用于对电荷储存器件进行测试的仪器化包的制作方法

技术领域

本发明一般地涉及用于测量并且电气地且机械地表征测试器件的测试仪器和相关设备，所述测试器件比如制动器、电池、电容器、超级电容器(supercapacitors)、超电容器(ultracapacitors)、混合电容器、准电容器、生物样本、电介质、凝胶、液体、固体等。

背景技术：

高能量密度储存器件的发展可以是费力且耗时的过程。典型的能量储存器件可以包括第一聚合物电极、与第一电极电化学通信的第二电极、这两个电极之间的分离器材料、以及与两个电极接触的可以解离成阴离子和阳离子的电解质或其他流动相。存在可以用于这些元件中的每个元件的许多不同的化学材料。所以，可能需要被测试的组合的可能的数量可以是巨大的。为了对这些组合进行测试，必须本质上为每个材料组合构建代表性器件，然后遍历期望测试集运行该器件以表征该材料组合。因而，找到最佳材料组合可以涉及构造代表许多不同的材料和电解质的组合的成千上万个器件并且对这些器件进行电测试。

令人满意地测量器件的电特性所需的测试方案可能也是相当大的。例如，测试可以包括测量电容、电阻、能量输入对能量输出、库仑效率、能量密度、功率密度、比能、比功率、IR压降、IR增益、电流密度等。

技术实现要素：

这里所描述的实施例特别是当相互组合使用时提供快速的、高效的、一致的且可靠的对测试器件进行测试的方式。

总的来说，在一个方面，本发明的特征在于一种袋，该袋包括：由柔性材料制成的第一翼部，第一翼部具有围绕第一中心区域的第一周界区域；第二翼部，其由所述柔性材料制成；铰链，其沿着公共边界连接第一翼部和第二翼部；粘合材料，其被涂覆到第一翼部上的周界区域；第一导电电极，其形成在第一翼部上、周界区域的中心区域内；第二导电电极，其形成在第二翼部上、与第一翼部上的第一接触区域相对并且对齐的区域中；接触焊盘(contact pads)阵列，其形成在第一翼部和第二翼部中的至少一个上；第一传导迹线，其将接触焊盘阵列之中的第一组一个或多个接触焊盘电连接到第一电极；以及第二传导迹线，其将接触焊盘阵列之中的第二组一个或多个接触焊盘电连接到第二电极。

优选实施例包括以下特征或方面中的一个或多个。铰链由其中形成有一行穿孔的柔性材料制成。第二翼部具有围绕第二中心区域的第二周界区域，并且进一步包括涂覆到第二翼部上的第二周界区域的粘合材料。袋进一步包括将接触焊盘阵列中的接触焊盘中的一个连接到第一电极的第三传导迹线，第三传导迹线与第一传导迹线是分离的。袋还包括将接触焊盘阵列中的接触焊盘中的一个连接到第二电极的第四传导迹线，第四传导迹线与第二传导迹线是分离的。第一周界区域与中心区域分离以形成围绕第一中心区域的第一中间区域，并且袋还包括：第一预接线接触焊盘，其设于第一中间区域中；以及传导迹线，其将接触焊盘阵列的接触焊盘中的一个电连接到第一预接线接触焊盘。

存在可以被构造并且可以用本文中所描述的袋测试的多种多样的样本单元类型，包括例如制动器、电池、电容器、超级电容器、超电容器、准电容器、混合电容器、生物样本、电介质、凝胶、液体、固态等。另外，袋的使用不严格限于对有源元件(例如电池或电容器)进行测试；还可以使用袋来对无源元件(例如电阻膜)进行测试。实际上，可以使用它来对其电压/电流可以在压力载荷下被测量的任何器件进行精确测试。此外，袋还可以用于精确地监视随压力、温度、时间、电压、电流变化的蠕变或膨胀，并且估计样本的随压力、温度、时间、电压、电流变化的刚度。

本文中所描述的袋的其他优点是，可以在完全环境密封的袋中构造样本，使得可以进行无污染的电化学测试；可以在无氧环境(例如手套箱)中构造环境敏感的样本，然后移除这些样本以用于在手套箱外部进行测试；袋的低制造成本使得可以创建单个的“一次性”样本和/或长期存放以供用于归档的目的、未来进行测试等；并且可以为了归档或归类的目的对样本进行标记和存放。

