一种新吸附解吸实验装置及方法
【专利摘要】本发明提供了一种新型吸附解吸实验装置及实验方法，主要由参考缸、样品缸、围压泵、增压泵、空气压缩机、中间容器、恒温系统、压力传感器和计算机组成。其中样品缸主要由样品室、围压室、左右可调堵头、筒体、密封圈、筛网和皮套组成。其中筒体和皮套组成围压室，皮套和可调堵头组成样品室。其中样品室连接参考缸，参考缸、样品缸、压力传感器置于恒温系统中。其中围压室连接围压泵，通过围压泵向围压室增加围压，能够模拟真实地层条件。样品缸配制两种可调堵头，一种可调堵头顶端有筛网，一种可调堵头无筛网，能够放置两种岩样样品，标准岩样(长度5cm、直径2.5cm)或岩样粉末(60～80目)。本发明原理可靠，装置结构简单，操作简单、安全，能够模拟真实地层环境，确定不同储层温度和压力条件，岩样对甲烷的吸附解吸规律，对页岩气赋存形态研究以及储量计算提供合理的实验数据。
【专利说明】—种新吸附解吸实验装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明专利属于非常规页岩气吸附解吸实验范畴，具体涉及了吸附解析规律的确定，针对页岩储层真实地层条件下实际岩样吸附解吸规律确定装置及方法。
【背景技术】
[0002]页岩气作为一种典型的非常规油气资源，在全球范围内分布广泛，其中我国的页岩气储量达到了约31.5万亿方，超过了美国的页岩气储量，开采潜力巨大。吸附解析规律实验是进行页岩气储量评价和页岩气赋存状态研究的基础工作，为页岩气开采提供必要的物性参数。
[0003]在非常规页岩气吸附解吸研究领域，通常采用的是岩样粉末(60?80目)作为实验岩样，实验所使用的样品缸只有样品室，不能够模拟真实的地层温度和压力条件。针对这一实验局限开展了一系列研究，发现在进行常规吸附解吸实验，实验过程中没有加围压，岩样粉末没有受到围压的作用，相比于真实地层条件，岩样颗粒比表面增大，这导致吸附量偏大，解析量也偏高。因此，实验中没有加围压，不能够反应真实的地层环境条件，导致实验数据不够准确，乃至得出错误的结论。在实际地层条件，岩石受上腹地层压力和孔隙流体压了双重影响，因此，对于非常规页岩气吸附解析实验过程中要加围压，得到准确的吸附解吸数据，以便得出正确的实验结论。本发明开发了新的实验装置及方法，通过围压室能够真实的模拟地层环境条件，提高了吸附解吸实验数据的准确性，该发明可得到真实地层环境吸附解析规律。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种高温高压吸附解析装置及其使用方法。
[0005]本发明的目的在于提供一种新非常规页岩气吸附解吸实验装置，该实验装置原理可靠，操作简单，利用该装置能够确定地层温度和压力条件下，标准岩样(长度5cm、直径2.5cm)和岩样粉末(60?80目)两种岩样的吸附解析规律。
[0006]本发明的另一目的还在于提供利用上述装置测定岩样在真实地层条件下吸附解吸实验的方法，该方法为页岩吸附和解析规律以及页岩赋存形态研究提供了合理的基础数据。
[0007]为了达到以上技术目的，本发明提供了以上技术方案。
[0008]本发明的具体原理是通过测试参考缸和样品缸压力变化，采用Boyle定律和物质平衡法原理来确定吸附和解吸规律。非常规页岩气吸附解吸实验测定装置主要由样品缸、参考缸、围压泵、增压泵、空压机、平衡阀、减压阀、放空阀、压力传感器、恒温系统以及计算机组成，其中压力控制系统由增压泵和围压泵组成。所述样品缸连接参考缸和、围压泵、压力传感器和计算机，所述样品缸、参考缸、压力传感器及连同管线置于恒温系统中，能够模拟页岩储层地层温度。
[0009]所述样品缸包括:样品室、围压室、两种左右可调堵头、筒体、密封圈、筛网和皮套。样品缸包括样品室和围压室，其中筒体和皮套组成围压室，皮套和可调堵头组成样品室。样品缸配制两种可调堵头，一种可调堵头顶端有筛网，一种可调堵头无筛网。其中可调堵头底部有螺纹，并与筒体的螺纹相互配合，将筒体两端密封。其中可调堵头中部有密封圈，用于密封筒体与围压室。筒体中部有用于围压流体流通的通道，可调堵头有平衡流体流通的通道，其中围压流体从筒体的下端进入由上端排除，所述平衡流体和围压流体通道互不干扰。
[0010]所述样品缸包括样品室和围压室，其中样品室与参考缸相连，所述样品室能够放置标准岩样(长度5cm、直径2.5cm)或岩样粉末(60?80目)两种岩样。所述围压室与围压泵相连，能够模拟页岩储层地上腹层压力。
