一种椰奶的检测方法
【专利摘要】本发明建立了一种氢核磁共振-模式识别技术鉴别椰奶质量的检测方法：采用1H-NMR技术对椰奶样品进行测定，采集信息并转化成数据矩阵。利用模式识别方法中的PLS-DA法对数据进行分析，并建立鉴别模型。结果：含有添加物的椰奶样品能有效地与合格椰奶样品区分，同时5个厂家的椰奶样品也能反映其存在的一定差异。该方法是一种可靠、快速、有效的鉴别椰奶整体质量的检测手段，可区分椰奶真伪及不同厂家的产品。
【专利说明】-种柳奶的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种检测方法，具体地说，设及采用氨核磁共振-模式识别技术对挪 奶进行鉴别的检测方法，属于对食品进行质量控制分析方法研究的【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 食品安全直接关系到人们的身体健康和生活质量，如何有效地对食品品质进行监 控，是摆在科技工作者面前的一道难题。我国常用的食品检测技术有理化检验、光谱技术、 色谱技术、微波消解技术和生物技术等。然而食品成分复杂，不同的检测技术往往只能检测 部分成分且有前处理复杂等不足。近年来，应用氨核磁共振CH-NMR)为检测方法的模式识 别技术正逐步的进入人们的视线。iH-NMR具有快速、不破坏样本、能够同时检测多种成分的 特点，正符合食品复杂成分的检测需求。当然，咱核磁共振图谱信号的重叠使得图谱变得十 分复杂，但模式识别（pattern recognition，PR)方法能够从复杂的数据中最大限度的提取 信息。
[0003] 挪奶是一种由挪汁和挪肉加工而成的具有一定营养价值的日常饮品，它保留了挪 子的独特风味，而且不饱和脂肪酸和蛋白质含量丰富，不含固醇，具有很好的清凉消暑、生 津止渴功效，自一问世就深受广大消费者的青睐。挪奶的原料挪子主要分布于我国海南省。 因此，海南地区的挪奶加工产业也相对发达，且其中不乏知名企业。然而，在食品工业的生 产中，假冒名优产品原产地、食品中渗杂其他成分等等不法销售的现象屡见不鲜。
[0004] 本发明提供一种基于氨核磁共振-模式识别技术的挪奶品质鉴别的新方法，可有 效的区分挪奶正品与伪品，也可W显示不同生产厂家的差异。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种基于氨核磁共振-模式识别技术对挪奶品质鉴别的检 测方法，用于检验挪奶的真伪、渗假，该方法可W客观有效的检测挪奶产品的内在整体质 量，避免传统食品检验技术仅仅分析挪奶复杂体系中的部分检测指标带来的缺陷。
[0006] 本发明的技术方案；W氨核磁共振技术为检测方法，W模式识别技术中的主成分 分析和偏最小二乘法-判别分析为分析手段，将一定数量的挪奶合格样品经样品处理、测 定、数据处理后获得的标准数据为基础，构成标准样品数据库，W部分合格样品及不合格样 品同法进行验证，最终W标准库数据的95%可信区间为基准，对待测挪奶样品进行鉴别分 析，如待测样品按相同方法获得的数据落在95%可信区间内，则鉴别为合格，反之为不合 格。
[0007] 本发明包括W下分析步骤：
[0008] (1)样品前处理；精密吸取挪奶0. 1血-5血，20°C -80°c减压蒸干，残留物加 入0. 2血-0. 8血DMSO-de溶解后置2血离屯、管中，在大于等于5000r/min条件下离屯、 2min-30min，取上清液0. 5血移入5mm核磁管待测；
[0009] 似测定方法是氨核磁共振法；核磁共振仪是指300MHz，400MHz，500MHz，600MHz 或w上的仪器；
[0010] (3) iH-NMR的测定条件；恒温在296K，W DMSO-de作为内锁，扫描16-128次，采样时 间域为64k，谱宽为-1500HZ-13000HZ，采样时间为2. 66s，脉冲间隔D1为3. 00s，采用标准 的预饱和脉冲序列（zgpr)压制水峰信号，即获得各样品的iH-NMR谱；
[0011] (4)数据处理和分析：是指模式识别技术的主成分分析或偏最小二乘-判别分析 法；
[0012] (5)鉴别分析方法；主要是W-定数量的合格挪奶样品经上述的样品处理、测定、 图谱和数据处理后获得的数据为基础，构成基本样品数据库并验证，W此数据库数据的 95%可信区间为基准，对待测挪奶样品进行定性鉴别；将待测样品按相同方法获得的数据 与数据库数据比较，如待测样品的数据落在数据库数据的95%可信区间内，则鉴别该样品 为合格，如落在95%可信区间外，则鉴别为不合格；
[0013] 挪奶样品指挪奶（浆及肉）原料或其饮料制成品。