附图说明

图1示出测试仪器的左侧。

图2从右侧示出了图1的测试仪器的部分截面。

图3A和3B示出图1的测试仪器的正面，其中一个在部分截面中更清楚地揭示相关的内部特征。

图4示出作为图1所示的测试仪器的一部分的平台。

图5示出可替代的探头设计。

图6示出处于其完全打开的位置上的袋。

图7示出处于关闭构造的图6的袋。

图8是包括上述测试仪器的测试系统的框图。

具体实施方式

本文中所描述的测试系统包括测试仪器100(在图1中示出)以及特殊设计的样本夹持器或袋500(在图6中示出)，样本夹持器或袋500刚好放入测试仪器100中，并且夹持其电性质将被测试的不同的电化学材料。

测试仪器

参照图1，测试仪器100能够控制在测量样本的电性质期间施加于样本的压力以及样本的温度。它能够在测试样本的电特性正被测量的同时在测试样本维持在恒定压力下时对测试样本的物理膨胀进行测量。它能够控制测试样本在这些测量期间的温度。并且它能够测量测试样本产生的压力，因为测试样本的厚度在电测试期间被约束为恒定值。

测试仪器100包括安装在机加工的铝支撑平台104上的机加工铝主体102。主体102为线性致动器106提供支撑，线性致动器106控制附连到致动器106的工作端的探头108的向上和向下移动。在致动器106的致动器轴112朝向支撑平台104向下延伸的情况下，致动器106被用螺丝拧到主体102的顶侧中。探头108被用螺丝拧到致动器轴112的末端上，并且在其最低端上具有平坦的工作表面114，工作表面114在操作期间接触测试样本(未示出)。致动器106用于在测试期间向定位在支撑平台104上的平坦的凹进区域110中的样本(未示出)施加受控力/压力。注意确保，致动器106的纵轴垂直于凹进区域110的平面，并且当探头108被组装到致动器106的工作端上时，探头108的工作表面114平行于凹进区域110的平坦表面。这将确保，施加于测试样本的力/压力在样本的整个接触区域上是均匀的。

在所描述的实施例中，线性致动器是Airport Corporation的Airpel空气轴承汽缸。由于该汽缸的静摩擦小，该汽缸是能够进行高精度力控制的气动致动器。它包括石墨活塞和硼硅玻璃缸，在活塞和玻璃缸之间有空气轴承。它能够对小到仅几克的力和小于0.2psi的压力做出响应。空气汽缸施加的力是供应给汽缸的空气的压力的已知函数。所以，通过用内联压力、模拟输出传感器监视空气压力，可以容易地确定探头施加于测试样本的力/压力。

也可以使用其他类型的致动器，比如，举例来说，标题为“Controlled Needle-free Transport(受控无针输送)”的U.S.7,833,189中所描述的类型的电磁洛仑兹力致动器，该申请通过引用的方式并入本文。然而，考虑到测试的灵敏度有可能将需要被执行，一般可取的是使用具有低静摩擦的那些类型的致动器。精密空气轴承汽缸的使用具有优于许多替代方案的优点。它使通常与传统的线性元件相关联的摩擦力最小化。减小的摩擦继而使厚度测量的精度最大化，并且优化器件的动态范围和灵敏度。此外，长持续时间测试得益于气动致动器的使用，因为它们通常不需要恒定能量输入(即，功率)来实现一致的且均匀的力施加。具有高带宽或大动态范围的短持续时间测试可以得益于洛仑兹力致动器。

如果使用与本文中所描述的致动器不同的致动器，则测试仪器还将需要包括单独的力传感器件，该器件可选地设于探头和致动器轴之间。

如图2所示，二级空气轴承支撑元件116设于致动器106的输出端处。这在几乎没有静摩擦的情况下为轴112提供离轴刚度以使轴112保持垂直于凹进区域110的平面精确地对齐。在致动器106的顶部是压缩空气通过其被供应给致动器106的输入端口。该输入端口具有螺纹部分，供应线(未示出)上的配件被用螺纹拧到该螺纹部分上。

