本发明属于工业耦合剂技术领域，具体涉及一种高温耦合剂及其制备方法。
背景技术：
工业耦合剂是用来排除探头和被测物体之间的空气，使超声波能有效地穿入工件达到检测目的。如果选择种类或使用方法不当，将造成误差或耦合标志闪烁，无法测量。高温工件应选用工业用高温耦合剂。目前我们国家有着众多的石油化工企业，设备腐蚀也非常严重，需要大量的腐蚀监控设备，高温耦合剂也随之有着广泛的应用。
现有的耦合剂存在以下问题：首先，现有的高温耦合剂价格昂贵，导致腐蚀监控成本的升高。其次，现有的高温耦合剂耐高温性能不理想，温度高于200℃后易发生焦化冒烟的现象。再次，现有的高温耦合剂抗高温形变能力差，高温条件下物理状态易发生改变。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术的上述不足，提供一种高温耦合剂及其制备方法，该高温耦合剂具有较高的耐热温度和高温稳定性，可保证高温条件下的测厚准确性。
本发明是通过以下技术方案实现的：该高温耦合剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：硅油40~43份，润滑脂33~37份，防老剂4~7份、防焦剂2~5份，填料12~18份；填料由钛白粉、高岭土粉和石墨粉按重量比2~4:5~8:4~7混合而成。
优选的，该高温耦合剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：硅油41~42份，润滑脂34~36份，防老剂5~6份、防焦剂3~4份，填料14~16份；填料由钛白粉、高岭土粉和石墨粉按重量比3~4:6~7:5~7混合而成。
优选的，该高温耦合剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：硅油41份，润滑脂35份，防老剂5.8份、防焦剂3.2份，填料15份；填料由钛白粉、高岭土粉和石墨粉按重量比3:7:5混合而成。
优选的，所述的填料由钛白粉、高岭土粉和石墨粉按重量比2~4:5~8:4~7混合而成。
优选的，所述的填料由钛白粉、高岭土粉和石墨粉按重量比3:7:5混合而成。
优选的，所述的防焦剂为N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺（简称防焦剂CTP）。
优选的，所述的防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体（简称防老剂RD）。
优选的，所述的硅油为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、三氟丙基甲基硅油、甲基乙烯基硅油、二甲基羟基硅油和羟基含氢硅油中的一种或两种。
优选的，所述的润滑脂为全氟聚醚润滑脂 。
以上所述的一种高温耦合剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
11）将按重量份称取的硅油、防老剂和防焦剂投入容器中，在30~60℃温度下，搅拌混合均匀，获得混合料；
2）在30~60℃温度下，向混合料中加入润滑脂和填料，搅拌混合均匀后，即得。
对于本发明，申请人说明如下：填料可提高高温耦合剂的粘度，降低高温耦合剂高温条件下的流动性，保证高温耦合剂在高温条件下保持较为稳定的物理状态，不易发生形变，从而提高检测的准确性。优选的填料的颗粒大小为200~400目，当填料的颗粒大于200目时，其颗粒过大，颗粒与颗粒间易形成微小的间隙，对测量结果造成不良影响；当填料颗粒小于400目时，高温耦合剂的粘性过大，监测结束后易粘附在工件表面，不易清理，200~400目的填料颗粒大小可保证其具有较大粘度，测量数据准确稳定，工件表面易于清理。申请在研究中发现：相比单一使用，钛白粉、高岭土粉和石墨粉三种成分联用时，不但能提高偶联剂耐高温形变能力的作用，还具有提高耐热温度的作用，石墨粉具有较好的导热作用，可促进高温耦合剂高温条件下的热量散失，避免高温耦合剂温度过高导致的焦化冒烟，当钛白粉、高岭土粉和石墨粉按重量比2~4:5~8:4~7混合时，高温耦合剂可具有较好的耐高温形变能力和耐高温性能。
申请人设计添加了防焦剂和防老剂来提高本发明高温耦合剂的高温条件下抗焦化的能力，申请人在研究中发现为N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺作为防焦剂，配合2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体作为防老剂的搭配，可以起到协同作用，相比单一使用，该搭配明显提高了本发明高温耦合剂的耐高温焦化能力，高温耦合剂在60~220℃下无冒烟或焦化变色的问题。全氟聚醚润滑脂是由聚四氟乙烯（PTFE）稠化高度化学稳定性的全氟聚醚油（PFPE）制成，具有极佳的化学惰性、耐久性、低挥发性和高温稳定性。
