同时测定钢渣中多种化学元素含量的方法与流程

文档序号:12592623阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种同时测定钢渣中多种化学元素含量的方法,其特征在于,利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行所述方法。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法进一步包括以下步骤:

(1)固体样品预处理;

(2)制备样品溶液;

(3)制备标准溶液;

(4)绘制待测元素的标准曲线;

(5)测定样品溶液;

(6)计算元素含量。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)固体样品预处理包括将钢渣样品破碎至细粉并烘干。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)固体样品预处理包括:将所述钢渣样品首先用颚式破碎机破碎,然后用振动磨粉碎,然后经烘干得到待测样品。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)固体样品预处理包括:首先所述钢渣用颚式破碎机破碎至粒度直径为10mm以下,然后用振动磨继续粉碎至粒度直径为85μm以下。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述振动磨规格为出料直径小于85μm。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)制备样品溶液包括:将样品先酸溶再加入混合熔剂然后高温加热,冷却后用稀盐酸浸取,并定容作为母液,用于所述待测元素含量测定。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述酸溶的处理包括加入HNO3和HF。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述混合熔剂的处理包括加入无水碳酸钠和硼酸。

10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,其特征在于,所述高温加热的工艺包括:将样品置于已升温至400℃的高温炉内,继续加热至1000℃至1100℃。

11.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述HNO3为浓度是68%的分析纯。

12.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述HF为浓度是48%的分析纯。

13.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述无水碳酸钠和硼酸为分析纯。

14.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中用于浸取样品的所述稀盐酸为质量分数为10%的盐酸水溶液。

15.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中用于浸取样品的所述稀盐酸为质量分数为5%的盐酸水溶液。

16.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)制备标准溶液包括用盐酸水溶液制备具有浓度梯度的所述待测元素的标准溶液。

17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,制备所述待测元素的标准溶液的盐酸水溶液的质量百分含量为10%。

18.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述待测元素的浓度梯度为0mg/L、8mg/L、16mg/L、24mg/L、32mg/L和40mg/L。

19.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述绘制待测元素的标准曲线的步骤(4)包括调节电感耦合等离子体发射光谱仪参数,并使用耐高盐雾化器和炬管。

20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中将所述电感耦合等离子体发射光谱仪参数调节为:雾化器气体流量为0.5L/min至1.5L/min,辅助气流量为0.2L/min至1.0L/min,射频功率为1200W至1400W。

21.根据权利要求19所述的方法,其特征在于在步骤(4)中将电感耦合等离子体发射光谱仪参数调节为:雾化器气体流量为0.8L/min,辅助气流量为0.5L/min,射频功率为1300W。

22.根据权利要求21所述的方法,其特征在于,所述方法进一步包括:在步骤(4)中,分析谱线分别选定为:铁238.204nm,铝396.153nm,钙317.933nm,镁285.213nm。

23.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述测定样品溶液的步骤(5)包括设置与步骤(4)相同的电感耦合等离子体发射光谱仪参数,并通过步骤(4)中绘制的标准 曲线,测定样品溶液的浓度。

24.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(6)中,通过式1来计算所述待测元素的含量:

<mrow> <mi>w</mi> <mrow> <mo>(</mo> <mi>%</mi> <mo>)</mo> </mrow> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>c</mi> <mo>&times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <mrow> <mi>m</mi> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> <mo>&times;</mo> <mn>1000</mn> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> </mrow> 式1

在式1中,w为钢渣中所述待测元素的质量百分数,单位为%;

c为测得的样品溶液中待测元素的浓度,单位为mg/L;

V为样品溶液定容后的体积,单位为mL;

m为称量的样品质量,单位为g。

25.根据权利要求1至24中任一项所述的方法,其特征在于,所述待测元素包括铁、铝、钙和镁。

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