一种发动机油烟炱分散性能测试方法与流程

本发明涉及一种用于分析评价润滑油性能的方法，特别是一种发动机油分散性能模拟试验方法。

背景技术：

高档重负荷柴油机油要求具有良好的分散性能，以保证把混入油品中的大量因燃烧而产生的烟炱颗粒均匀地分散到油品中。在美国石油协会(API)规格中，CH-4和CI-4的评价台架是Mack T-8E，而CJ-4分散性台架为Mack T-11，利用这些台架每次进行试验都需要数百小时的时间和较高的费用，严重制约油品开发和产品评价。

简单快捷的模拟烟炱分散性模拟试验方法对于油品开发十分重要。目前国内评价发动机油烟炱分散性能的主要方法有：斑点法、电子显微镜法、粒度仪法、沉降法和氧化法。

中国润滑与密封LUBRICATION ENGINEERING2003，(6)【ISSN】0254-0150刊登了关于柴油发动机油对烟炱的处理能力要求及评定，采用加入碳黑后通过对比油品粘度增长的方式研究不同质量等级油品的分散性能，以区分不同油品的烟炱分散性能。

润滑油,Lubricating Oil2012,27(5)【ISSN】1002-3119刊登了利用四球机考察含烟炱柴油机油的抗磨损性能，它是以碳黑作为模拟物，通过加入碳黑得到试验油，以四球磨损试验机为平台区分不同分散体系的抗磨性能，

中国发明专利公开了申请号201010605038.3的一种发动机油分散性模拟试验方法。将试验机油混入4％碳黑，搅拌加热到90℃，用20％试验机油与80％正戊烷组成混合液，将标准吸墨纸与之接触，接触体积为15μL，吸附1分钟；将该标准吸墨纸放入200mm试验管中，试验管装有10mL上述混合液，将标准吸墨纸底部浸泡到试验管中直到碳黑被吸到标准吸墨纸顶部；用电镜扫描方式进行判定。

国外对于发动机油分散性的研究主要基于加入碳黑在油品中考察粘度的方法。2000年前后，Bardasz、Selby、Gutierrez和Crane等基于含烟炱油品的非流体性质，把旋转流变仪用于研究油(剂)的分散性能，但他们或用于研究台架试验后旧油粘度与剪切率(力)的关系；或基于加入碳黑的方式，测定油品粘度随剪切率变化而变化的趋势来判断油品(分散剂)分散性能的差异。近年来，则有ES Yamaguchi的容积度法和Mitchell Gentile等的色谱法来区分润滑油对烟炱的分散性能。

综上，过去的研究大都是基于碳黑加入油品中，然后通过考察油品粘度变化(粘度法)；或在试纸上的扩散行为(斑点法)；或粒子的聚集结构(电子显微镜法)；或碳黑在色谱柱的不同位置(色谱法)；或光学法测量经过沉降后上层液体浓度差异(沉降法)。氧化法是考察油品氧化后粘度增加与新油之间的比值来区分分散性能。由于烟炱粒子结构和表面所含物质的特殊性，使用碳黑难以模拟真实烟炱在油品中的行为，而后续采用粘度法又不适合测量含烟炱的非牛顿流体；氧化法同样基于粘度法，氧化后的油品同样表现出非牛顿流体的性质，从而影响到其与分散性台架的相关性。所以，到目前为止还没有一种非常简单有效方法来模拟油品的分散性能。

技术实现要素：

为发明的发明目的在于，提供一种发动机油烟炱分散性能测试方法，能够简单有效方法来模拟油品的分散性能，该方法简单，试验成本低，能准确评价发动机油的分散性能。

为了达到上述目的，本发明提供一种发动机油烟炱分散性能测试方法，包括以下步骤：

A、待测油样制作步骤：将烟炱粒子加入到发动机油中，并搅拌混合均匀，形成待测油样；

B、分散性能测试步骤：将所述待测油样置于旋转流变仪中，并测定在固定剪切率和固定温度条件下所述油样的粘度随时间变化曲线；

C、得出分散性能步骤：取某一时段计算粘度增加值与斜率，并测得斜率，斜率越小，表示发动机油的分散能力越好。

上述的发动机油烟炱分散性能测试方法，在步骤B之后，进一步包含：重复上述步骤A-B，多次测量不同待测油样，得出不同待测油样的粘度随时间变化曲线，对不同待测油样在相同的试验条件下形成的斜率进行测量，斜率越小，表示发动机油的分散能力越好。

上述的发动机油烟炱分散性能测试方法，所述烟炱粒子在所述发动机油中的添加量为1～50％(质量百分量)。

上述的发动机油烟炱分散性能测试方法，烟炱粒子在新发动机油中的添加量5～40％(质量百分量)。

上述的发动机油烟炱分散性能测试方法，步骤A中的待测油样在2000～20000rpm速度下进行搅拌，搅拌时间为1～60min。

上述的发动机油烟炱分散性能测试方法，步骤B中的剪切率在10～300s-1内，温度为20～150℃。

上述的发动机油烟炱分散性能测试方法，通过离心分离标准台架而产生的发动机油或有烟炱产生的发动机油，得到所述烟炱。

上述的发动机油烟炱分散性能测试方法，离心分离所述标准台架而产生的发动机油或所述有烟炱产生的发动机油时的离心分离转速为10000～150000rpm。

与现有技术相比，本发明的优点是：直接从试验台架中得到含有烟炱粒子的试验油品，将其加入到发动机油中，利用含烟炱油品表现出来的非牛顿流体触变性与分散体系存在密切关系的原理，测定油品在某一剪切率随时间的变化曲线，通过对比斜率或动力粘度增加值来区分油品分散性能，与分散性台架有较好的相关性，其操作简单，试验周期短，费用低，重复性好，在油品开发和评价中能节省大量的资金和人力，能准确性地评价发动机油品的分散性能，适用于润滑油油品性能的评价和配方开发。

