阵列检测器检查空白对照有无干扰、色谱峰的纯度及色谱峰之间的分离度。
【文档编号】G01N30/02GK104407063SQ201410482727
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年9月21日 优先权日:2014年9月21日
【发明者】王强, 张静文, 刘萍 申请人:四川制药制剂有限公司