探头108在其上表面上包括围绕致动器轴112的磁环120，在致动器轴112上，磁环120被用螺丝拧到探头108的顶部中。此外，探头108包括设于其顶前区域处并且背离其顶前区域延伸的提升臂122。提升臂122提供当有必要将新的测试样本插入到凹进区域110中或者从凹进区域110移除测试样本或者在测试样本已经被插入之后手动地降低探头108时供测试仪器100的操作者手动地提升探头108的简单方式。在这些操作正被执行的同时，环形磁铁120将探头108夹持在其向上位置上。

测试仪器100还包括光学传感器组件124，光学传感器组件124被安装在主体102上、探头108的后面并且靠近探头108。光学传感器组件124包括读取头传感器126，读取头传感器126检测安装在探头108的后面的标尺128上的标记。在所描述的实施例中，光学传感器组件124是由Renishaw制造的ToNic^TM。它是提供高达10m/s的速度和下至1nm的分辨率的超级紧凑的非接触式光学编码器。

通过检测安装在探头108上的标尺128的移动，光学传感器组件124提供当对测试样本执行测量时准确地测量探头108的绝对位置的方式。因而，如果当功率正被传送到测试样本时或者当测试样本正被放电时样本鼓胀，则可以使用光学传感器组件124来测量精确的鼓胀量。另外，在控制器的帮助下，可以改变探头施加于样本的压力以便使测试样本的厚度约束到恒定的最大值。

还可以使用除了光学传感器之外的替代传感器，包括例如电容探测器传感器和磁性位置传感器。

安装在主体102的后面的是螺线管130，螺线管130在外部控制下开启和关闭对于致动器106的空气压力供应。它具有输入端口132、输出端口134以及功率输入135，空气供应线(未示出)连接到输入端口132，连接到致动器106的输入端口118的线(未示出)附连到输出端口134，功率输入135用于操作螺线管。

参照图1和图4，为了温度控制的目的，平台104具有在凹进区域110正下面的从一侧延伸到另一侧的三个流动通道132，测试样本被插入到凹进区域110中用于进行测试。在每个流动通道13的每端的是螺纹部分134，螺纹部分134使得螺纹配件(未示出)被用螺丝拧到平台中。在平台104的一侧，存在围绕通向每个通道132的开口的凹进区域136。这些凹进区域134用于容纳O形环封条(未示出)。在测试仪器的操作期间，使加热的或冷却的水流过这些通道132以控制平台104的温度，从而控制搁置在平台上的器件的温度。

参照图3B和图4，平台104包括通道160，通道160穿过背面钻入，并且延伸到中间流动通道132和凹进区域110的中间之间的位置。温度传感器件161(例如，热敏电阻、电阻温度检测器、热电堆/IR-非接触式)定位在通道160内、凹进区域110下面的位置处。该器件用于温度传感和控制。

刚刚描述的测试仪器的特别是关于加热和冷却歧管组件的设计使得它能够被作为独立单元操作或者与任何数量的其他测试仪器联合在一起。根据测试仪器如何被设置(即，是作为独立式，还是与其他测试仪器联合在一起)，适当的配件被用螺丝拧到流动通道132的末端处的螺纹区域中。如果测试仪器被设置为独立单元，则连接到温度控制系统的水线的配件被用螺丝拧到螺纹部分134中。

如果测试仪器被设置为阵列的一部分，则它们相互排成一行以使它们的侧面邻接并且流动通道相互对齐。在该构造中，O形环被插入到围绕流动通道132的凹进区域136中。当一个单元紧靠相邻单元时，O形环接触相邻单元的平台的侧壁，并且形成阻止流体从歧管漏出的封条。所述多个单元然后被具有螺纹端的棒(未示出)夹持在一起，这些螺纹端被插入在一排的多个测试仪器的对齐的孔146(参见图1)中。这些螺纹棒的末端处的螺母被拧紧以迫使单元紧密地在一起，所以O形环在相邻单元之间的界面处的流动通道中形成良好的密封。这样，可以将大型集群的测试仪器设置为大规模并行器件测试，从而使得能够更快速地对复杂的复合系统进行原型制作和实验。此外，单个的测试器件可以被容易地添加和移除。