与现有技术相比，本发明的一种高温耦合剂及其制备方法，所具有的优点是：
1、该高温耦合剂具有较高的耐热温度和高温稳定性，可保证高温条件下的测厚准确性。该高温耦合剂的可在60~220℃的温度范围内工作，并且在该温度下可保持稳定的物理状态，无形变无焦化或冒烟的现象发生。由于该高温耦合剂物理状态的稳定，与工件和探头间的接触好，相比现有的高温偶联剂其耐腐蚀检测效果更准确。
2、该高温耦合剂原料成本低廉，成本是现有的进口高温耦合剂的10~20%。该高温耦合剂制备方法简单易行，可在测量前现配现用，便于在石油化工和电力系统的高温设备管线都有推广应用，降低监测成本。
具体实施方式
实施例1~6是本发明的一种高温耦合剂及其制备方法的具体实施方式。其中实施例1为最佳实施例。实施例1~6所用的全氟聚醚润滑脂为美国杜邦GPL 227。
实施例1
该高温耦合剂，由以下重量份的原料组成：甲基乙氧基硅油41份，全氟聚醚润滑脂35份，防老剂RD 5.8份、防焦剂CTP 3.2份，钛白粉3份、高岭土粉7份、石墨粉5份；
制备方法包括如下步骤：
1）将按重量份称取的硅油、防老剂和防焦剂投入容器中，在30~40℃温度下，搅拌混合均匀，获得混合料；
2）在50~60℃温度下，向混合料中加入润滑脂和填料，搅拌混合均匀后，即得。
实施例2
该高温耦合剂，由以下重量份的原料组成：甲基乙氧基硅油42份，全氟聚醚润滑脂34份，防老剂RD 5份、防焦剂CTP 4份，钛白粉3份、高岭土粉7份、石墨粉6份；
制备方法同实施例1。
实施例3
该高温耦合剂，由以下重量份的原料组成：甲基乙氧基硅油41份，全氟聚醚润滑脂36份，防老剂RD 6份、防焦剂CTP 3份，钛白粉3份、高岭土粉6份、石墨粉5份；
制备方法同实施例1。
实施例4
该高温耦合剂，由以下重量份的原料组成：苯基硅油41份，全氟聚醚润滑脂36份，防老剂RD 4份、防焦剂CTP 5份，钛白粉3份、高岭土粉5份、石墨粉5份；
制备包括如下步骤：
1）将按重量份称取的硅油、防老剂和防焦剂投入容器中，在50~60℃温度下，搅拌混合均匀，获得混合料；
2）在50~60℃温度下，向混合料中加入润滑脂和填料，搅拌混合均匀后，即得。
实施例5
该高温耦合剂，由以下重量份的原料组成：苯基硅油40份，全氟聚醚润滑脂37份，防老剂RD 7份、防焦剂CTP 3份，钛白粉2份、高岭土粉5份、石墨粉5份；
制备包括如下步骤：
1）将按重量份称取的硅油、防老剂和防焦剂投入容器中，在30~40℃温度下，搅拌混合均匀，获得混合料；
2）在30~40℃温度下，向混合料中加入润滑脂和填料，搅拌混合均匀后，即得。
实施例6
该高温耦合剂，由以下重量份的原料组成：苯基硅油43份，全氟聚醚润滑脂35份，防老剂RD 7份、防焦剂CTP 3份，钛白粉2份、高岭土粉5份、石墨粉5份；
制备方法同实施例4。
对比例1
本对比例耦合剂，由以下重量份的原料组成：甲基乙氧基硅油41份，全氟聚醚润滑脂35份，防老剂RD 5.8份、防焦剂CTP 3.2份，钛白粉3份；制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例耦合剂，由以下重量份的原料组成：甲基乙氧基硅油41份，全氟聚醚润滑脂35份，防老剂RD 5.8份、防焦剂CTP 3.2份，高岭土粉7份；制备方法同实施例1。
性能测试
一、耐高温检测：1）取样：分别取实施例1~6的高温耦合剂5克作为样品，标号后，放置在相同容器中进行加热；2）按照每3秒升高1℃的升温速率，自60目℃升温至220℃，观察实施例1~6样品在高温下的形态变化；使用腐蚀测厚仪在60~220℃的升温过程中进行测厚，观察测厚数据的稳定性； 3）自220℃持续升温，检测实施例1~6样品最高耐热温度，目测观察当出现冒烟或形变前的温度，为最高耐热温度。测试结果见表1。
表1 实施例1~6性能测试结果
。
通过表1可看出实施例1~6的高温耦合剂均具有较高的耐热温度，并在60~220℃条件下工作时，均有优异的耐热和抗高温形变能力。
二、实际应用测试：取实施例1所获得的高温耦合剂和现有进口耦合剂，在相同条件下进行测厚实验，每次测试重复三次，测厚数据录入表2。
表2 侧厚实验状况对比
。
通过表2可看出：测试过程中，本发明的高温耦合剂物理状态稳定性与进口耦合剂相比无明显差别。本发明的高温耦合剂的测厚数据稳定程度明显优于进口耦合剂，其测量结果更为准确可靠。而本发明的高温耦合剂的成本为进口耦合剂价格的10~20%，在降低检测成本方面取得了突出的技术效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。