[0014] 在本发明的一个实施方案中，其步骤（1)是精密吸取挪奶0. 5mL，45°C减压蒸干， 残留物加入0. 5血DMSO-de溶解后置2血离屯、管中，在150(K)r/min条件下离屯、5min，取上 清液0. 5mL移入5mm核磁管中；
[0015] 在本发明的一个实施方案中，其步骤（3)中扫描32次，谱宽为8000. 0化。
[0016] 本发明的优点和特点是；首次采用氨核磁共振-偏最小二乘法-判别分析方法， WA公司挪奶的合格产品（Y1-56)得到的56X184数据矩阵作为训练集，其他公司的挪奶 (Y57-64,8 X 184 ;Y65-70,6 X 184 ;Y71-78,8 X 184 ;Y79-90,12 X 184)和添加物测试样品 (Y91-94,4X184)得到的数据矩阵各自作为不同的测试集分别进行验证和区分。结果表 明，该法能准确的判断挪奶合格品W及不合格品，可W预防性的监控挪奶生产的各种异常， 克服现行标准方法的缺陷，同时具有分析周期短，操作简单易行，对环境污染显著降低的特 点，故该方法可作为控制挪奶内在质量的一种有效方法，并且随着更多合格品数据的不断 纳入，训练集样本数量不断加大，数据库的代表性随之增加，判别的准确性也就随之提高， 该将能够更加有效的对挪奶实施全面的质量控制。
【专利附图】
【附图说明】
[0017] 图1不同公司挪奶样本的PLS-DA得分散点图；
[0018] 图2合格挪奶样品与添加物样品的化S-DA得分散点图；
[0019] 图3 5个公司挪奶样本的PLS-DA得分散点图。
【具体实施方式】
[0020] 1仪器、软件、样品
[002U 仪器；旋转蒸发器SENC0R-20U上海申顺生物科技有限公司）；台式微量离屯、机 TG-16S (四川蜀科仪器有限公司）；电子天平Sartorius BS 224s (北京赛多利斯仪器系统 有限公司）；核磁共振仪化址er AV 11-400炬rniker公司，德国）；恒温水浴锅W201D(上海 申顺生物科技有限公司）；DMS0-d日(ARMAR chemicals)。
[0022] 数据分析软件；Excel ;MestReNova8. 1. 1 ;SIMCA-P 11. 5 ;
[0023] 本实验所用的挪奶样品均来自于市场上销售的合格产品，共收集了 5个品牌的挪 奶产品：其中Yl-56为A公司样品，Y57-64为B公司样品，Y65-70为C公司样品，Y71-78为 D公司样品，Y79-90为E公司样品。另取A公司一个批次的合格产品两瓶，进行添加物实 验，添加物1(香精）为液体，添加物2(甜味剂）为粉末。挪奶样品信息见表1。
[0024] 表1样品来源信息表
[0025]
【权利要求】
1. 一种鉴别椰奶的检测方法，其内容包括如下步骤： (1) 样品前处理：精密吸取椰奶0. lmL-5mL，20°C -80°c减压蒸干，残留物加入 0. 2mL_0. 8mL DMSO-dj^解后置2mL离心管中，在大于等于5000r/min条件下离心 2min-30min，取上清液0. 5mL移入5mm核磁管待测； (2) 测定方法是氢核磁共振法；核磁共振仪是指300MHz，400MHz，500MHz，600MHz或以 上的仪器； (3) iH-NMR的测定条件：恒温在296K，以DMS0-d6#为内锁，扫描16-128次，采样时间域 为64k，谱宽为-1500Hz-13000Hz，采样时间为2. 66s，脉冲间隔D1为3. 00s，采用标准的预 饱和脉冲序列（zgpr)压制水峰信号，即获得各样品的1H-NMR谱； (4) 数据处理和分析：是指模式识别技术的主成分分析或偏最小二乘-判别分析法； (5) 鉴别分析方法：主要是以一定数量的合格椰奶样品经上述的样品处理、测定、图谱 和数据处理后获得的数据为基础，构成合格样品数据库并验证，以此数据库数据的95%可 信区间为基准，对待测椰奶样品进行定性鉴别；将待测样品按相同方法获得的数据与数据 库数据比较，如待测样品的数据落在数据库数据的95%可信区间内，则鉴别该样品为合格， 如落在95%可信区间外，则鉴别为不合格； 椰奶样品指椰奶（浆及肉）原料或其饮料制成品。
2. 根据权利要求1的检测方法，其特征在于步骤（1)中精密吸取椰奶0. 5mL，45°C减压 蒸干，残留物加入0. 5mL DMSO-dj^解后置2mL离心管中，在15000r/min条件下离心5min， 取上清液〇. 5mL移入5mm核磁管中。
3. 根据权利要求1的检测方法，其特征在于步骤（3)中扫描32次，谱宽为8000. 0Hz。
【文档编号】G01N24/08GK104502389SQ201510038775
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2015年1月27日 优先权日:2015年1月27日
【发明者】张琦, 黄静, 马小花 申请人:西南民族大学