本发明涉及一种PVC用甲基锡锑复合热稳定剂锑含量的测定方法，具体的说涉及一种间接碘量法测定甲基锡锑复合热稳定剂中锑含量的方法。
背景技术：
浙江海普顿新材料股份有限公司申请的授权专利ZL201010254909.1通过复配技术制备了一种甲基锡锑液体复合热稳定剂，其主要成分为硫醇甲基锡、硫醇锑和辅助助剂。产品提高PVC制品的初期和长期热稳定性以及制品透明度，改善PVC制品的加工流变性能，延长生产周期，保护设备，降低甲基锡热稳定剂中的锡含量，减少稀有金属锡的消耗及其污染，降低甲基锡热稳定剂以及PVC制品成本，市场前景广阔。
企业采用热稳定时间和金属含量来表征甲基锡锑液体复合热稳定剂产品的性能，其中，锑含量的测定为重要的一部分，目前锑含量的测定方法主要有溴酸钾法、碘量法和仪器分析法等，其中在锑含量较大时仪器分析法准确性会明显下降，而且设备价格昂贵。因此，溴酸钾法和碘量法较为常用。
中国专利CN103969396B描述了“一种液态产品中锑含量的检测方法”，该发明包括液态样品的溶解制备和检定两部分，主要采用溴酸钾滴定法检定锑的含量，存在样品处理复杂，反应速度较慢，滴定终点难易判断等问缺点。
《应用化工》2002年第31卷第2期文献《碘量法测定锑配合物中锑含量的研究》中报道了以盐酸和酒石酸钾钠溶解样品，以淀粉作指示剂，采用碘标准溶液直接滴定测定锑配合物种锑含量。而甲基锡锑复合热稳定剂属于高分子有机物，盐酸和酒石酸钾钠难以溶解甲基锡锑复合热稳定剂，因此无法实现甲基锡锑复合热稳定剂中锑含量的检测。因此，目前仍没有适用测定甲基锡锑液体复合稳定剂中(高分子有机物)锑含量的检测方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于解决现有技术的方法不适用测定甲基锡锑复合热稳定剂的不足，提供一种操作简单、样品处理方便，反应速度适宜，滴定终点容易可靠判断的甲基锡锑复合热稳定剂锑含量的测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
间接碘量法测定甲基锡锑复合热稳定剂中锑含量的方法，所述测定方法包括以下步骤：
(1)称取一定量的甲基锡锑复合热稳定剂样品，依次加入浓硫酸、浓硝酸和高氯酸，三种酸的体积比例为2～3:1:1，样品质量与混合酸体积的比例为1:35～55，g/ml，加热溶解，待其冷却至室温加入(1+9)盐酸溶液定容，定容的体积为V，摇匀，备用；
(2)移取体积为V0的步骤(1)制得的溶液，加入适量碘化钾和淀粉指示剂，利用摩尔浓度0.01mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液蓝色变为无色为滴定终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1，同时做空白试验记下体积为V2，按式1进行计算，即得样品中的锑含量；
式1：
式中：C为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1为滴定锑消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
V2为空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
V为样品定容的体积，ml；
V0为移取定容后样品溶液的体积，ml；
0.01218为与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的锑的质量；
m为样品的质量，g。
甲基锡锑复合热稳定剂属于高分子有机物，使用常规的方法难以使其溶解，本发明使用常规的浓硫酸和浓硝酸对其消解，但不能完全，再加入适量高氯酸按一定比例配合浓硫酸和硝酸使用，使样品做到彻底的消解。本发明的酸性消解体系选择合理，选择如此酸性环境，一方面锡离子在该酸溶液中极容易水解成稳定的锡化合物，不会对锑的检测有所干扰；另一方面可以完全彻底的消解样品，样品预处理可靠，后续测定准确度高。
优选的，步骤(1)中，浓硫酸、浓硝酸和高氯酸的体积比为2.5:1:1，样品质量与混合酸体积的比例为1:45，g/ml。
本发明的有益效果是：本发明解决了甲基锡锑复合热稳定剂锑含量的测定，结果准确、可靠，同时检测仪器简单，成本较低，易于推广和应用，为甲基锡锑复合热稳定剂在PVC中的应用提供了科学依据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的检测方法作进一步说明，但本发明的保护内容不限于此。
一、主要试剂及仪器：
(1)硫酸(浓度为98％)
(2)硝酸(浓度68％)
(3)高氯酸(浓度70％)
(4)碘化钾(含量99％)
(5)(1+9)盐酸溶液：盐酸和水的质量比为1:9，盐酸浓度为37％。
(6)淀粉指示剂(10g/l)：称取1g淀粉置于250ml烧杯中，加入100g水，加热至淀粉完全溶解。
(7)硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)：准确称取2.6000g硫代硫酸钠，0.2g无水碳酸钠置于1000ml烧杯中，加入1000ml水，缓慢煮沸10min，定容至1000ml，用重铬酸钾溶液标定，两周后使用。
(8)滴定管(25ml)
实施例1
(1)称取甲基锡锑复合热稳定剂样品0.2003g，依次加入5ml98％硫酸、2ml68％硝酸和2ml70％高氯酸，加热溶解，待其冷却至室温加入(1+9)盐酸溶液定容至100ml，摇匀，备用。
(2)移取25ml步骤(1)制得的溶液，加入0.5000g碘化钾和1ml10g/l淀粉指示剂，利用0.0101M硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，至溶液蓝色变为无色为滴定终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积为V1，同时做空白试验记下体积为0.00ml。按式1进行计算，结果见表1。
表1 锑含量测定结果
实施例2
取同一甲基锡锑复合热稳定剂样品，由同分析人员分别取样，重复测定6次，以考察精密度，结果见表2。
表2 精密度检测结果
通过表1和表2可以看出，本方法检测甲基锡锑复合热稳定剂锑含量的结果重复性好，准确度高。
综上所述，本发明可很好用于甲基锡锑复合热稳定剂锑含量的检测，检测结果准确、可靠，同时不需要昂贵的专用分析仪器，成本较低，易于推广和应用，为甲基锡锑复合热稳定剂在PVC中的应用提供了科学依据。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。