作为上述加热/冷却歧管的替代，可以改为使用安装在平台104上的凹进区域110中的个别加热元件(例如，Peltier器件或电阻加热器)。如果使用该方法，则将合适的是，将绝缘体放置在加热器元件和平台之间以减小对于热传导性更强的平台的热损失。另外，温度传感器还将被放置在加热器元件的上方以准确地监视测试器件的温度。通过使用个别加热器，与水和平台(表示高得多的热质量)的温度需要改变的歧管方法相比，可以改变器件温度的速度高得多。

为了与测试仪器中的测试样本电接触，存在安装在主体102的一侧的接触器组件138。接触器组件138包括附连到其底侧的POGO LC接触器144的2×8阵列。接触器的模式和间隔与下面更详细描述的测试样本上的接触焊盘的模式和间隔是相同的。用螺丝拧到主体102中、位置144(参见图3)上的螺栓142提供轴，接触器组件138可以围绕该轴枢转以升高和降低接触器。从接触器组件向上延伸的是杠杆臂140，操作者使用杠杆臂140来手动地使单元围绕螺栓142建立的枢轴旋转，从而升高和降低接触器。探针(pogo pin)通过扭转弹簧被适当地预先装入以便当接触器组件降到位置时与接触焊盘建立良好的接触。

图5中示出了替代设计的探头108’。它的优点是具有接触表面114’，接触表面114’可以容易地在任何方向上倾斜很小的量，从而适应可能不具有平行顶表面的样本。该倾斜能力确保在测试样本的表面上施加的压力的分布更加均匀。

可替代的探头108’包括装入接触器探测器162的壳体160，接触器探测器162具有接触受测试样本的底表面114’。壳体160具有中空区域，接触器探测器162大部分包含在该中空区域中，除了接触器探测器162的底部部分的延伸到壳体外部的小部分(这是接触测试样本的部分)之外。在其上端，存在配合接触器探测器162的顶端的孔。接触器探测器162的底表面114’是平坦的、圆形的。接触器探测器162的上端164是圆柱形形状的，并且刚好放入壳体160中的孔中。在平坦的底表面和圆柱形形状的上端之间，接触器探测器呈圆锥形形状，并且朝向直径狭窄的颈部渐缩，然后呈倒锥形渐扩到圆柱形上端的直径，从而形成刚性的圆锥形弯曲(flexure)区域。壳体160中的接触器探测器刚好放入其中的开口是圆柱形的，具有比探头108’的平坦的圆形表面的直径略小的内径，并且具有斜边168，斜边168具有与探头的它与其相邻的锥形部分的角度相同的角度。窄圆锥形弯曲区域166是足够薄的，以便使得头部能够容易地弯曲，从而使得探头可以偏离轴倾斜足够的量以适应受测试样本的顶部的任何略微的倾斜。然而，最窄部分的直径被设计为足够大以使得探头能够传送在不屈曲或变形的情况下对样本进行测试所需的最大力。

袋

参照图6，袋或样本夹持器200是能够容易地组装的单元以供对特定器件化学的性能进行测试的结构。将被测试的材料被放置到样本夹持器500上，它被折叠在一起以形成如图7所示的密封的包或单元，该密封的包被放置在测试仪器上以执行一批电测试。

样本夹持器200由柔性的高度防渗的疏水性的袋材料202构成(Kapton(又称聚酰亚胺)或PET/聚酯薄膜)，该材料使得受测试材料可以动态地运动，同时防止外部环境元件造成的污染。它具有两个对称的部分或翼部204a和204b，这两个部分或翼部204a和204b被铰链206分离。在所描述的实施例中，铰链206由穿过膜202的线性排列的小孔或穿孔形成，这些孔或穿孔使得该膜可以沿着穿孔限定的直线更容易地折叠。除了翼部中的一个翼部上的接触焊盘耳片(tab)208之外，样本夹持器200的翼部204a和204b具有相同的形状和大小，使得当它们被相互叠加折叠时，它们相互对齐和匹配。

在所示的实施例中，每个翼部204a和204b的外径为“U”形，该“U”形的平行的相对边接合的表示“U”的底部的曲线部分。该曲线部分的外径是圆的一段。注意，测试仪器(参见图4)的平台104中的凹进区域110的形状和大小与组装的袋的形状和大小是相同的，以便将袋夹持在精确的且可重复的位置上以供用与接触器组件适当地对齐的耳片进行测试。当然，实现相同目标的用于袋的其他形状也是可能的。