[0011]非常规页岩气吸附解吸实验装置的测定方法，依次包括以下步骤:
[0012](I)将岩样统一破碎至60?80目，或钻取长度5cm，直径2.5cm的标准岩样，在60°C条件下，烘干48小时。
[0013](2)常温下将准备好的岩样放入样品缸中，启动围压泵，使样品缸达到设定围压，将样品缸和参考缸抽真空后，放入水浴(油浴)恒温系统中。
[0014](3)启动增压泵，由氦气瓶向中间容器注入一定压力的氦气。达到实验设定压力后，关闭增压泵及阀门，读取中间容器压力。
[0015](4)开打减压阀，由中间容器向参考缸注入设定压力的氦气，关闭减压阀，待压力稳定后读取参考缸压力。
[0016](5)打开平衡阀，待参考缸和样品缸压力平衡稳定后，读取样品缸压力。
[0017](6)重复4、5两步骤至少6次，依次升高参考缸压力，并读取压力表读数。完成在设定围压和温度条件下，不同平衡压力样品缸自由体积测定。
[0018](7)打开放空阀，排除参考缸、样品缸及管线的氦气，并对系统抽真空。
[0019](8)启动增压泵，由甲烷瓶向中间容器注入一定压力的甲烷。达到实验设定压力后，关闭增压泵及阀门，读取中间容器压力。
[0020](9)开打减压阀，由中间容器向参考缸注入设定压力的甲烷，关闭减压阀，待压力稳定后读取参考缸压力。
[0021](10)打开平衡阀，待参考缸和样品缸压力平衡稳定后，读取样品缸压力。
[0022](11)重复9、10两步骤至少6次，依次升高参考缸压力，并读取压力表读数。完成在设定围压，岩样对甲烷的吸附实验。
[0023](12)打开放空阀降低参考缸压力到达设定压力后，关闭放空阀门，读取参考缸压力表读数。
[0024](13)打开平衡阀，待参考缸和样品缸压力平衡稳定后，读取样品缸压力。
[0025](14)依次重复12、13两步骤，降低参考缸压力至少6次。完成在设定围压和温度条件解析实验。为了保证实验测试结果准确性，整个吸附解吸实验过程中保持围压和温度不变。
[0026]与现有实验相比，本发明主要有一下几个方面的特点:一是样品缸配制两种不同的可调堵头，能够测试两种不同岩样；二是样品缸包括围压室和样品室，样品室与参考缸相连，围压室与围压泵相连；三是能够测定不同围压、不同温度下非常规页岩气吸附解吸。四是利用物质平衡法确定吸附解吸实验，测试原理简单、精度高，实验操作方便，可靠。
[0027]本发明能够测试不同围压、不同温度下真实储层岩样的吸附解吸规律，原理简单、可靠、精确。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1是发明结构示意图。
[0029]图1中:1 一空气压缩机；2—增压泵；3—氦气气瓶；4一甲烷气瓶；5—氦气容器；6—甲烷容器;7、8、9、10、11、12、13、14、15、16—阀门;17、18、19、20—压力传感器;21—参考缸；22—样品缸；23—围压栗；24—恒温系统；25—计算机。
[0030]图2是本发明样品缸结构示意图。
[0031]图2中:26—可调堵头；27—密封圈；28—筛网；29—样品室；31—皮套；32—筒体；33—围压室；
[0032]图3是两种可调堵头结构示意图。
[0033]图4是吸附解析实验结果图
【具体实施方式】
[0034]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
[0035]图1是本发明中具体实施例中一种新吸附解吸实验装置结构示意图；图2是本发明中具体实施例中样品缸结构示意图；如图1和图2所示，所示吸附解吸实验装置主要包括样品缸22、参考缸21、围压泵23、中间容器(5、6)、空气压缩机1、增压泵2、压力传感器(17、18,19,20)、恒温系统24组成。其特征在于，所述样品缸22连接参考缸21和围压泵23，所述参考缸21、样品缸22置于恒温系统24中。图2是样品缸22的结构示意图，如图2所示样品缸主要包括样品室28、围压室32、皮套30、左右可调堵头25、密封圈26、筒体31组成，所述样品室入口端33与参考缸21相连，所述围压室入口端29与围压泵23相连，所述样品室28能够放置两种不同岩样(标准岩样和粉末岩样)，所述左右可调堵头25 —种配制筛网27，另一种无筛网。
[0036]下面通过实例来说明非常规页岩气吸附解吸实验方法:
