一种碱性紫1标准物质的制备方法与流程

技术特征：

1.一种碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下各步骤:

(1)供试品溶液的制备：将原料溶于有机溶剂，并采用超声辅助溶解得碱性紫1原料液，将所碱性紫1原料液经微孔滤膜过滤，调节溶液pH至7.0，然后抽滤获得供试品溶液；

(2)液相色谱制备：将所述供试品溶液注入制备色谱中分离纯馏分，其色谱条件为：

色谱柱为Venusil XBP C18(10μm,50*250mm)、SunFire C18(10μm,50*250mm)或Apollo C18(150×4.6mm,5μm)；

流动相为水：乙腈，或甲醇:0.2％TFA水＝65:35(v/v)；

流动相流速为80mL·min^-1；

洗脱方式为梯度洗脱：梯度为0-30min，10％乙腈-90％乙腈(v/v)，或运行15min匀速洗脱；

检测波长254nm；

柱温30℃；

进样量0.1-1ml；

接收8-16分钟内最高色谱峰的馏分，置于预先氮气填充的外壁包裹锡箔纸的棕色瓶中，然后加入盐酸中和至pH7；

(3)标准品制备：先在常温避光状态下用氮气吹去全部液态溶剂，然后置于冻干机中冻干，冻干后的碱性紫1固体碾磨粉碎后，再次冻干得碱性紫1标准物质。

2.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述原料为工业级碱性紫染料，其中碱性紫1的含量在20％-50％。

3.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂包括纯乙腈，体积百分含量为70％—90％的乙腈，体积百分含量为0—20％的甲醇，体积百分含量为0—20％的二氯甲烷，体积百分含量为0—20％的乙酸乙酯。优选为纯乙腈。

4.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(1)中超声频率为20-40Hz。优选为30Hz。

步骤(1)中微孔滤膜优选为0.22μm滤膜。

步骤(1)中优选为用1mol/L的盐酸调节溶液pH至7.0。

5.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(2)中色谱柱为Venusil XBP C18(10μm,50*250mm)。

6.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(2)中流动相为水：乙腈。

7.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(2)中洗脱方式为梯度洗脱：梯度为0-30min，10％乙腈-90％乙腈(v/v)。

8.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(2)中进样量0.1ml。

9.根据权利要求1所述的碱性紫1标准物质的制备方法，其特征在于：步骤(3)中标准品制备：先在常温避光状态下用氮气吹去全部液态溶剂，然后置于冻干机-50℃中冻干12-24小时，冻干后的碱性紫1固体碾磨粉碎后，再次冻干12-24小时。

10.权利要求1至9中任一项所述的碱性紫1标准物质用于食品中非法色素添加的定性定量检测。