在每个翼部204a和204b上，存在环形区域210a和210b，这些区域完全围绕中心区域，并且其外径与翼部的曲线外径重合。环形区域204a和204b被布置和大小制定为使得当膜202围绕铰链206折叠在一起时它们相互完全对齐和匹配。涂覆到每个翼部上的整个环形区域的是被离型材料环(ring of release material)212覆盖的压力敏感粘合剂(PSA)。在所描述的实施例中，接触粘合剂是基于丙烯酸的3M 467MP压力敏感粘合剂。离型材料环纸使测试样本在组装期间更易于操纵，并且防止任何异物无意中粘到粘合剂。

当然，可以使用可替代的密封方法。例如，通过超声焊接的热封是一个可能性。或者，可以使用其他类型的胶水。选择可以取决于将在袋内进行测试的材料以及对于快速组装的需要、袋必须被环境密封的程度。

在每个环形区域210a和210b的中心内的是与环形区域同轴地对齐的大型圆形接触电极214a和214b。接触电极214a和214b覆盖环形区域内部的中心区域的大部分，除了环绕接触焊盘并且使接触焊盘与环形区域分离的环形区域216a和216b之外。

延伸到翼部204a中的一个翼部的侧面的耳片208包括两个平行的行，在每个行中有八个接触焊盘218。宽传导迹线220将接触焊盘218中的四个接触焊盘连接到中心接触电极214a，另一个宽传导迹线222将其他四个接触焊盘218连接到中央接触电极214b。除了宽传导迹线220和222之外，存在两个窄传导迹线224和226，一个将接触焊盘208连接到电极214a，另一个将另一个接触焊盘218连接到电极214b。宽传导迹线220和222用于将功率供应给电极214a和214b，这是这些传导迹线为什么宽的原因。因为它们将传载较大的电流，所以它们的电阻需要是很低的，以避免接触焊盘218与电极214a和214b之间的过大的压降和发热。窄传导迹线224和226用作用于测量对应电极的电压的传感迹线。因为它们将传载非常小的电流，所以将不存在可感知的压降，它们因此可以更窄。

未使用的接触焊盘(在所示的实施例中，数量等于六个)可以用于连接到器件结构内的可能希望包括的其他嵌入的传感器。为了这个目的，在所描述的实例中，两个接触区域230和232包括在环216a中，一个接触区域234包括在环216b中。这些接触区域继而经由导电迹线连接到耳片208上的对应垫。两个翼部216a和216b的敞开区域中的接触区域提供其他嵌入的传感器可以连接到的点。通过使用此类预接线的参考电极迹线，可以：附连各种参考元件(例如，银、铂、金、铜等)；构造种类繁多的样本类型；以及使用相同的测试设备、电子器件和袋来实现各种电化学测试协议/过程(例如，循环伏安法、恒电流测量、恒电位测量、阻抗谱等)。例如，可以通过校准的迹线的电阻测量来测量袋温度，在这种情况下，耳片208上的接触焊盘218中的两个接触焊盘将用于连接到校准的迹线的两个末端。

当组装的袋(其中测试材料在密封的包内)被插入到测试仪器中时，耳片208和接触焊盘218与测试仪器的接触器臂组件138上的接触器144对齐，从而使得外部测试电路可以与测试器件以及合并到测试器件中的任何传感器进行通信。

在所描述的实施例中，电极和引线由电解铜制成，被镀有无电镀镍(electroless nickel)，然后被电镀低电阻、低腐蚀、低污染、高纯度的软金。金属区域可以通过使用若干种不同的众所周知的技术中的任何一种技术来制作。例如，可以通过使用ENIG(无电镀镍浸金工艺)来制作它们。或者，可以使用软金电镀。这两种技术都涉及在镍层上形成金层。

可替代地，触点(contacts)可以由其他材料(比如铝)制造。材料的选择可以取决于将被放入袋中以供进行测试的材料的化学性质，一些材料对当暴露于除了其他化学性质之外的特定化学性质时的降解和/或腐蚀更有抵抗力。