[0037]首先岩样准备，钻取长度5cm、直径2.5cm的标准岩样或将岩样统一破碎至60?80目，将准备好的岩样置于60°C恒温箱中烘48小时；按照图1所示流程连接好实验流程，启动围压泵对岩样增加围压，使其到达实验设定值；对参考缸21和样品缸22抽真空后，将其置于恒温系统中；启动空气压缩机，打开阀门7，启动增压机，由氦气气瓶向中间容器5注入一定压力的氦气；打开减阀门12、阀门13，由中间容器5向参考缸21注入一定压力的氦气，读取并记录压力传感器18读数，打开平衡阀14，待平衡后，读取并记录压力传感器20平衡压力值，按照同样的步骤，重复6次，逐步升高参考缸22压力；打开阀门8，启动增压机，由氦气甲烷气瓶向中间容器6注入一定压力的甲烷；打开减阀门12、阀门13，由中间容器6向参考缸注入一定压力的甲烷，读取并记录压力传感器18读数，打开平衡阀14，待平衡后，读取并记录压力传感器20平衡压力值，按照同样的步骤，重复6次，逐步升高参考缸21压力到达设定值，完成页岩对甲烷的吸附实验；打开放空阀15，降低参考缸21内甲烷压力，读取并记录压力传感器18读数，打开平衡阀14，待平衡后，读取并记录压力传感器20平衡压力值，按照同样的步骤，重复6次，逐步降低参考缸21压力，直到参考缸21压力为O为止，完成页岩对甲烷的解析实验。
[0038]实验结束后，采用Boyle定律和物质平衡法原理处理实验数据，然后采用Langmuir单分子层吸附模型拟合实验数据，从而得到吸附和解析规律。
[0039]参看图4。图4为20MPa、40°C条件下，实验测试的页岩气吸附解析曲线。采用Langmuir单分子层吸附模型拟合实验数据，拟合相关系数为99.8%。
【权利要求】
1.一种新吸附解析实验装置及方法，主要由样品缸、参考缸、围压泵、增压泵、空气压缩机、平衡阀、减压阀、放空阀、中间容器、压力传感器、恒温系统以及计算机组成，其特征在于所述样品缸主要由样品室、围压室、左右可调堵头、筒体、密封圈、筛网和皮套组成，其中皮套和可调堵头组成样品室与参考缸相连，筒体和皮套组成围压室与围压泵相连，能够模拟真实地层上腹压力，所述样品缸连接参考缸、围压泵、压力传感器和计算机，所述样品缸、参考缸、压力传感器置于恒温系统中。
2.如权利要求书I所述的测定装置，其特征在于所述的样品缸配制两种可调堵头，一种可调堵头顶端有筛网，一种可调堵头无筛网，能够应用两种样品进行实验，标准岩样(长度5cm、直径2.5cm)和岩样粉末(60?80目)。
3.如权利要求书I所述的装置测定非常规页岩气吸附解析实验方法，依次包括以下步骤: (1)岩样的准备，将页岩样品统一破碎至60?80目，取100?150g样品或钻取长度5cm、直径2.5cm的标准岩样； (2)常温条件下将准备好的岩样放置于样品室中，按照实验流程连接好实验仪器； (3)启动加围泵，利用围压驱替泵给样品缸加围压，模拟真实上腹地层压力； (4)连接真空泵，对样品室、参考缸以及连接管线抽真空； (5)将参考缸、样品缸放置于水浴(油浴)恒温系统中，模拟真实地层温度； (6)启动增压泵，由氦气气瓶向中间容器注入一定压力的氦气，关闭增压泵； (7)打开减压阀，由中间容器向参考缸注入一定压力氦气，关闭减压阀； (8)打开平衡阀，待参考缸和样品缸压力平衡后，读取并记录平衡压力； (9)重复7、8两步骤至少6次，依次升高参考缸压力，完成样品缸自由空间体积测试； (10)启动增压泵，由甲烷气瓶向中间容器注入一定压力的甲烷，关闭增压泵； (11)打开减压阀，由中间容器向参考缸注入一定压力甲烷，关闭减压阀； (12)打开平衡阀，待参考缸和样品缸压力平衡后，读取并记录平衡压力； (13)重复11、12两步骤至少6次，依次升高参考缸压力，完成甲烷吸附实验测试； (14)打开放空阀，降低参考缸压力到设定压力，关闭放空阀； (15)打开平衡阀，待参考缸和样品缸压力平衡后，读取并记录平衡压力； (16)重复14、15两步骤至少6次，依次降低参考缸压力直到压力为OMPa为止，完成甲烷解吸实验测试。
【文档编号】G01N7/04GK104390883SQ201410626296
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】郭肖, 刘洪 , 高涛, 朱争, 张梦黎, 石婷, 张砚, 李周 申请人:西南石油大学