附图说明

图1为本申请一实施例中在发动机油烟炱分散性能测试方法下油样的粘度随时间变化曲线；

图2为本申请另一实施例中在发动机油烟炱分散性能测试方法下油样的粘度随时间变化曲线。

具体实施方式

实施例1

一种发动机油烟炱分散性能测试方法，包括以下步骤：

A、将Cummins ISM台架试验的油品在超速离心机中的分离，离心机转速为10000～150000rpm，分离时间5h，去除上层液体，取出底部烟炱粒子搅拌均匀后加入到发动机油中，并搅拌混合均匀，形成待测油样，待测油样在2000～20000rpm速度下进行搅拌，搅拌时间为1～60min，但不以此为限；其中油品在超速离心机中的分离时所添加的分散剂的加剂量为(质量百分含量)4％，但不以此为限。

B、将所述待测油样置于旋转流变仪中，并测定在固定剪切率和固定温度条件下所述油样的粘度随时间变化曲线如图1所示，其中旋转流变仪的剪切率为10～300s^-1内，优选地为50s^-1；温度为20～150℃，优选地为100℃，在此条件下，实验1200秒，测定油品时间t₂₀₀～时间t1₂₀₀动力粘度增加值，并计算其斜率大小。然而本领域技术人员可根据实际需要适当改变旋转流变仪的剪切率，测试温度以及实验时间。

C、再取油样B、油样C、油样D，其中分散剂的加剂量分别为6％、8％、10％(质量百分含量)，重复上述步骤A-B，多次测量不同待测油样，得出不同待测油样的粘度随时间变化曲线，分别计算其动力粘度增加值及斜率大小。然而油样B,C,D的分散剂加剂量可根据实际需求而改变。

D、取某一时段计算粘度增加值与斜率，对不同待测油样在相同的试验条件下形成的变化曲线斜率进行比较，曲线斜率越小，表示发动机油的分散能力越好参考表1。

表1

表1中的动力粘度增加值为测试油样1200s时动力粘度值减去200s时动力粘度，斜率计算方法为动力粘度增加值除以时间(单位s)，然后乘以1000。

在本实施例中，所述烟炱粒子在所述发动机油中的添加量为1～50％(质量百分量)；优选地，为5～40％。

实施例2

将DV4台架试验的油品在超速离心机中的分离，离心机转速为10000rpm，分离时间10小时，去除上层液体，取出底部烟炱粒子搅拌均匀后加入到发动机油中，烟炱粒子与发动机油的比例为10:90，然后在高速搅拌机下以10000rpm速度搅拌20min，将两者混合均匀，形成待测油样E。本实施例中油样E为商品化全配方发动机油，其质量等级为CF-4。

将油样E置于旋转流变仪中，设定旋转流变仪的剪切率为100s-1，温度为40℃，在此条件下，实验1000秒，测定油品时间t0～时间t1200动力粘度增加值，并计算其斜率大小，见图2。

再取油样F、油样G，与油样E的区别是这两种油样为不同生产商的商品化产品，质量等级均为CH-4。按上述方法在相同条件下进行试验，分别计算其动力粘度增加值及斜率大小，见表2。

比较油品E、F、G曲线斜率，曲线斜率越小，表示发动机油的分散能力越好，见表2。

表2

表2中的动力粘度增加值为测试油样1000s时动力粘度值减去0s时动力粘度，斜率计算方法为动力粘度增加值除以时间(单位s)，然后乘以1000。

实施例3

将MackT-8E台架试验的油品在超速离心机中的分离，离心机转速为80000rpm，分离时间16h，去除上层液体，取出底部烟炱粒子搅拌均匀后加入到发动机油中，烟炱粒子与发动机油的比例为30:70，然后在高速搅拌机下以5000rpm速度搅拌40min，将两者混合均匀，形成待测油样H。本实施例中油样H为商品化全配方发动机油，其质量等级为CJ-4。

将油样H置于旋转流变仪中，设定旋转流变仪的剪切率为200s-1，温度为120℃，在此条件下，实验800秒，测定油品时间t100～时间t700动力粘度增加值，并计算其斜率大小。

再取油样I，与油样H的区别是本油样为实验室调合产品，其分散剂组成为一种高分子分散剂和一种低分子分散剂复配而成，总分散剂加量为6％。按上述方法在相同条件下进行试验，分别计算其动力粘度增加值及斜率大小，见表3。

比较油品H、I曲线斜率，曲线斜率越小，表示发动机油的分散能力越好，见表2。

表3

表3中的动力粘度增加值为测试油样在700s时的动力粘度值减去在100s时的动力粘度，斜率计算方法为：动力粘度增加值除以时间(单位s)，然后乘以600。

本发明所提供的发动机油烟炱分散性模拟试验方法，它是从试验油品中分离出烟炱粒子，按一定比例加入到发动机油中，形成待测油样，将油样置于旋转流变仪中，按预先设定程序测定在固定剪切率下粘度随时间变化曲线，取某一时段计算动力粘度增加值与斜率，对不同油样在相同的试验条件下形成的曲线斜率进行比较，曲线斜率越小，表示发动机油的分散能力越好。其特点是：操作简单，费用少，重复性好，适用于发动机润滑油产品开发及评价，能节省大量的人力物力。