测试样本的组装是简单明了的。在翼部204在它们的折叠位置或打开位置上的情况下，离型膜被从粘合区域移除。然后，将被测试的材料被涂覆到电极中的一个电极。当器件结构被完全组装时，一个翼部围绕折叠线折叠到另一个翼部上以形成密封的包，该包内包含该器件。穿孔的折叠线的使用使得可以在不必使用特殊的夹具或过程来对齐接触焊盘的情况下对样本进行可重复的、快速的组装。

可以以最小化密封环对测试样本材料施加的压缩力为目标来设计袋。例如，膜的依从性、从粘合区域的边缘到电极(或样本区域)的距离以及在粘合区域和电极之间包括填隙垫圈元件的可能性全都是可以用于减小或防止样本的不合需要的非平面畸变的设计参数或特征。

制作袋的过程使用常规的市售技术。一般来说，组装一堆不同的层，并且将它们结合在一起。存在第一电介质层(例如，聚酰亚胺层)，之后接着为粘合层，然后是传导迹线层，之后接着是另一个粘合层，最后以顶部的最终的电介质层结束。

在所描述的实施例中，袋利用两个翼部上的一环接触粘合剂来形成封条并且将两个翼部夹持在一起。然而，在一些情况下，这可能不能提供足够的密封，尤其是当暴露于在受测试样本中可能使用的某些电解质时。将两个翼部密封在一起的更安全的且更永久的方式是使用两个同心环的粘合剂。外环使用上述粘合材料；而内环使用要花时间固化(可能通过热量或UV)的环氧树脂。外环在环氧树脂固化的同时将组件夹持在一起。环氧树脂环保护粘合剂不暴露于电解质，并且在环氧树脂环固化之后，既提供将两个翼部夹持在一起的更强的结合，又提供对电解质造成的降解、还有蒸发和/或氧气或其他气体渗透的更强抵抗力。

可选地，袋还可以包括涂覆到背面的标记涂层，以提供测试操作者可以在其上写入标识信息以及与该特定测试器件相关的其他有关数据的区域。

参照图8，包括根据本文中呈现的构思构造的测试仪器800的整个系统包括空气供应器802(或加压气体源)、流动控制器804、压力传感器806以及螺线管808，空气供应器802用于操作测试仪器800中的空气汽缸，流动控制器804对流到空气汽缸的空气的流动进行调节，空气汽缸继而控制该空气汽缸施加于测试样本的力，压力传感器806用于测量测试仪器800施加于测试样本的力，螺线管808用于开启和关闭气体到测试仪器800的流动。

所述系统还包括加热/冷却系统810，加热/冷却系统810用于控制在测试期间供应给测试样本被搁置在其上的测试仪器平台的流体(例如水)的温度。

为了执行期望的电测量，存在一架电测试设备812。这至少包括电源供应器，该电源供应器用于给进行测试的器件以及适合于将被执行的电测量的类型(比如，举例来说，器件电容、电阻、能量输入/输出、IR压降、IR增益、电流密度等)的其他测量仪器供电。电测试设备经由导线电连接到接触器组件，接触器组件继而提供与进行测试的器件的电连接。

系统控制器814控制流动控制器804、螺线管808、加热/冷却系统810以及电测试设备812的操作。它要么在操作者的手动控制下、要么在程控控制下自动地运行各种测试，并且将获取的数据、连同相关的操作条件(例如温度、压力)存储在本地存储器816中。

空气供应器802、流动控制器804、压力传感器806以及螺线管808构成力控制器，即，设置并且控制探头施加于测试样本的力的子系统。如果使用另一种类型的致动器来代替如本文中所描述的空气汽缸，则其他部件将取代这些部件。例如，如果使用洛仑兹力线性致动器，则可变电源供应器(或电流供应器)取代空气供应器和流动控制器。并且力测量可以由集成到探测器组件中的应变计进行。

其他实施例在权利要求书内。例如，微控制器和存储器芯片也可以包括在袋上，从而使得可以创建智能器件，该智能器件可以例如知道其测试历史、其材料构造，甚至使用该数据进行反馈以优化大规模并行测试环境中的实验实现。此外，袋可以包括用于将流体(例如电解质)引入和/或再次引入到已经组装的测试样本的隔片。